一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土永磁材料領(lǐng)域，特別涉及一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]被譽(yù)為“磁王”的燒結(jié)釹鐵硼磁體已成為電力、電訊、汽車、計算機(jī)、生物醫(yī)學(xué)及家用電器等領(lǐng)域的核心功能材料，正在應(yīng)用于制造幾百千瓦的電動(或混合電動)汽車的發(fā)電機(jī)、電動機(jī)，以及制造兆瓦量級的風(fēng)力發(fā)電永磁電機(jī)。
[0003]燒結(jié)釹鐵硼的矯頑力是一個重要的參量，一方面燒結(jié)釹鐵硼的矯頑力提高會帶動其它綜合性能的提高，另一方面燒結(jié)釹鐵硼的矯頑力還有很大的提升空間，目前尚不足理論值的30%。燒結(jié)釹鐵硼磁體矯頑力遠(yuǎn)低于理論值的主要原因是矯頑力是一個組織結(jié)構(gòu)敏感參量，而實(shí)際組織結(jié)構(gòu)與理想組織結(jié)構(gòu)存在較大差距，比如晶粒尺寸不夠細(xì)小以及2:14:1主相晶粒表面層的磁晶各向異性常數(shù)Kl較低，同時晶界富Nd相不能在2:14:1相晶粒間呈薄層狀連續(xù)地分布、實(shí)現(xiàn)完全有效地磁隔絕，也是一個十分重要的原因。因此，要獲得高矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了細(xì)化晶粒尺寸和強(qiáng)化2:14:1晶粒表面層的各向異性夕卜，必須保證富Nd相呈薄層狀均勾地分布到所有Nd2Fel4B晶粒周圍。
[0004]一定成分范圍的稀土(La, Ce, Pr, Nd, Tb, Dy, Ho, Gd, Y) 一銅招合金(稀土含量50 - 90%原子百分?jǐn)?shù))的熔點(diǎn)較低(400-800°C左右)，與2:14:1相具有良好的潤濕性，這在相關(guān)專利中已有報道(申請?zhí)?201510029340.1,201510335273.6 和 201510335165.9)。同時單質(zhì)硫的熔點(diǎn)112°C，沸點(diǎn)444.6°C，也就是至444.6°C沸騰成具S2組成的蒸氣，因此可以實(shí)現(xiàn)對磁粉顆粒的氣相隔離，從而使2:14:1主相晶粒之間更好地隔開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。其特征在于在釹鐵硼合金粉中添加適量的硫粉和低熔點(diǎn)稀土一銅鋁合金粉混合均勻，經(jīng)過磁場壓型并燒結(jié)致密化，再經(jīng)回火熱處理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔開的強(qiáng)去磁耦合高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0006]本發(fā)明主要利用硫受熱氣化實(shí)現(xiàn)對磁粉顆粒和晶粒的氣相隔離以及稀土-銅鋁合金與2:14:1相的良好潤濕性，制備2:14:1主相晶粒被完全隔開的高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體，主要基于兩點(diǎn):①單質(zhì)硫在444.6°C被氣化，因此可以實(shí)現(xiàn)對磁粉顆粒及燒結(jié)晶粒的氣相隔離；②一定成分的稀土-銅鋁合金熔點(diǎn)較低(400-800°C左右)，與2:14:1相具有良好的潤濕性，可以實(shí)現(xiàn)在每個2:14:1主相晶粒周圍均有晶界相分隔，阻止2:14:1晶粒間的磁交換耦合。
[0007]—種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征是在釹鐵硼合金粉中添加適量的硫粉和低熔點(diǎn)稀土一銅鋁合金粉混合均勻，經(jīng)過磁場壓型并燒結(jié)致密化，再經(jīng)熱處理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔開的強(qiáng)去磁耦合高矯頑力釹鐵硼磁體；
[0008]具體工藝步驟為:
[0009]1.將釹鐵硼合金鑄錠破碎成3 — 5 μ m的粉末顆粒；
[0010]2.將稀土 -銅鋁合金鑄錠破碎成0.1 — 3 μ m的粉末顆粒；
[0011]3.在釹鐵硼合金粉中加入重量分?jǐn)?shù)0.1 - 2%的硫粉(顆粒尺寸20 - 500nm)和重量分?jǐn)?shù)2 — 8%的稀土 -銅招合金粉末，混合均勻；
[0012]4.將混合粉料在大于1.8T磁場下取向壓型及等靜壓；
[0013]5.將壓坯真空燒結(jié)；燒結(jié)溫度為850 — 1050°C，燒結(jié)時間為I 一 4h，真空度10 3Pa0
[0014]6.回火處理得到產(chǎn)品?；鼗鹛幚頊囟葹榉謩e為600 - 800°C和350 — 550°C，回火處理時間均為I 一 4h，真空度10 3Pa0
[0015]步驟I所述的釹鐵硼合金成分既可以為2:14:1正分的合金，又可以為2:14:1+富釹相的合金。
[0016]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017]1.硫受熱氣化對磁粉顆粒的氣相隔離，最終實(shí)現(xiàn)稀土-銅鋁合金對2:14:1相晶粒的完全隔離；
[0018]2.硫與欽、鐵等化合生成的金屬硫化物在晶界抑制晶粒生長，細(xì)化晶粒，并對磁疇起釘扎作用；
[0019]3.實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，降低回火溫度，節(jié)約了能源；
[0020]4.實(shí)現(xiàn)了晶粒間強(qiáng)去磁耦合高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體；
[0021]5.本發(fā)明適用于任何成分的具有2:14:1主相晶粒的釹鐵硼產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例一:2:14:1正分主合金粉中添加Pr68Cu32合金粉和S粉制備主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼磁體
[0023]分別制備Ndll.76Fe82.36B5.88 (原子百分?jǐn)?shù))主合金和Pr68Cu32 (原子百分?jǐn)?shù))輔合金，用鱗片鑄錠工藝制備厚度分別為300 μ m和150 μ m的主合金和輔合金薄片，用氫破加氣流磨制備平均顆粒尺寸分別為3.5 μ m和1.5 μ m的主合金粉和輔合金粉，在主合金粉中添加重量分?jǐn)?shù)為4%的輔合金粉以及重量分?jǐn)?shù)為0.5%顆粒為50nm的硫粉，在混料機(jī)中將三種粉末混合均勻，經(jīng)過均勻混合后的粉末在1.8T的磁場中取向壓型并經(jīng)200MPa等靜壓，將得到的壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在1000°C燒結(jié)3h，之后在800°C和400°C分別回火熱處理3h，得到主相晶界連續(xù)分隔的高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0024]實(shí)施例二:(2:14:1+富RE相)主合金粉中添加Pr50Nd20Cu30合金粉和S粉制備主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼磁體
[0025]分別制備Nd8.82Pr3.94Fe79.0OCol.86Zr0.5B5.88 (原子百分?jǐn)?shù))主合金和Pr50Nd20Cu30 (原子百分?jǐn)?shù))輔合金，用鱗片鑄錠工藝制備厚度分別為300 μ m的主合金薄片，用熔體快淬工藝制備厚度為50 μ m的輔合金薄帶，用氫破加氣流磨制備平均顆粒尺寸為3.0 μ m的主合金粉，用球磨的方法制備平均顆粒尺寸為1.2 μ m的輔合金粉，在主合金粉中添加重量分?jǐn)?shù)為5%的輔合金粉以及重量分?jǐn)?shù)為1.0%顆粒為10nm的硫粉，在混料機(jī)中將三種粉末混合均勻，經(jīng)過均勻混合后的粉末在1.8T的磁場中取向壓型并經(jīng)200MPa等靜壓，將得到的壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在980°C燒結(jié)3h，之后在820°C和420°C分別回火熱處理3h，得到主相晶界連續(xù)分隔的高矯頑力釹鐵硼磁體。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征是在釹鐵硼合金粉中添加適量的硫粉和低熔點(diǎn)稀土一銅鋁合金粉混合均勻，經(jīng)過磁場壓型并燒結(jié)致密化，再經(jīng)熱處理后，得到2:14:1主相晶粒被完全隔開的強(qiáng)去磁耦合高矯頑力釹鐵硼磁體； 具體工藝步驟為: 1).將釹鐵硼合金鑄錠破碎成3 — 5 μ m的粉末顆粒； 2).將稀土-銅鋁合金鑄錠破碎成0.1 — 3 μ m的粉末顆粒； 3).在釹鐵硼合金粉中加入硫粉和稀土-銅鋁合金粉末，混合均勻； 4).將混合粉料在大于1.8T磁場下取向壓型及等靜壓； 5).將壓坯真空燒結(jié)； 6).回火處理得到產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于:步驟I)所述的釹鐵硼合金成分為2:14:1正分的合金，或者為2:14:1+富釹相的合金。3.如權(quán)利要求1所述一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的稀土一銅招合金中的稀土是La, Ce, Pr, Nd, Tb, Dy, Ho, Gd, Y中的一種主相或幾種，稀土一銅鋁合金中的銅鋁是Cu、Al中的一種主相或兩種，稀土含量50 - 90%原子百分?jǐn)?shù)。4.如權(quán)利要求1所述一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于:步驟3)所述的硫粉和稀土-銅鋁合金粉的重量百分?jǐn)?shù)分別0.1 - 2%和2 - 8%，硫粉顆粒尺寸20 - 500nm。5.如權(quán)利要求1所述一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于:步驟5)所述的燒結(jié)溫度為850 - 1050°C，燒結(jié)時間為I 一 4h，真空度10 3Pa06.如權(quán)利要求1所述一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于:步驟6)所述的回火處理溫度為分別為600 - 800°C和350 — 550°C，回火處理時間均為I — 4h，真空度 10 3Pa0
【專利摘要】本發(fā)明屬于稀土永磁材料領(lǐng)域，特別提供了一種主相晶粒間強(qiáng)去磁耦合燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。其特征是在釹鐵硼合金粉中添加適量的硫粉和低熔點(diǎn)稀土－銅鋁合金粉混合均勻，經(jīng)過磁場壓型并燒結(jié)致密化，再經(jīng)熱處理后得到產(chǎn)品。本發(fā)明適用于任何成分主晶相為2:14:1的釹鐵硼磁體，其優(yōu)點(diǎn)是，燒結(jié)過程中硫受熱氣化實(shí)現(xiàn)對磁粉顆粒與晶粒的氣相隔離，同時低熔點(diǎn)稀土－銅鋁合金與2:14:1相具有良好的潤濕性，制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體主相晶粒被完全隔開，從而獲得高矯頑力。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/08, H01F1/057, B22F3/16
【公開號】CN105206417
【申請?zhí)枴緾N201510755614
【發(fā)明人】高學(xué)緒, 包小倩, 湯明輝, 孫璐
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年11月9日