多層復(fù)合稀土永磁體及sps熱壓法制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是一種采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)熱壓法制備NdFeB/SmCo5#層復(fù)合稀土永 磁體的方法，屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)NdFeB稀土永磁體是迄今為止磁性最強(qiáng)的永磁材料，廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)電、 儀表和醫(yī)療等諸多領(lǐng)域，是當(dāng)今世界上發(fā)展最快，市場前景最好的永磁材料。而NdFeB型磁 體具有高的飽和磁化強(qiáng)度，低的熱穩(wěn)定性（高溫下矯頑力低），其居里溫度大約為580K，這 限制了它在高溫下的應(yīng)用。隨著電動(dòng)汽車和混合動(dòng)力汽車的快速發(fā)展，要求永磁體工作溫 度在200°C以上，因此，對NdFeB磁體的高溫磁性能提出了更高的要求。
[0003] 普通NdFeB磁體在高溫時(shí)矯頑力下降劇烈，不能滿足使用要求。目前，主要是采用 在NdFeB磁體中摻雜Dy和Tb元素來提高磁體的矯頑力，進(jìn)而提高磁體的高溫磁性能。Dy 和Tb能夠大幅度的提高矯頑力。有研究者通過表面氣相鍍覆Dy的方法，使磁體矯頑力從 13.IkOe大幅增加到20. 4k0e，增幅為55. 7%，剩磁從14. 4kGs降為14. 2kGs，同比降低幅度 為1. 4%。摻雜Dy和Tb元素的方式制備的NdFeB磁體使用溫度可達(dá)到200°C，但是由于重 稀土Dy和Tb比較昂貴，這提高了磁體的成本，限制了磁體的使用范圍。
[0004] 為了更好的滿足應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ω咝阅芨邷赜来朋w的需求，研究者采用多種方法進(jìn)行 了不懈努力。特別是提出了一種制備硬磁/硬磁型復(fù)合稀土永磁體的方法。因?yàn)槊糠N類型 的單相永磁體都有其優(yōu)勢和劣勢。比如，NdFeB型磁體具有高的磁性能，但使用溫度較低； 而SmCo型稀土永磁體的飽和磁化強(qiáng)度和磁能積低于NdFeB磁體，但具有高的居里溫度和熱 穩(wěn)定性，適合應(yīng)用于高溫領(lǐng)域。因此如果將兩者的各自優(yōu)勢結(jié)合起來制備~(^通/5!11(：〇5型 復(fù)合永磁體，可以獲得同時(shí)具有較高磁性能和熱穩(wěn)定性良好的復(fù)合永磁體。DapengWang和 Shen等人通過將NdFeB粉末和SmCo5粉末一起混粉后熱壓燒結(jié)的方式制備出NdFeB/SmCo5 各向同性的復(fù)合磁體，磁能積達(dá)14MG0e，并且復(fù)合磁體呈現(xiàn)單相永磁體的磁特征。高溫時(shí) NdFeB/SmCo5復(fù)合磁體相比Nd2Fe14B單相磁體具有更高的熱穩(wěn)定性，S卩具有更高的矯頑力； 而且比3!11(：〇5單相磁體具有更高的飽和磁化強(qiáng)度和磁能積。這種復(fù)合磁體的使用溫度上限 能達(dá)到250°C以上。然而，這種熱壓方式具有兩個(gè)技術(shù)困難：一、兩單相永磁體的制備工藝 并不能完全匹配；二、高溫下兩種永磁體之間容易發(fā)生互相擴(kuò)散，產(chǎn)生具有易基面磁晶各向 異性的產(chǎn)物，如Sm2Fe14B和NdC〇5，造成矯頑力降低，不能滿足高溫領(lǐng)域?qū)Υ朋w的使用要求。
[0005] 針對以上問題，本申請?zhí)岢鲆环N制備多層的311￡〇5/^(^613/311￡〇 5型復(fù)合磁體的新 方法。由于永磁體的表面磁場的磁性能對磁體的使用影響最大，因此我們考慮在NdFeB塊 狀磁體的表面增加較薄的一層具有高矯頑力、高穩(wěn)定性的SmC〇5磁體，因?yàn)檫@種多層復(fù)合 磁體的大部分還是NdFeB磁體，只有表面薄薄一層是SmCo5，這樣復(fù)合磁體保持高磁性能 (NdFeB提供）的同時(shí)，還具有較好的高溫磁性能（SmC〇5提供）。這種硬磁/硬磁型的復(fù)合 永磁體具有特殊的優(yōu)勢，能夠很好的填補(bǔ)各單相永磁體的不足，拓寬永磁體的使用范圍。具 體方法是采用NdFeB粉在中間層，少量SmC〇5粉分別在兩端的方式，然后采用放電等離子燒 結(jié)設(shè)備熱壓制備3111(：〇5/^(正必/5111(：〇5型多層復(fù)合磁體。放電等離子燒結(jié)（SPS)是利用直流 脈沖電流直接通電燒結(jié)的加壓燒結(jié)方法，通過調(diào)節(jié)脈沖直流電的大小控制升溫速率和燒結(jié) 溫度。整個(gè)燒結(jié)過程可在真空環(huán)境中進(jìn)行。燒結(jié)過程中，脈沖電流直接通過燒結(jié)粉體和模 具，因此加熱系統(tǒng)的熱容很小，升溫和傳熱速度快，與此同時(shí)，SPS還可在模具的上下壓頭 施加一個(gè)可以調(diào)節(jié)的壓力（可達(dá)lGPa)。所以SPS具有高壓、低溫、快速的燒結(jié)優(yōu)勢。因而 SPS燒結(jié)能夠抑制晶粒長大，減少兩種磁體的互擴(kuò)散，并且能夠在高壓、低溫的條件下使兩 種不同類型的磁體同時(shí)致密化，從而獲得高矯頑力的納米晶致密NdFeB/SmCo5多層復(fù)合磁 體。這種方式制備的多層復(fù)合磁體，由于SmC〇5層和NdFeB層只是在層之間接觸，總的接觸 面積小，兩相之間的擴(kuò)散相對于球磨混粉熱壓的方式大大減小，減少了降低矯頑力的雜相 的形成，因而，這種多層復(fù)合磁體具有較好的矯頑力，并且由于獲得的多層復(fù)合磁體的晶粒 尺寸只有幾十納米，因而復(fù)合磁體具有良好的耐腐蝕性能及力學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種SmCo5/NdFeB/SmCo5#層復(fù)合磁體及SPS熱壓法的制備 方法。
[0007] -種SmCo5/NdFeB/SmCo5多層復(fù)合磁體，其特征在于，在NdFeB塊狀磁體的表面增 加一層SmCo5磁體，形成夾心結(jié)構(gòu)。SmCo5/NdFeB/SmCo5三層在多層復(fù)合磁體中的質(zhì)量百分 含量分別：（15% -34% ) : (50% -70% ) : (15% -34% )。優(yōu)選兩表面層的SmCcai體質(zhì)量 相等。
[0008] 本發(fā)明是一種熱壓法制備高矯頑力的各向同性納米晶NdFeB/SmCo5多層復(fù)合磁體 的方法，該方法主要包括下列步驟：
[0009] (1)熔煉，將原料Sm和Co利用懸浮熔煉爐熔煉制備SmC〇5鑄錠；
[0010] (2)制備SmC〇5粉末，采用高能球磨法將SmCo5鑄錠球磨成SmCo5非晶粉末；
[0011] (3)研磨NdFeB粉末，將NdFeB磁粉（F粉）研磨，過200目篩子獲得NdFeB細(xì)粉；
[0012] (4)粉末裝模，將不同重量的SmC〇5粉、NdFeB粉、SmCo5粉按此順序分三層裝入WC 硬質(zhì)合金模具內(nèi)；
[0013] (5)熱壓燒結(jié)，使用放電等離子燒結(jié)設(shè)備，在真空、壓力450~500MPa、 680°C_700°C和保溫3~10分鐘的條件下熱壓燒結(jié)，獲得各向同性的納米晶SmCo5/NdFeB/ SmCo5#層復(fù)合磁體。
[0014] 本發(fā)明的有益效果
[0015] (1)多層復(fù)合磁體的矯頑力介于NdFeB單相和SmCo5單相之間，矯頑力相對于 NdFeB單相有所提高，能夠拓寬NdFeB磁體的使用溫度范圍；
[0016] (2)相對傳統(tǒng)球磨混粉后熱壓燒結(jié)的方式，多層熱壓燒結(jié)的過程中，NdFeB單相和 SmCo5單相之間的相擴(kuò)散減??；
[0017] (3)熱壓獲得的納米晶NdFeB/SmCo5多層復(fù)合磁體，具有良好的磁性能、熱穩(wěn)定性、 耐腐蝕性能及力學(xué)性能。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下 述實(shí)施方式。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] (1)熔煉。將原料Sm和Co利用懸浮熔煉爐熔煉制備SmC〇5鑄錠；
[0021] (2)制備SmC〇5粉末。采用高能球磨法將SmCo5鑄錠球磨成SmCo5非晶粉末；
[0022] (3)研磨NdFeB粉末。將購買的商業(yè)NdFeB磁粉（F粉）研磨，過200目篩子獲得 NdFeB細(xì)粉；
[0023] (4)粉末裝模。將2g的SmC〇5粉、8g的NdFeB粉、2g的SmCo5粉按順序、分三層裝 入直徑為〇 15mm的WC硬質(zhì)合金模具內(nèi)；
[0024] (5)熱壓燒結(jié)。使用放電等離子燒結(jié)設(shè)備，在真空、450MPa、700°C和保溫3分鐘的 條件下熱壓燒結(jié)，獲得各向同性的納米晶SmCo5/NdFeB/SmCo5#層復(fù)合磁體。
[0025] 對比例1
[0026] (1)研磨NdFeB粉末。將購買的商業(yè)Nd