鐵氧體基板FePt永磁薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性薄膜材料的制備工藝領(lǐng)域，特別涉及一種鐵氧體基板FePt永磁薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電訊技術(shù)的日益發(fā)展，電子設(shè)備、元器件對小型化、集成化的要求越來越高。微波鐵氧體環(huán)形器/隔離器作為T/R組件中的核心器件，在微波領(lǐng)域中有著極為重要的作用，因此它的小型化、集成化研宄成了熱點(diǎn)問題，傳統(tǒng)的微波鐵氧體器件采用永磁塊體提供偏置磁場的工作方式，同時塊狀永磁體一般需要足夠的體積腔體進(jìn)行封裝，這大大制約了環(huán)形器/隔離器小型化研宄。
[0003]為了解決這一問題，在鐵氧體基板上沉積永磁薄膜，讓其提供垂直膜面的偏置磁場，成為環(huán)形器/隔離器小型化的可行方案。FePt永磁薄膜在Lljg時具有高的磁晶各向異性能(7X106 J/m3)，c軸垂直取向的薄膜既有較高的矯頑力，又有良好的垂直各向異性，它的磁性能基本滿足鐵氧體微波器件的偏置磁場要求。但是，目前研宄人員對FePt永磁薄月旲的制備只見于在S1、Si02、MgO等晶體結(jié)構(gòu)優(yōu)良的基板上，在鐵氧體基板上制備垂直磁化的FePt永磁薄膜還未見報(bào)道。
[0004]鐵氧體基板具有多孔、易碎、疏松等特點(diǎn)，其物理和化學(xué)性能完全不同于常用的制備薄膜材料的襯底。因此，在鐵氧體基板上制備相同的薄膜材料一般會采用不同的工藝過程，甚至可能需要重新設(shè)計(jì)該薄膜材料的結(jié)構(gòu)；同時，微波鐵氧體器件的永磁塊體占用空間過大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了一種鐵氧體基板FePt永磁薄膜的制備方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中微波鐵氧體器件的永磁塊體占用空間過大的問題的問題。
[0006]本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:設(shè)計(jì)和制造一種鐵氧體基板FePt永磁薄膜的制備方法，包括如下步驟:(A)將基片放入盛有去離子水的結(jié)晶皿中，用超聲波清洗機(jī)清洗，再將基片放入盛有去離子水的陶瓷坩禍中，在可調(diào)功率設(shè)備上加熱至去離子水沸騰，最后用竹鑷子將基片放于紅外燈下烘烤；(B)用N2氣槍吹N2氣潔凈基片，用鑷子把基片放置在基片托上；給預(yù)真空室充氣；給預(yù)真空室排氣；(C)將基片由預(yù)真空室傳入至成膜室；(D)等待成膜室的壓強(qiáng)達(dá)到要求時，制備薄膜；(E)將基片由成膜室傳出至預(yù)真空室，給預(yù)真空室充氣，取出基片；(F)用N2氣清潔基片，放入坩禍，在退火爐中進(jìn)行高溫退火處理，退火的同時在垂直膜面方向施加強(qiáng)磁場；(G)取片。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(A)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機(jī)的設(shè)定為:時間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;可調(diào)功率設(shè)備上加熱至去離子水沸騰I?2min ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤10?25min。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(B)中，環(huán)境溫度:16~28°C ;環(huán)境濕度:<61%RH ;高純 N2 氣壓:>4 MPa ;高純 Ar 氣壓:>4 MPa。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(C)中，預(yù)真空室的氣壓:〈10 Pa。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(D)中，成膜室的壓強(qiáng)低于3.0X10_4Pa，采取直流磁控濺射厚度為l_2nm的Cr層，作為緩沖層，直流共濺射Fe，Pt靶的方式沉積厚度為2-4nm的FePt層，這兩種膜層結(jié)構(gòu)交替沉積5_50次。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(E)中將基片由成膜室傳出至預(yù)真空室時，預(yù)真空室的氣壓:〈10 Pa。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(F)中退火的溫度在500-700°C，時間為10-60min ;退火過程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的強(qiáng)磁場。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):所述步驟(G)取片時退火爐顯示溫度需低于100°C。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:磁控濺射沉積速率適中；所獲薄膜與基片的結(jié)合力較好；薄膜的致密度高；膜層厚度可控；易于在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜；室溫下濺射制備的FePt薄膜是化學(xué)無序的面心立方結(jié)構(gòu)，F(xiàn)e和Pt原子隨機(jī)地占據(jù)面心立方晶格的格點(diǎn)，具有較高的對稱性，磁晶各向異性能很小，表現(xiàn)為軟磁特性，當(dāng)加入退火處理步驟后，較高的溫度有助于FePt薄膜從化學(xué)無序的面心立方結(jié)構(gòu)到有序的四方結(jié)構(gòu)硬磁LI。相。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明FePt永磁薄膜的膜層結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0017]一種鐵氧體基板FePt永磁薄膜的制備方法，包括如下步驟:(A)將基片放入盛有去離子水的結(jié)晶皿中，用超聲波清洗機(jī)清洗，再將基片放入盛有去離子水的陶瓷坩禍中，在可調(diào)功率設(shè)備上加熱至去離子水沸騰，最后用竹鑷子將基片放于紅外燈下烘烤；(B)用N2氣槍吹N2氣潔凈基片，用鑷子把基片放置在基片托上；給預(yù)真空室充氣；給預(yù)真空室排氣；(C)將基片由預(yù)真空室傳入至成膜室；(D)等待成膜室的壓強(qiáng)達(dá)到要求時，制備薄膜；(E)將基片由成膜室傳出至預(yù)真空室，給預(yù)真空室充氣，取出基片；(F)用N2氣清潔基片，放入坩禍，在退火爐中進(jìn)行高溫退火處理，退火的同時在垂直膜面方向施加強(qiáng)磁場；(G)取片。
[0018]所述步驟(A)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機(jī)的設(shè)定為:時間5-17min，功率85~120W，頻率20?60ΚΗΖ ;可調(diào)功率設(shè)備上加熱至去離子水沸騰I?2min ；紅外燈的功率為200~300W，烘烤10?25min。
[0019]所述步驟(B)中，環(huán)境溫度:16~28°C;環(huán)境濕度:〈61%RH ;高純N2氣壓:>4 MPa ;高純Ar氣壓:>4 MPa0
[0020]所述步驟(C)中，預(yù)真空室的氣壓:〈10 Pa。
[0021]所述步驟(D)中，成膜室的壓強(qiáng)低于3.0X10_4Pa，采取直流磁控濺射厚度為
l-2nm的Cr層，作為緩沖層，直流共濺射Fe，Pt靶的方式沉積厚度為2_4nm的FePt層，這兩種膜層結(jié)構(gòu)交替沉積5-50次。
[0022]所述步驟(E)中將基片由成膜室傳出至預(yù)真空室時，預(yù)真空室的氣壓:〈10 Pa。
[0023]所述步驟(F)中退火的溫度在500-700°C，時間為10_60min ;退火過程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的強(qiáng)磁場。
[0024]所述步驟(G)取片時退火爐顯示溫度需低于100°C。
[0025]為了實(shí)現(xiàn)微波鐵氧體器件小型化、集成化，一種實(shí)施例中，鐵氧體基板FePt永磁薄膜的濺射沉積，采取直流磁控濺射厚度為l_2nm的Cr層，作為緩沖層，直流共濺射Fe，Pt靶(純度99.99%)的方式沉積厚度為2-4nm的FePt層(原子組分比1:1)，這兩種膜層結(jié)構(gòu)交替沉積5-50次；鐵氧體基板FePt永磁薄膜的退火后處理，其中退火的溫度在500-700°C，時間為10-60min，退火過程中在垂直膜面方向施加強(qiáng)磁場，以獲得高磁能積的垂直磁化的FePt永磁薄膜材料。
[0026]一種在鐵氧體基板上制備FePt永磁薄膜的工藝，首先在鐵氧體基板上交替沉積Cr, FePt膜層，然后進(jìn)行高溫退火處理，退火的同時在垂直膜面方向施加強(qiáng)磁場。
[0027]其具體步驟如下:(1)將基片放入盛有去離子水的結(jié)晶皿中，用超聲波清洗機(jī)清洗，再