基于su-8光刻膠的三維微電極制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微機(jī)電系統(tǒng)(Micro Electro Mechanical System, MEMS)技術(shù)領(lǐng)域，具體為基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著信息技術(shù)的進(jìn)步，高端電子設(shè)備朝小型化、便攜式、長(zhǎng)壽命方向發(fā)展，要求電子設(shè)備中的電容器容量大、功率密度高、體積小，然而目前為設(shè)備供能的微型發(fā)電機(jī)存在不能持續(xù)供能且功率較低的缺陷，而傳統(tǒng)的微型電池則存在充放電效率低、循環(huán)次數(shù)有限、不具備大功率充放電能力且安全性較差等缺點(diǎn)。因此，迫切需要發(fā)展一種體積小、效率高、能量密度和功率密度大、使用壽命長(zhǎng)的超級(jí)電容器。
[0003]作為一種新型儲(chǔ)能裝置，超級(jí)電容器具有輸出功率高、充電時(shí)間短、使用壽命長(zhǎng)、工作溫度范圍寬、安全且無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，有望成為本世紀(jì)新型的綠色電源。傳統(tǒng)的超級(jí)電容器體積較大，不能適應(yīng)微型設(shè)備對(duì)于儲(chǔ)能器件體積較小的要求。利用MEMS技術(shù)制備的微型超級(jí)電容器可實(shí)現(xiàn)器件的微型化、智能化和集成化，大大提高了器件儲(chǔ)能密度，可廣泛應(yīng)用于消費(fèi)電子、工業(yè)電子和電子通信等領(lǐng)域，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，市場(chǎng)前景樂(lè)觀。
[0004]電極材料是超級(jí)電容器的關(guān)鍵所在，它直接決定了電容器的主要性能指標(biāo)，如能量密度、功率密度和循環(huán)穩(wěn)定性等。因此，制備高性能微電極是研制微型超級(jí)電容器的關(guān)鍵，對(duì)于設(shè)備微型化具有十分重要的意義。對(duì)超級(jí)電容而言，其主要技術(shù)瓶頸為電極能量密度低，比表面積小。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有超級(jí)電容器電極比表面積小的問(wèn)題，提供了基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法。
[0006]本發(fā)明是采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，包括以下步驟:
在SU-8光刻膠中摻雜納米級(jí)的氯化鐵顆粒；
選取硅片作為基底，并將硅片基底進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗，然后在硅片基底上刻蝕“口窄內(nèi)寬”的凹槽結(jié)構(gòu)；
將摻雜后的SU-8光刻膠均勻旋涂在刻有凹槽結(jié)構(gòu)的硅片基底上，然后將涂有SU-8光刻膠的硅片基底傾斜固定，對(duì)固定好的硅片基底上的光刻膠先進(jìn)行第一次曝光，然后將硅片基底在其所在平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，進(jìn)行第二次曝光，再顯影、去膠形成“X”型SU-8三維微電極陣列；
SU-8三維微電極陣列放入炭化裝置中炭化形成SU-8碳納米管；
在SU-8碳納米管上沉積石墨烯或炭黑，形成SU-8碳納米管電極；
在SU-8碳納米管電極間填充電解質(zhì)，形成基于SU-8光刻膠孔徑可調(diào)的三維微電極。
[0007]上述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，用于摻雜的氯化鐵顆粒粒徑大于2nm小于50nm，通過(guò)控制氯化鐵顆粒直徑來(lái)控制多孔碳的孔徑大小，減少了盲孔數(shù)量，極大地提高了多孔碳表面積的利用率，從而增大了電容器的比電容和比功率。
[0008]上述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，光刻膠旋涂時(shí)采用分次甩膠，最終膠層厚度為500 μπι，目的是能制備出具有深寬比更高的結(jié)構(gòu)，但由于SU-8膠比較粘稠，在低轉(zhuǎn)速下難以實(shí)現(xiàn)很厚的膠層，所以采用多次甩膠工藝達(dá)到較高厚度。
[0009]上述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，炭化時(shí)溫度隨時(shí)間逐漸增加，最高炭化溫度為1000°c，炭化氣流環(huán)境為95°福2和5%H2。升溫到1000°C時(shí)，SU-8膠才能被完全碳化，逐步升溫是因?yàn)樵诓煌瑴囟认耂U-8炭化產(chǎn)物不同，也是為了充分炭化，通入氣體是為了保護(hù)在炭化過(guò)程中氧化影響，為了使炭化更穩(wěn)定。
[0010]上述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，填充電解質(zhì)可以是液體電解質(zhì)，也可以為膠體電解質(zhì)。電解質(zhì)為超級(jí)電容器充放電提供帶正負(fù)電荷的離子，是超級(jí)電容器的重要組成部分之一，電解質(zhì)的形態(tài)和成分直接決定超級(jí)電容器封裝的難易程度。從電解質(zhì)形態(tài)來(lái)分，電解質(zhì)有固體電解質(zhì)、液態(tài)電解質(zhì)和膠體電解質(zhì)之分。固體電解質(zhì)具有封裝簡(jiǎn)便，可靠性好，無(wú)電解液漏液等優(yōu)點(diǎn)，但目前固體電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率太小，在超級(jí)電容器中不適用；液態(tài)電解質(zhì)具有容易制備、成本較低，電導(dǎo)率較高，性能較好等特點(diǎn)，是目前使用最廣泛的電解質(zhì)；膠體電解質(zhì)具有固體電解質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，其電導(dǎo)率較高。對(duì)于微型超級(jí)電容器，使用膠體電解質(zhì)和液體電解質(zhì)是一個(gè)較好的選擇。
[0011]本發(fā)明首先采用摻雜法來(lái)有效控制孔徑大小，SU-8光刻膠炭化后孔徑能夠達(dá)到超級(jí)電容器可以充分利用的介孔孔徑大小，從而提高了微電極的比表面積，其次電極采用斜光刻加工技術(shù)，制備出深寬比大的三維微電極陣列，相比傳統(tǒng)的二維電極結(jié)構(gòu)進(jìn)一步提高了電極的比表面積，基于此電極的超級(jí)電容器的性能得到很好的改善，且本三維微電極制備方法簡(jiǎn)單，便于大量生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的流程圖。
[0013]圖2為SU-8光刻膠斜光刻示意圖。
[0014]圖3為硅片基底上凹槽結(jié)構(gòu)的加工流程圖。
[0015]圖中:1_掩膜板，2-SU-8光刻膠，3-硅片基底。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法流程如圖1所示，制造步驟如下: 將氯化鐵研磨成粒徑大于2nm小于50nm的顆粒，然后與SU-8光刻膠混合攪拌均勻，之后對(duì)于氯化鐵在炭化步驟中用高溫升華的方式去除，有效控制孔徑；
選取2寸硅片為基底，硅片基底依次在丙酮、酒精、硫酸/雙氧水、氨水/雙氧水、鹽酸/雙氧水溶液中清洗以去除油污、氧化膜和金屬離子，將硅片基底標(biāo)準(zhǔn)清洗后，如圖3所示，在硅片基底刻蝕“口窄內(nèi)寬”的凹槽結(jié)構(gòu)，防止炭化后得到的SU-8碳納米管從硅片基底脫落；
將摻雜的SU-8光刻膠分次低速甩膠到刻有凹槽結(jié)構(gòu)的硅片基底上，得到厚度為500um的膠層，然后將硅片基底固定在底座托盤(pán)上，底座角度為15°，對(duì)固定好的硅片基底上的SU-8光刻膠先進(jìn)行第一次曝光，然后將硅片基底在其所在平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，進(jìn)行第二次曝光，再顯影、去膠形成“X”型SU-8三維微電極陣列；
將SU-8三維微電極陣列在95°福2和5ffi2氣流環(huán)境下，合理控制流速(炭化爐中氣流的速率控制為2L/min)，在炭化爐中進(jìn)行高溫炭化，得到具有大量介孔的SU-8碳納米管，最高炭化溫度為1000 °C ；
在形成的SU-8碳納米管上沉積石墨烯或炭黑，形成SU-8碳納米管電極；
在形成的SU-8碳納米管電極間填充液體或膠體電解質(zhì)，形成基于SU-8光刻膠孔徑可調(diào)的三維微電極。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，其特征在于包括以下步驟: 在SU-8光刻膠中摻雜納米級(jí)的氯化鐵顆粒； 選取硅片作為基底，并將硅片基底進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗，然后在硅片基底上刻蝕“口窄內(nèi)寬”的凹槽結(jié)構(gòu)； 將摻雜后的SU-8光刻膠均勻旋涂在刻有凹槽結(jié)構(gòu)的硅片基底上，然后將涂有SU-8光刻膠的硅片基底傾斜固定，對(duì)固定好的硅片基底上的光刻膠先進(jìn)行第一次曝光，然后將硅片基底在其所在平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，進(jìn)行第二次曝光，再顯影、去膠形成“X”型SU-8三維微電極陣列； SU-8三維微電極陣列放入炭化裝置中炭化形成SU-8碳納米管； 在SU-8碳納米管上沉積石墨烯或炭黑，形成SU-8碳納米管電極； 在SU-8碳納米管電極間填充電解質(zhì)，形成基于SU-8光刻膠孔徑可調(diào)的三維微電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，其特征在于用于摻雜的氯化鐵顆粒粒徑大于2nm小于50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，其特征在于光刻膠旋涂時(shí)采用分次甩膠，最終膠層厚度為500 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，其特征在于炭化時(shí)溫度隨時(shí)間逐漸增加，最高炭化溫度為1000°C，炭化氣流環(huán)境為95%隊(duì)和5%H 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，其特征在于填充電解質(zhì)可以是液體電解質(zhì)，也可以為膠體電解質(zhì)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及微機(jī)電系統(tǒng)（Micro Electro Mechanical System MEMS）技術(shù)領(lǐng)域，具體為基于SU-8光刻膠的三維微電極制備方法，具體為：首先運(yùn)用摻雜法在SU-8光刻膠中摻雜納米級(jí)的氯化鐵顆粒，然后在硅基底刻蝕“口窄內(nèi)寬”的凹槽結(jié)構(gòu)，將已摻雜的SU-8光刻膠均勻旋涂在刻有凹槽結(jié)構(gòu)的硅片基底上，通過(guò)斜光刻微加工技術(shù)制備SU-8光刻膠三維微電極陣列，將此電極陣列放入炭化裝置中炭化，形成SU-8碳納米管，然后在SU-8碳納米管上沉積石墨烯，形成SU-8碳納米管電極，最后在所制備的SU-8碳納米管電極間填充液體或膠體電解質(zhì)。本發(fā)明利用摻雜法控制調(diào)節(jié)SU-8碳納米管的孔徑大小，并結(jié)合斜光刻技術(shù)有效的增大了三維碳納米管電極的比表面積，相比傳統(tǒng)的電容器電極結(jié)構(gòu)大大提高了超電容的能量密度和功率密度。
【IPC分類(lèi)】H01G9-048
【公開(kāi)號(hào)】CN104701020
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510122012
【發(fā)明人】趙清華, 史健芳, 李剛, 郭麗芳, 李大維, 張君慧, 馬洋, 淡富奎
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月20日