專(zhuān)利名稱(chēng)：磁記錄媒體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁記錄媒體及其制造方法。更詳細(xì)說(shuō)，是涉及強(qiáng)磁性金屬層的矯頑磁力Hc、各向異性磁場(chǎng)Hkgrain及標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力Hc/Hkgrain)強(qiáng)的磁記錄媒體。本發(fā)明的磁記錄媒體適用于硬磁盤(pán)、軟磁盤(pán)和磁帶等。
背景技術(shù)：
過(guò)去的磁記錄媒體及其制造方法，其已知的技術(shù)如下。


圖17是把硬盤(pán)作為磁記錄媒體的一例進(jìn)行說(shuō)明的概要圖。在圖17中，圖17(a)是磁記錄媒體整體的斜視圖；圖17(b)是圖17(a)的A-A’部分的斷面圖。
該磁記錄媒體是在A(yíng)l的基板2的表面上設(shè)置非磁性(Ni-P)層3，共同作為基體1。然后在該基體1上，制作Cr底層4、強(qiáng)磁性金屬層5、保護(hù)層6。
非磁性(Ni-P)層3是利用電鍍法或?yàn)R射法形成在直徑89mm(3.5英寸)，厚度1.27mm(50米爾)的園盤(pán)狀A(yù)l基板2的表面上，構(gòu)成基體1。并且，在非磁性(Ni-P)層3的表面上利用機(jī)械研磨處理方法制作出同心園狀的劃痕(以下稱(chēng)為槽紋)。一般，非磁性(Ni-P)層3的表面光潔度，即在半徑方向測(cè)量時(shí)的平均中心線(xiàn)光潔度Ra為5nm(毫微米)～15nm。
再者，Cr底層4和強(qiáng)磁性金屬層5(一般為Co合金系磁性膜)，是利用濺射法在上述基體1的表面上形成的，最后為了保護(hù)強(qiáng)磁性金屬層5的表面，利用濺射法涂敷由碳等構(gòu)成的保護(hù)層6。典型的各層厚度非磁性(Ni-P)層3為5μm～15μm，Cr底層4為50～150nm，強(qiáng)磁性金屬層5為30～100nm，保護(hù)層6為20～50nm。
具有上述層結(jié)構(gòu)的過(guò)去的磁記錄媒體，其制作條件是濺射成膜前的成膜室背壓為10-7Torr以上，而且，鍍膜所用的Ar氣的雜質(zhì)濃度為1ppm以上。
在利用上述方法制成的磁記錄媒體中，尤其在含有Ta元素的強(qiáng)磁性金屬層5(例如CoCrTa合金磁性膜)的情況下，在形成強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間存在由非晶體(無(wú)定形)結(jié)構(gòu)組成的晶間層，以及該晶間層由非磁性合金成分構(gòu)成，這些均已由中井等先生發(fā)表過(guò)文獻(xiàn)報(bào)告(J.Nakai，E.Kusumoto，M.Kuwabara T.Miyamoto，M.R.Visokay，K.Yoshikawa and K.Itayama，“Relation Between Microstructure ofGrain Boundary and the Interguanular Exchange in CoCrTa Thin Filmfor Longitudinal Recording Media”，IEEE Trans.Magn.，vol.30，No.6，pp.3969，1994.)。但是在不含Ta元素的強(qiáng)磁性金屬層(例如CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜)的情況下，上述晶間層未能得到確認(rèn)。并且，在該文獻(xiàn)報(bào)告中記載了在強(qiáng)磁性金屬層含有Ta元素的情況下，磁記錄媒體的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力(用Hc/Hkgrain表示)，其數(shù)值高達(dá)0.3以上，而在不含Ta元素的情況下，該數(shù)值小于0.3。
上述所謂強(qiáng)磁性金屬層的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力(Hc/Hkgrain)是指矯頑磁力Hc除以晶粒的各向異性磁場(chǎng)Hkgrain所得的值，它表示晶粒的磁弧立性提高的程度。也說(shuō)是說(shuō)，強(qiáng)磁性金屬層的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力大，表示構(gòu)成強(qiáng)磁性金屬層的各個(gè)晶粒的磁性互相作用減小，能達(dá)到較高矯頑磁力。
再者，在國(guó)際申請(qǐng)PCT/JP94/01184號(hào)公報(bào)中敘述了不使用高價(jià)的強(qiáng)磁性金屬層而增大了矯頑磁力的廉價(jià)高密度磁記錄媒體及其制造方法，其內(nèi)容如下在基體表面上通過(guò)金屬底層而形成強(qiáng)磁性金屬層，利用了磁通(量)反轉(zhuǎn)的磁記錄媒體，通過(guò)把成膜時(shí)所用的Ar氣的雜質(zhì)濃度控制在10ppb以下，而使金屬底層或/和強(qiáng)磁性金屬層的氧濃度達(dá)到100wtppm以下。并且，也還報(bào)告了在形成上述金屬底層之前，利用雜質(zhì)濃度為10ppb以下的Ar氣，用高頻濺射法對(duì)上述基體的表面進(jìn)行清潔處理，把上述基體的表面去除掉0.2nm～1nm，使矯頑磁力進(jìn)一步增大。另外，在該報(bào)告中，還敘述了磁記錄媒體的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力與媒體噪聲的相關(guān)性，為了獲得低噪聲媒體，應(yīng)當(dāng)把標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力控制在0.3以上0.5以下。
再有，在國(guó)際申請(qǐng)PCT/JP95/00380號(hào)公報(bào)中，公開(kāi)了這樣一種磁記錄媒體及其制造方法，即在把由CoNiCr或CoCrPt構(gòu)成的強(qiáng)磁性金屬層的氧濃度控制在100wtppm以下的情況下，在形成強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間能形成由非晶體(無(wú)定形)結(jié)構(gòu)組成的晶間層，其結(jié)果，電磁變換特性的S/N比較高，而且在批量生產(chǎn)時(shí)能獲得穩(wěn)定的矯頑磁力。
但是，強(qiáng)磁性金屬層的各種磁特性(矯頑磁力Hc、各向異性磁場(chǎng)Hkgrain、標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力Hc/Hkgrain)、和形成強(qiáng)磁性金屬層的晶粒內(nèi)部的組成分布、或者形成強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間所存在的非晶體(無(wú)定形)結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的晶間層中的組成分布之間的關(guān)系尚處于不明確的狀態(tài)。希望通過(guò)弄清這些關(guān)系而開(kāi)發(fā)出一種強(qiáng)磁性金屬層的矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均具有較高數(shù)值，能適應(yīng)高記錄密度的磁記錄媒體。
本發(fā)明的目的在于提供一種強(qiáng)磁性金屬層矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)或/和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均較高的能適應(yīng)高記錄密度的磁記錄媒體。
發(fā)明的公開(kāi)本發(fā)明的磁記錄媒體，其特征在于在基體上通過(guò)以Cr為主要成分的金屬底層，制作一種至少包括Co和Cr在內(nèi)的強(qiáng)磁性金屬層而形成的磁記錄媒體中，在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間，具有一種穿透該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析的區(qū)域1，而且，該區(qū)域1，在該強(qiáng)磁性金屬層厚度方向上中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近的Cr濃度。發(fā)明的實(shí)施形態(tài)采用在超凈化氣氛中進(jìn)行成膜的方法，在基體上通過(guò)以Cr為主要成分的金屬底層，制作一種至少包括Co和Cr在內(nèi)的強(qiáng)磁性金屬層，形成磁記錄媒體的情況下，采用這樣一種構(gòu)成，即在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間，具有一種穿透該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析的區(qū)域1，而且，該區(qū)域1，在該強(qiáng)磁性金屬層厚度方向上中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近的Cr濃度，這樣一來(lái)，可不依賴(lài)Cr為主要成分的金屬底層的厚度，獲得具有較高矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)或/和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力的磁記錄媒體。尤其即使在金屬底層厚度為10nm以下的情況下，也能保持這種作用，所以，能夠制成表面光潔度小，能適應(yīng)磁頭低懸浮化的磁記錄媒體。
再者，在上述特征中，強(qiáng)磁性金屬層的晶粒由越靠近晶間Cr濃度就越高的區(qū)域2，以及晶粒中央部分的Cr濃度低于晶間附近的區(qū)域3地構(gòu)成，區(qū)域3內(nèi)的Cr濃度最大值小于區(qū)域2內(nèi)的Cr濃度最大值，所以，能獲得具有區(qū)域3所不具有的比原有磁記錄媒體更高的矯頑磁力的磁記錄媒體。
再有，在上述特征中，由于使上述區(qū)域3中的Cr濃度最大值相當(dāng)于上述區(qū)域2中的Cr濃度最大值的0.75倍以下，這樣，能使磁記錄媒體的所有磁特性，即矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均穩(wěn)定地保持高數(shù)值。同時(shí)，在Cr底層極薄，僅為2.5nm的情況下也能獲得具有同樣效果的磁記錄媒體。
圖1是涉及本發(fā)明的磁記錄媒體的強(qiáng)磁性金屬層的透射式電子顯微鏡(TEM)照片。圖1(a)是從膜面方向拍攝的結(jié)果；圖1(b)是從膜斷面方向拍攝的結(jié)果。圖2是把圖1所示的強(qiáng)磁性金屬層部分?jǐn)嚅_(kāi)后的模式斜視圖，同時(shí)表示了在晶間區(qū)域內(nèi)膜厚方向上的Cr濃度檢查結(jié)果(圖a)以及在晶內(nèi)區(qū)域膜面方面上的Cr濃度檢查結(jié)果(圖b)。
圖3是涉及原有例的磁記錄媒體的強(qiáng)磁性金屬層的透射式電子顯微鏡(TEM)照片。圖3(a)是從膜面方向拍攝的結(jié)果；圖3(b)是從膜斷面方向拍攝的結(jié)果。圖4是把圖3所示的強(qiáng)磁性金屬層一部分?jǐn)嚅_(kāi)后的模式斜視圖，同時(shí)表示出在晶間區(qū)域內(nèi)膜厚方向上的Cr濃度檢查結(jié)果(圖c)、以及在晶內(nèi)區(qū)域膜面方向上的Cr濃度檢查結(jié)果(圖d)。
涉及本發(fā)明的磁記錄媒體的層構(gòu)成和圖17所示的原有媒體的層構(gòu)成相同。但構(gòu)成涉及本發(fā)明的磁記錄媒體的強(qiáng)磁性金屬層，以下兩點(diǎn)與原有媒體大不相同。
(1)在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間，具有穿透該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析的區(qū)域1，而且，該區(qū)域1，在該強(qiáng)磁性金屬層厚度方向上中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近的Cr濃度。
(2)強(qiáng)磁性金屬層的晶粒由越靠近晶間Cr濃度就越高的區(qū)域2，以及晶粒中央部分的Cr濃度低于晶間附近的區(qū)域3構(gòu)成，區(qū)域3內(nèi)的Cr濃度最大值小于區(qū)域2內(nèi)的Cr濃度最大值。以下參照附圖，詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)例。(基體)本發(fā)明的基體可列舉如下，例如鋁、鈦及其合金、硅、玻璃、碳、陶瓷、塑料、樹(shù)脂及其復(fù)合體、以及在其表面上用濺射法，蒸鍍法、鍍法等進(jìn)行表面涂敷處理，生成不同材質(zhì)的非磁性膜而制成的。該基體表面上制作的非磁性膜，最好是在高溫下不磁化，具有導(dǎo)電性，一方面容易進(jìn)行機(jī)械加工等，另一方面具有適當(dāng)?shù)谋砻嬗捕?。滿(mǎn)足這種條件的非磁性膜，最好采用濺射法制作的(Ni-P)膜。
基體的形狀，在用于磁盤(pán)時(shí)采用園環(huán)盤(pán)狀。下述的具有磁性膜層等的基體，即磁記錄媒體在進(jìn)行磁記錄和重放時(shí)，以園盤(pán)的中心為軸，例如使其按3600rpm的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，以供使用。這時(shí)，磁頭以1μm左右的高度滑過(guò)磁記錄媒體的上空。所以，作為基體，必須適當(dāng)控制表面平整度、正反兩面的平行度、基體園周方向的彎曲度、以及表面光潔度。
再者，當(dāng)基體旋轉(zhuǎn)/停止時(shí)，磁記錄媒體和磁頭的表面之間進(jìn)行接觸和滑動(dòng)(Contact Start Stop，簡(jiǎn)稱(chēng)為CSS)。作為解決的方法，也可在基體表面上制作同心園狀的微細(xì)劃痕(槽紋)。(金屬底層)本發(fā)明的金屬底層，例如可采用Cr及其合金。當(dāng)采用合金時(shí)，例如建議與V、Nb、Ta等組合使用。尤其是Cr比較好，它能對(duì)下述的強(qiáng)磁性金屬層產(chǎn)生偏析作用。并且，也廣泛用于批量生產(chǎn)，成膜的方法采用濺射法、蒸鍍法等。
該金屬底層的作用是在其上制作由Co基構(gòu)成的強(qiáng)磁性金屬層時(shí)，促進(jìn)強(qiáng)磁性金屬層的晶體生長(zhǎng)，使強(qiáng)磁性金屬層的容易磁化軸取基體面內(nèi)方向，即基體面內(nèi)方向的矯頑磁力增大。
在利用濺射法制作由Cr構(gòu)成的金屬底層時(shí)，對(duì)其結(jié)晶度進(jìn)行控制的成膜因素有基體表面形狀、表面狀態(tài)、或表面溫度、成膜時(shí)的氣壓、加在基體上的偏壓以及形成的膜厚等。尤其是強(qiáng)磁性金屬層的矯頑磁力具有隨Cr膜厚度呈比例地增大的趨勢(shì)，所以，過(guò)去，例如Cr膜厚度在50～150nm范圍內(nèi)選用。
在此，過(guò)去的成膜條件和[本發(fā)明的成膜條件]分別是指成膜室的背壓分別為10-7Torr以上和[10-9Torr]，成膜用的Ar氣為normal-Ar(雜質(zhì)濃度為1ppm以上)[uc-Ar(雜質(zhì)濃度為100ppt以下，最好為10ppb以下)]。并且，形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層時(shí)所用的靶，其雜質(zhì)濃度最好在150ppm以下。
為了提高記錄密度，必須減小磁頭在媒體表面上的懸浮高度。另一方面，若上述Cr膜厚度增大，則媒體的表面光潔度也趨向增大。所以，最好用薄的Cr膜厚來(lái)達(dá)到高矯頑磁力。(強(qiáng)磁性金屬層)本發(fā)明的強(qiáng)磁性金屬層，最好采用在強(qiáng)磁性金屬層晶間產(chǎn)生Cr偏析的材料。即大都采用至少包含Co和Cr在內(nèi)的強(qiáng)磁性金屬層。具體的材料是CoNiCr、CoCrTa、CoCrPt、CoNiPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa等。
本發(fā)明是在優(yōu)于過(guò)去成膜條件的超凈化氣氛中制作金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層，所以，實(shí)現(xiàn)了以下兩種構(gòu)成(1)在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間，具有穿透該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析的區(qū)域1，而且，該區(qū)域1，在該強(qiáng)磁性金屬層厚度方向上中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近的Cr濃度。
(2)強(qiáng)磁性金屬層的晶粒由越靠近晶間Cr濃度就越高的區(qū)域2，以及晶粒中央部分的Cr濃度低于晶間附近的區(qū)域3構(gòu)成，區(qū)域3內(nèi)的Cr濃度最大值小于區(qū)域2內(nèi)的Cr濃度最大值。
在此，涉及本發(fā)明的超凈化氣氛中的成膜條件是指，成膜室的背壓為10-9Torr以上，成膜所用的Ar氣的雜質(zhì)濃度為100ppt以下，最好為10ppb以下(過(guò)去的成膜條件是背壓10-7Torr以上，Ar氣雜質(zhì)濃度1ppm以上)。并且，形成強(qiáng)磁性金屬層時(shí)所用的靶，其雜質(zhì)濃度最好在30ppm以下。
在上述材料中，CoNiCr價(jià)格低廉，不易受成膜氣氛的影響，CoCrTa媒體噪聲小，為了用CoNiCr或CoCrTa制作，很難達(dá)到的1800Oe以上的矯頑磁力，最好采用CoPt系材料。
上述材料中存在的問(wèn)題是為了提高記錄密度，降低制造成本，需要開(kāi)發(fā)材料成本低，媒體噪聲小，能達(dá)到高矯頑磁力的材料及制造方法。(磁記錄媒體中的高密度記錄)本發(fā)明的磁記錄媒體是指與上述強(qiáng)磁性金屬層的膜面相平行地形成記錄磁化的一種媒體(面內(nèi)磁記錄媒體)。這種媒體，為了提高記錄密度必須使記錄磁化進(jìn)一步小型化。該小型化，為了減小各記錄磁化磁通的泄漏，把磁頭中的重放信號(hào)輸出減小。所以，考慮到相鄰記錄磁化的影響，希望進(jìn)一步減小媒體噪聲。
(強(qiáng)磁性金屬層矯頑磁力Hc、各向異性磁場(chǎng)Hkgrain、標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力Hc/Hkgrain)本發(fā)明的「強(qiáng)磁性金屬層矯頑磁力Hc」是指根據(jù)利用振動(dòng)試樣型磁力計(jì)(Variable Sample Magnetometer，簡(jiǎn)稱(chēng)VSM)測(cè)出的磁化曲線(xiàn)而求得的媒體矯頑磁力。「晶粒的各向異性磁場(chǎng)Hkgrain、」是指利用高靈敏度轉(zhuǎn)矩磁力計(jì)測(cè)出的旋轉(zhuǎn)磁滯(ヒステリシス)損耗完全消失的外加磁場(chǎng)。矯頑磁力和各向異性磁場(chǎng)均是在基體表面上通過(guò)金屬底層而形成強(qiáng)磁性金屬層的磁記錄媒體時(shí)，是在薄膜面內(nèi)測(cè)出的值。
再者，本發(fā)明的「強(qiáng)磁性金屬層的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力Hc/Hkgrain」是矯頑磁力Hc除以晶粒的各向異性磁場(chǎng)Hkgrain所得的值，它表示晶粒磁性弧立度提高的程度，詳細(xì)內(nèi)容參見(jiàn)“Magnetization ReversalMechanism Evaluated by Rotational Hysteresis Loss Analysis forthe Thin Film Media”Migaku Takahashi，T.Shimatsu，M.Suekane，M.Miyamura，K.Yamaguchi and H.YamasakiIEEE TRANSACTIONS ONMAGUNETICS，VOL.28，1992，pp.3285。
用原有的濺射法制作的強(qiáng)磁性金屬層的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力，僅在強(qiáng)磁性金屬層為Co基時(shí)，其數(shù)值小于0.35。根據(jù)Stoner-Wohlfarth理論，在晶粒磁性完全弧立的情況下，該值取0.5，這是標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力的上限值。
再者，在J.-G.Zhu and H.N.BertramJournal of Applied Physics，VOL.63，1988，pp.3248中，記載了強(qiáng)磁性金屬層的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力高，是構(gòu)成強(qiáng)磁性金屬層的各個(gè)晶粒的磁性相互作用減小，能實(shí)現(xiàn)高矯頑磁力。(濺射法)本發(fā)明的濺射法有兩種例如基體一邊在靶前面移動(dòng)，一邊形成薄膜的移動(dòng)式、以及把基體固定在靶前面進(jìn)行薄膜形成的靜止式。前者因便于批量生產(chǎn)，所以有利于制造低成本媒體；后者因?yàn)R射粒子對(duì)基體的入射角度是穩(wěn)定的，所以能夠制造記錄重放特性?xún)?yōu)異的媒體。(依次形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層)本發(fā)明的″依次形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層″是指″在基體表面上形成金屬底層后，到在其表面上形成強(qiáng)磁性金屬層之前的期間內(nèi)，不暴露在成膜時(shí)氣壓以上的高壓氣氛中″。眾所周知，如果金屬底層表面在大氣中暴露后，在其上形成強(qiáng)磁性金屬層，那么，媒體的矯頑磁力將顯著降低(例如，未暴露時(shí)為1500奧斯特→暴露時(shí)為500奧斯特以下)。(成膜時(shí)所用的Ar氣的雜質(zhì)及其濃度)本發(fā)明的「成膜時(shí)用的Ar氣的雜質(zhì)」，例如H2O、O2、CO2、H2、N2、CxHy、H、C、O、CO等。尤其是對(duì)進(jìn)入膜中的氧含量有影響的雜質(zhì)，預(yù)計(jì)有H2O、O2、CO2、O、CO。所以，本發(fā)明的雜質(zhì)濃度用成膜時(shí)所用的Ar氣中所包含的H2O、O2、CO2、O、CO的和來(lái)表示。(用高頻濺射法進(jìn)行清潔處理)本發(fā)明的「用高頻濺射法進(jìn)行清潔處理」有以下方法，例如對(duì)于被置于能放電的氣壓空間內(nèi)的基體，采用由RF(radiofrequency，13.56MHz)電源施加交流電壓的方法。該方法的特點(diǎn)是在基體為非導(dǎo)電性的情況下也能適用。一般，清潔處理的效果是能提高薄膜在基體上的附著力。但是，清潔處理后對(duì)基體表面上形成的薄膜本身的質(zhì)量所產(chǎn)生的影響，尚有許多情況不清楚。(形成金屬底層時(shí)用的Cr靶的雜質(zhì)及其濃度)本發(fā)明的「形成金屬底層時(shí)用的Cr靶的雜質(zhì)」有Fe、Si、Al、C、O、N、H等。尤其對(duì)進(jìn)入膜中的氧含量產(chǎn)生影響的雜質(zhì)估計(jì)是O。所以，本發(fā)明的雜質(zhì)濃度由形成金屬底層時(shí)用的Cr靶中的氧含量表示。(形成強(qiáng)磁性金屬層時(shí)用的靶的雜質(zhì)及其濃度)本發(fā)明的「形成強(qiáng)磁性金屬層時(shí)用的Co基靶的雜質(zhì)」有Fe、Si、Al、C、O、N等。尤其對(duì)進(jìn)入膜中的氧含量產(chǎn)生影響的雜持估計(jì)是O。所以，本發(fā)明的雜質(zhì)濃度由形成強(qiáng)磁性金屬層時(shí)用的靶中的氧含量表示。(在基體上加負(fù)偏壓)本發(fā)明的「在基體上加負(fù)偏壓」是指在形成Cr底層膜和磁性膜作為磁記錄媒體時(shí)，在基體上加直流偏壓。已知若加上適當(dāng)?shù)钠珘?，則能增大媒體的矯頑磁力。眾所周知，上述加偏壓的效果是與僅在制作其某一層膜時(shí)加偏壓的情況相比，在制作兩層膜時(shí)均加偏壓時(shí)效果更好。
但是，上述加偏壓，大多數(shù)情況下對(duì)基體附近的物體、即基體支承構(gòu)件和基體支架也起作用。其結(jié)果，在基體附近的空間中產(chǎn)生氣體和灰塵，并混入到成形的薄膜中，容易產(chǎn)生各種使膜特性不穩(wěn)定的不良狀態(tài)。
再者，對(duì)基體加偏壓還存在以下問(wèn)題①不能適用于玻璃等非導(dǎo)電性基體。
②形成的磁性膜的飽和磁通密度(Ms)降低。
③在成膜室內(nèi)必須設(shè)置復(fù)雜的機(jī)構(gòu)部。
④基體上加偏壓的程度容易發(fā)生變化，其結(jié)果使磁特性容易產(chǎn)生誤差(不一致)所以，希望獲得一種不加上述偏壓也能達(dá)到需要的各種膜特性的制作方法(形成金屬底層和/或強(qiáng)磁性金屬層的成膜室達(dá)到的真空度)本發(fā)明的「形成金屬底層和/或強(qiáng)磁性金屬層的成膜室達(dá)到的真空度」，強(qiáng)磁性金屬層材料的不同是決定矯頑磁力值的成膜因素之一。尤其，過(guò)去，利用在強(qiáng)磁性金屬層中包含Ta的Co基材料，當(dāng)上述達(dá)到的真空度低時(shí)(例如5×10-6Torr以上時(shí))可能影響很大。但是，本發(fā)明的觀(guān)點(diǎn)是對(duì)于即使不含Ta的Co基材料CoNiCr和CoCrPt，在晶粒間能否形成由非晶體(無(wú)定形)結(jié)構(gòu)組成的晶間層這一點(diǎn)，成膜室達(dá)到的真空度是起作用的。(形成金屬底層和/或強(qiáng)磁性金屬層時(shí)的基體表面溫度)本發(fā)明的「形成金屬底層和/或強(qiáng)磁性金屬層時(shí)的基體表面溫度」是不依賴(lài)強(qiáng)磁性金屬層的材料，而決定矯頑磁力值的成膜因素之一。如果是在基體不受損傷的范圍，那么，在高的表面溫度下進(jìn)行成膜能獲得更高的矯頑磁力?；w損傷是指翹曲、膨脹、裂紋等外觀(guān)變化或產(chǎn)生磁化、產(chǎn)生氣體量增多等內(nèi)部變化。
但是，為了提高基體表面溫度，一般必須在成膜室內(nèi)或其前室內(nèi)進(jìn)行某種加熱處理。該加熱處理會(huì)帶來(lái)不良影響，例如在基體附近的空間內(nèi)產(chǎn)生氣體和灰塵，并混入到形成的薄膜中，使各種膜特性不穩(wěn)定。
再者，提高基體表面溫度后也存在以下幾個(gè)問(wèn)題①NiP/Al基體中的非磁性NiP層產(chǎn)生磁化。
②基體發(fā)生變形。
③對(duì)玻璃等導(dǎo)熱率低的基體，難于提高和保持基體溫度。
所以，希望采用這樣一種制作方法，即不進(jìn)行上述的加熱處理，或者使用較低溫度的加熱處理，也能獲得需要的各種膜特性。(基體的表面光潔度，Ra)本發(fā)明中的基體表面光潔度是指，例如園盤(pán)狀的基體表面在半徑方向上進(jìn)行測(cè)量時(shí)的，平均中心線(xiàn)光潔度Ra。測(cè)量?jī)x器采用RANKTAYLORHOBSON公司制的TALYSTEP。
基體從停止?fàn)顟B(tài)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)時(shí)或者相反情況時(shí)，磁記錄媒體和磁頭的表面之間進(jìn)行接觸和滑動(dòng)(Contact Start Stop，簡(jiǎn)稱(chēng)CSS)。這時(shí)，為了抑制磁頭的吸附和磨擦系數(shù)的上升，希望增大Ra。另一方面，當(dāng)基體達(dá)到最高轉(zhuǎn)速時(shí)，必須確保磁記錄媒體和磁頭的間隔，即磁頭的懸浮高度，所以，希望減小Ra。
因此，基體的表面光潔度、Ra的最大值和最小值，根據(jù)上述理由和對(duì)磁記錄媒體的要求規(guī)格來(lái)適當(dāng)決定。例如，磁頭的懸浮高度為2μinch，Ra＝6nm～8nm。
但是，為了進(jìn)一步提高記錄密度，必須進(jìn)一步減小磁頭的懸浮高度(在進(jìn)行重放動(dòng)作時(shí)，磁頭離開(kāi)磁記錄媒體表面的距離)。為了滿(mǎn)足這一要求，關(guān)鍵是要進(jìn)一步提高磁記錄媒體的表面平整度。因此，希望減小基體表面光潔度值。
所以，希望采用即使減小基體表面光潔度值時(shí)，也能獲得所需的各種膜特性的制造方法。(槽紋處理)本發(fā)明的槽紋處理方法有機(jī)械研磨法、化學(xué)腐蝕法、以及物理凹凸膜形成法等。尤其在磁記錄媒體基體使用應(yīng)用最廣的鋁合金基體時(shí)，采用機(jī)械研磨法。例如，把表面上粘附有磨削用的磨料的砂帶按壓到旋轉(zhuǎn)的基體上，使設(shè)置在鋁合金基體表面上的Ni～P膜上產(chǎn)生同心園狀的輕微劃痕(槽紋)。這種方法也可使磨削用的磨料從砂帶上游離下來(lái)用于研磨。
但是，根據(jù)上述基體表面光潔度一項(xiàng)中所述的理由，希望采用如下制作方法，即不進(jìn)行上述槽紋處理，或者以更輕微的槽紋狀態(tài)，獲得需要的各種膜特性。(復(fù)合電解研磨處理)本發(fā)明的復(fù)合電解研磨處理是，例如在形成磁性膜等時(shí)所用的真空室(チヤソバ一)的內(nèi)壁上設(shè)置以鉻氧化物為生成物的氧化鈍態(tài)膜。這時(shí)，構(gòu)成真空室內(nèi)壁的材料，最好采用SUS316L等。通過(guò)這樣的處理，能減少?gòu)恼婵帐覂?nèi)壁上放出的O2，H2O量，所以，能進(jìn)一步減少混入到已制成的薄膜中的氧量。
本發(fā)明所用的阿乃魯?shù)乐频拇趴毓転R射裝置(型號(hào)為ILC3013負(fù)載鎖緊式靜止對(duì)面型)，其全部真空室(送入/取出室、成膜室、清潔處理室)內(nèi)壁均進(jìn)行上述處理。
附圖的簡(jiǎn)單說(shuō)明圖1是UC工藝媒體中的薄膜斷面的Cr元素分布圖。圖中一并示出Cr偏析層形態(tài)模式圖。
圖2是表示UC工藝媒體中的Cr偏析層膜厚方向的Cr濃度分布的圖。
圖3是n工藝媒體中的薄膜斷面的Cr元素分布圖。圖中一并示出Cr偏析層形態(tài)模式圖。
圖4是表示n工藝媒體中的Cr偏析層膜厚方向的Cr濃度分布的圖。
圖5是表示UC工藝媒體和n工藝媒體中的矯頑磁力對(duì)底層Cr膜厚度的依賴(lài)關(guān)系的圖。
圖6是表示UC工藝媒體和n工藝媒體中的各向異性磁場(chǎng)對(duì)底層Cr膜厚度的依賴(lài)關(guān)系的圖。
圖7是表示UC工藝媒體和n工藝媒體中的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力對(duì)底層Cr膜厚度的依賴(lài)關(guān)系的圖。
圖8是UC工藝媒體中的薄膜表面的Cr元素分布圖。
圖9是n工藝媒體中的薄膜表面的Cr元素分布圖。
圖10是UC工藝媒體中的薄膜表面的Cr濃度分布圖。
圖11是n工藝媒體中的薄膜表面的Cr濃度分布圖。
圖12是UC工藝媒體和n工藝媒體中的粒子內(nèi)部平均Cr濃度及濃度分布變化的圖。
圖13是UC工藝媒體和n工藝媒體中的晶粒和Cr晶間偏析層界面附近的Cr濃度梯度變化圖。
圖14是表示UC工藝媒體中的矯頑磁力和成膜室達(dá)到的真空度的關(guān)系的圖。圖中也示出了n工藝媒體的結(jié)果。
圖15是表示UC工藝媒體中的各向異性磁場(chǎng)和成膜室達(dá)到的真空度的關(guān)系的圖。圖中也示出了n工藝媒體的結(jié)果。
圖16是表示UC工藝媒體中的標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力和成膜室達(dá)到的真空度的關(guān)系的圖。圖中也示出了n工藝媒體的結(jié)果。
圖17是表示磁記錄媒體的層構(gòu)成的模式斷面圖。
符號(hào)說(shuō)明1.基體2.基板3.非磁性層4.底層5.強(qiáng)磁性金屬層6.保護(hù)層實(shí)施本發(fā)明的最佳實(shí)施例以下舉出實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并非僅限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1本實(shí)施例表示「在構(gòu)成強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間，具有穿過(guò)強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析的區(qū)域1，而且，區(qū)域1，在強(qiáng)磁性金屬層厚度方向上，中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近」時(shí)的效果。
為了確認(rèn)該效果，對(duì)形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層的成膜室內(nèi)所達(dá)到的真空度、以及成膜時(shí)使用的Ar氣中所含的雜質(zhì)濃度進(jìn)行調(diào)整使其變化。
形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層的成膜室內(nèi)所達(dá)到的真空度分為10-9Torr數(shù)量級(jí)和10-7Torr數(shù)量級(jí)這兩種。
形成強(qiáng)磁性金屬層和金屬底層時(shí)用的Ar氣，當(dāng)達(dá)到的真空度為10-9數(shù)量級(jí)時(shí)采用uc-Ar(雜質(zhì)濃度1ppb以下)；當(dāng)達(dá)到的真空度為10-7Torr數(shù)量級(jí)時(shí)采用normal-Ar(雜質(zhì)濃度1ppm以下)。
以下把達(dá)到的真空度為10-9Torr數(shù)量級(jí)，采用uc-Ar氣的情況稱(chēng)為UC工藝。并且，把達(dá)到的真空度為10-7Torr數(shù)量級(jí)，采用normal-Ar氣的情況稱(chēng)為n工藝。
在本實(shí)施例中，制作媒體時(shí)所使用的濺射裝置是阿乃魯巴制的磁控管濺射裝置(型號(hào)為ILC3013負(fù)載鎖緊式靜止面對(duì)面型)，全部真空室[送入/取出室(兼清潔處理室)、成膜室1(形成金屬底層)、成膜室2(形成強(qiáng)磁性金屬層)、成膜室3(形成保護(hù)層)]的內(nèi)壁，均進(jìn)行復(fù)合電解研磨處理。表1是本實(shí)施例制作強(qiáng)磁性金屬層時(shí)的成膜條件。


以下按工序依次說(shuō)明本實(shí)施例的磁記錄媒體的制作方法。以下園括號(hào)內(nèi)的編號(hào)表示其工序號(hào)。并且，在各個(gè)工序中[]內(nèi)的數(shù)值是在形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層時(shí)的成膜室真空度已達(dá)到10-7Torr數(shù)量級(jí)時(shí)的各設(shè)定值。
(1)基體采用內(nèi)徑25mm、外徑89mm、厚度1.27mm的園盤(pán)形鋁合金基板。在鋁合金基板的表面上用電鍍方法制作出厚度10μm的(Ni-P)膜。在(Ni-P)膜的表面上利用機(jī)械方法制作同心園狀的輕微劃痕(槽紋)。在園盤(pán)半徑方向上掃描時(shí)的基體表面光潔度，采用的平均中心線(xiàn)光潔度小于1nm。
(2)上述基體在下述的成膜工序前，用機(jī)械和化學(xué)方法進(jìn)行清洗處理，用熱風(fēng)等進(jìn)行烘干處理。
(3)把已完成上述烘干處理的基體放置到布置在濺射裝置的送入室內(nèi)的鋁質(zhì)基體支架上。用真空排氣裝置對(duì)送入室的內(nèi)部進(jìn)行排氣，使其真空度達(dá)到3×10-9Torr，然后用紅外線(xiàn)燈對(duì)基體進(jìn)行250℃、30分鐘的加熱處理。
(4)把上述基體支架從送入室移動(dòng)到制作Cr膜用的成膜室內(nèi)。移動(dòng)后仍用紅外線(xiàn)燈對(duì)基體加熱使其保持在250℃。但是，對(duì)成膜室1預(yù)先進(jìn)行排氣，使其真空度達(dá)到3×10-9Torr[1×10-7Torr]后開(kāi)始使用。并且，在上述基體支架移動(dòng)后，關(guān)閉位于送入室和成膜室1之間的門(mén)式閥(ドアバルブ)。所用的Cr靶的雜質(zhì)濃度設(shè)定為120ppm。
(5)把Ar氣引入到成膜室1中，把成膜室1的氣壓設(shè)定為2mTorr。所用的Ar氣中含有的雜質(zhì)濃度設(shè)定為1ppb以下[1ppm左右]。
(6)把電壓200W從直流電源加到Cr靶上，使其產(chǎn)生等離子。其結(jié)果，Cr靶進(jìn)行濺射，與靶平行，位于其對(duì)面位置上的基體，其表面上形成膜厚50nm的Cr層。
(7)形成Cr層后，把上述基體支架從成膜室1移動(dòng)到制作CoCrTa膜用的成膜室2中。移動(dòng)后，仍用紅外線(xiàn)燈對(duì)基體加熱，使其保持在250℃。但是，成膜室2事先達(dá)到的真空度，其設(shè)定條件進(jìn)行了更改。該設(shè)定條件有以下兩種一種是排氣到3×10-9Torr；另一種是排氣到1×10-7Torr。并且，在上述基體支架移動(dòng)后，關(guān)閉位于成膜室1和成膜室2之間的門(mén)式閥。所用的靶組成是78at％的Co、17at％的Cr、5at％的Ta，靶的雜質(zhì)濃度定為20ppm。
(8)把Ar氣引入到成膜室2中，把成膜室2的氣壓調(diào)到3mTorr。所用的Ar氣中含有的雜質(zhì)濃度定為1ppb以下[1ppm左右]。
(9)把電壓200W從直流電源加到CoCrTa靶上，使其產(chǎn)生等離子。其結(jié)果，CoCrTa靶進(jìn)行濺射，在與靶相平行，位于對(duì)面位置上的、具有Cr層的基體表面上，形成厚度28nm的膜厚28nm的CoCrTa層。
(10)在形成CoCrTa膜層后，把上述基體支架從成膜室2中移動(dòng)到取出室內(nèi)。然后，把N2氣引入到取出室內(nèi)，使其達(dá)到大氣壓后把基體取出。利用上述(1)～(9)的工序，制作出膜層構(gòu)成為CoCrTa/Cr/NiP/AI的磁記錄媒體。
再者，濺射靶采用了盡量減少雜質(zhì)的材料。Cr形成用的靶的雜質(zhì)為Fe88、Si34、Al10、C60、O120、N60、H1.1(wtppm)。并且，強(qiáng)磁性金屬層形成用的靶的雜質(zhì)為Fe27、Si＜10、Al＜10、C30、O20、N＞10(wtppm)。
對(duì)按照上述工序制作的媒體的強(qiáng)磁性金屬層的斷面用透射式電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行了檢查。
圖1和圖3是制成的媒體的強(qiáng)磁性金屬層斷面的Cr元素分布圖像。在各圖中表示了相同視場(chǎng)內(nèi)的斷面TEM圖像。在這些圖中也用黑白對(duì)比度來(lái)表示Cr濃度。并且，在本圖中與模式圖相對(duì)應(yīng)，表示出了Cr濃度高的偏析區(qū)域。
圖1和圖3表示成膜室2和3中在成膜前達(dá)到的真空度不同的情況，圖1是UC工藝(試樣1、達(dá)到的直空度＝3×10-9Torr、所用Ar氣中含有的雜質(zhì)濃度為1ppb以下)的情況；圖3是n工藝(料樣2、達(dá)到的真空度＝1×10-7Torr，所用Ar氣中含有的雜質(zhì)濃度為1ppm-6左右)的情況。
表2是TEM試樣的制作方法及其觀(guān)察條件。
表2

再者，制作的試樣中的膜內(nèi)的Cr濃度分布，利用電子能量損耗光譜儀(Electron Energy Loss Spectroscopy；EELS)進(jìn)行檢查。測(cè)量時(shí)采用了把能量濾光鏡與日立公司制的FE-TEM(HITACHI HF-2000)進(jìn)行組合而成的能量濾光鏡型TEM。本裝置的面分辨力約為0.55nm。而且用EELS求出。元素分布圖像是定性的分布圖像。因此，在本實(shí)施例中，根據(jù)由能量分散型X射線(xiàn)光譜儀(Energy Dispersive X-raySpectroscopy；EDS)對(duì)同一試樣測(cè)得的平均濃度來(lái)求出Cr和Co的部分散射斷面積比，利用該比值來(lái)對(duì)Cr元素分布圖像進(jìn)行定量。
圖2和圖4所示的曲線(xiàn)圖是進(jìn)行上述定量后的Cr濃度計(jì)算結(jié)果。其中，圖2為圖1所示的試樣1(UC工藝)的結(jié)果；圖4是圖3所示的試樣2(n工藝)的結(jié)果。圖2和圖4的曲線(xiàn)圖，以Cr底層與磁性層的界面為原點(diǎn)，在橫坐標(biāo)上表示膜厚方向的位置。
從圖1中可以看出按UC工藝制作的媒體(UC工藝媒體)，在其相當(dāng)于TEM圖像中的晶間層的區(qū)域內(nèi)有Cr偏析區(qū)域，形成了明顯的Cr偏析層。并且也可以看出這種Cr偏析層從Cr底層正上方的磁性層初期生長(zhǎng)層開(kāi)始均勻地形成到磁性層上部為止。另外，在磁性晶粒內(nèi)部的區(qū)域中看不到Cr偏析區(qū)域，產(chǎn)生非常均勻的Cr偏析。
另一方面，從圖3中可以看出在利用n工藝制作的媒體(n工藝媒體)中Cr偏析區(qū)域不一定與晶間層相對(duì)應(yīng)，在磁性晶粒內(nèi)也形成了Cr偏析區(qū)域?？梢哉J(rèn)為這種晶粒內(nèi)的Cr偏析區(qū)與表示晶粒內(nèi)的無(wú)定形狀結(jié)構(gòu)的區(qū)相對(duì)應(yīng)，是大大降低晶粒結(jié)晶性的重要原因。并且，可以看出關(guān)于晶間層內(nèi)的Cr偏析，在磁性膜層厚度方向上形成了均勻的Cr偏析區(qū)，尤其在磁性層初期生長(zhǎng)層中幾乎沒(méi)有形成均一的Cr偏析區(qū)?？梢钥闯鲞@樣，在n工藝媒體中，Cr偏析結(jié)構(gòu)的形成是不均勻的，尤其在磁性層初期層中阻礙Cr偏析層的形成。
從以上的結(jié)果中可以看出通過(guò)提高成膜氣氛的純凈度(即UC工藝)能促進(jìn)Cr偏析結(jié)構(gòu)的形成，能減小晶粒內(nèi)的Cr偏析區(qū)，并能形成磁性層初期層中的均勻Cr偏析層。
再者，從圖2的曲線(xiàn)圖中可以看出UC工藝媒體，在離Cr底層約6nm的區(qū)域和離磁性層表面約6nm的區(qū)域內(nèi)，Cr偏析層中也有Cr濃度特別高的區(qū)域存在。關(guān)于這種Cr偏析層中的Cr濃度分布，離Cr底層約6nm的區(qū)域可能表示離開(kāi)Cr底層的Cr晶間擴(kuò)散。所以，可以看出在UC工藝媒體中，Cr從晶粒內(nèi)向晶間排出，以及從Cr底層的Cr晶間擴(kuò)散均大大促進(jìn)了Cr偏析層的形成。并且，磁性層表層部分中的高Cr濃度區(qū)，由于成膜時(shí)Cr的排出，可能出現(xiàn)Cr容易滯留在表層部分上。
另一方面，根據(jù)圖4的曲線(xiàn)圖可以看出在n工藝媒體中也有高Cr濃度區(qū)出現(xiàn)在磁性層的表層部分上。然而，沒(méi)有出現(xiàn)像在UC工藝媒體中的那樣Cr底層正上方的高Cr濃度區(qū)。這表示在n工藝媒體中，來(lái)自Cr底層的CR晶間擴(kuò)散受到了阻礙。
根據(jù)以上結(jié)果可以看出提高成膜氣氛的凈化程度，(即UC工藝)，能促進(jìn)來(lái)自Cr底層的Cr擴(kuò)散，有助于Cr偏析層的形成。
圖5～7是在2.5～50nm范圍內(nèi)調(diào)整Cr底層的膜厚，制作媒體時(shí)的磁特性的結(jié)果。這時(shí)，磁性層的膜厚固定在28nm上。圖5是對(duì)矯頑磁力(Hc)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖；圖6是對(duì)各向異性磁場(chǎng)(Hkgrain)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖；圖7是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力(Hc/Hkgrain)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖。在圖5～7的曲線(xiàn)圖中，“○”標(biāo)記表示UC工藝媒體的結(jié)果；“●”標(biāo)記表示n工藝媒體的結(jié)果。
從圖5～7中可以看出與n工藝媒體相比，UC工藝媒體不隨Cr膜厚而變化，其所有的磁特性，即矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均能達(dá)到高數(shù)值。并且，很明顯，UC工藝媒體在Cr底層極薄，僅為10nm以下時(shí)也能保持良好的磁特性。也可以看出采用這種極薄的Cr底層的媒體，與采用膜厚50nm左右的Cr底層的媒體相比，媒體表面光潔度可減小到一半以下，基本上是反映基體的表面光潔度。
所以，很明顯，UC工藝媒體，各種磁特性，即矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均為良好，同時(shí)也完全能夠適應(yīng)于提高記錄密度時(shí)所必須的磁頭懸浮量。實(shí)施例2本實(shí)施例表示「強(qiáng)磁性金屬層的晶粒由越靠近晶間Cr濃度越高的區(qū)域2、以及在晶粒中央部分Cr濃度比晶間附近低的區(qū)域3構(gòu)成，該區(qū)域3中的Cr濃度最大值小于該區(qū)域2中的Cr濃度最大值」時(shí)的效果。
為了確認(rèn)該效果，在實(shí)施例1的UC工藝中，在10-6Torr～10-9Torr的范圍內(nèi)對(duì)形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層的成膜室達(dá)到的真空度進(jìn)行調(diào)整，制作出媒體，對(duì)這些媒體，用EELS來(lái)觀(guān)察其Cr元素分布的2次圖像。這時(shí)，形成強(qiáng)磁性金屬層和金屬底層的Ar氣，和實(shí)施例1一樣采用uc-Ar(雜質(zhì)濃度為1ppb以下)。并且，為了比較，對(duì)實(shí)施例1所示的n工藝媒體也進(jìn)行了檢查。
其他方面與實(shí)施例1相同。
圖8和圖9是對(duì)強(qiáng)磁性金屬層膜面進(jìn)行了Cr元素分布圖像檢查的結(jié)果。圖8是UC工藝媒體(達(dá)到的真空度＝1×10-8Torr時(shí))的結(jié)果；圖9是n工藝媒體的結(jié)果。
在圖8和圖9的Cr元素分布圖像中，圖像對(duì)比度明亮的區(qū)域表示高Cr濃度區(qū)。并且，在圖中也相應(yīng)地表示出了同一視場(chǎng)中的TEM圖像。而且，本實(shí)施例中的EELS測(cè)量的面分辨能力約為0.55nm，相當(dāng)于Cr元素分布圖像的一個(gè)像素，能分析非常微細(xì)的區(qū)的組成。
從圖8中可以看出在UC工藝媒體中，在晶間部分形成了高Cr濃度的Cr偏析層，對(duì)各個(gè)晶粒均勻地進(jìn)行分離。并且，Cr偏析層中的Cr濃度為30～40at％。
另一方面，已知在圖9所示的n工藝媒體中，也有在晶間部分產(chǎn)生Cr偏析的區(qū)域、以及在相鄰的晶粒間不產(chǎn)生高Cr偏析的區(qū)域。然而，在n工藝媒體中Cr偏析層不均勻，從Cr濃度反差(對(duì)比度)中可以看出與UC工藝媒體相比，Cr偏析層中的Cr濃度較低。
從以上的結(jié)果中可以看出在UC工藝媒體中，與n工藝媒體相比，Cr偏析層中的Cr濃度較高，而且均勻地產(chǎn)生偏析。
與圖8和圖9所示的Cr元素分布圖像相比，更詳細(xì)的Cr濃度掃描圖檢查結(jié)果示于圖10(UC工藝媒體、達(dá)到的真空度＝1×10-8Torr時(shí))和圖11(n工藝媒體)。Cr濃度的掃描圖表示沿圖中所示的線(xiàn)段AB求出的結(jié)果，在圖10和圖11所示的曲線(xiàn)圖的橫坐標(biāo)上以點(diǎn)A為基準(zhǔn)，表示分析點(diǎn)的相對(duì)位置。并且，在TEM圖像中用加網(wǎng)線(xiàn)部分在圖中表示相當(dāng)于晶粒的區(qū)域。已知在UC工藝媒體、n工藝媒體中的任一種媒體中，也都有晶粒內(nèi)的Cr濃度平均量和變動(dòng)量。并且，在UC工藝媒體和n工藝媒體中，從晶間部分到晶粒內(nèi)的2～3nm的區(qū)域內(nèi)的Cr濃度梯度中可以看出差別。
從圖10中可以看出在UC工藝媒體中，區(qū)域3(與強(qiáng)磁性金屬層的晶粒的中央部分的晶間附近相比，Cr濃度低的區(qū)域)中的Cr濃度最大值，小于區(qū)域2(在強(qiáng)磁性金屬層的晶粒中越靠近晶間Cr濃度越高的區(qū)域)中的Cr濃度最大值。
另一方面，已經(jīng)看出在圖11所示的n工藝媒體中，分散地存在一些這樣的粒子，即區(qū)域3中的Cr濃度最大值大于區(qū)域2中的Cr濃度最大值。
以下對(duì)這些媒體，詳細(xì)說(shuō)明(1)晶粒內(nèi)Cr濃度的平均量和變動(dòng)量，(2)晶粒和晶間層界面附近的Cr濃度梯度。
(1)晶粒內(nèi)Cr濃度的平均量和變動(dòng)量。
圖12是表示UC工藝媒體中的晶粒內(nèi)Cr濃度平均量和變動(dòng)量的曲線(xiàn)圖。對(duì)被評(píng)價(jià)的晶粒進(jìn)行編號(hào)，在橫坐標(biāo)上用英文字母表示。圖中的點(diǎn)表示晶粒的平均Cr濃度；豎線(xiàn)條表示變化幅度。已知晶粒平均Cr濃度在UC工藝媒體中約為13at％；而在n工藝媒體中約為15at％。這表示在UC工藝媒體中促進(jìn)了Cr從晶粒內(nèi)排出。并且，在UC工藝媒體中，Cr濃度的變化幅度相對(duì)較小，產(chǎn)生更均勻的排出。
(2)晶粒和晶間層界面附近的Cr濃度梯度圖13是UC工藝媒體和n工藝媒體中的晶粒和晶間層界面附近的Cr濃度梯度的曲線(xiàn)圖。本圖對(duì)被評(píng)價(jià)的晶粒進(jìn)行編號(hào)，在橫坐標(biāo)上用英文字母表示。并且，Cr濃度梯度如圖所示對(duì)晶粒表層2～3nm的Cr濃度發(fā)生急劇變化的區(qū)域進(jìn)行了解析。UC工藝媒體中的Cr濃度梯度約為5at％nm值，而在n工藝媒體中約為3at％nm值。這表示在UC工藝媒體中，從晶粒向晶間的Cr排出更進(jìn)一步受到促進(jìn)。
以上結(jié)果均表示在UC工藝媒體中促進(jìn)從晶粒內(nèi)向晶間的Cr排出。根據(jù)這些結(jié)果可以認(rèn)為通過(guò)對(duì)成膜氣氛進(jìn)行凈化(即UC工藝)，能提高Cr擴(kuò)散的流動(dòng)性。
圖14～16是在UC工藝中在10-6數(shù)量級(jí)～10-9Torr范圍內(nèi)對(duì)形成金屬底層和強(qiáng)磁性金屬層的成膜室所達(dá)到的真空度進(jìn)行調(diào)整而制作出的媒體的磁特性的結(jié)果。圖5是對(duì)矯頑磁力(Hc)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖；圖6是對(duì)各向?qū)源艌?chǎng)(Hkgrain)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖；圖7是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力(Hc/Hkgrain)進(jìn)行匯總的曲線(xiàn)圖。在圖5～7的曲線(xiàn)中，“○”標(biāo)記表示Cr底層的膜厚設(shè)定為50nm的媒體的結(jié)果；“●”標(biāo)記表示Cr底層的膜厚設(shè)定為2.5nm的媒體的結(jié)果。這時(shí)，磁性層的膜厚固定為28nm。
從圖14～16中可以看出當(dāng)真空度達(dá)到10-7Torr數(shù)量級(jí)以下時(shí)，與n工藝媒體相比，UC工藝媒體更不隨Cr膜厚而變化，其全部磁特性，即矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均達(dá)到高值。并且，已知符合這種條件的UC工藝媒體，區(qū)域3(與強(qiáng)磁性金屬層的晶粒中央部分的晶間附近相比，Cr濃度低的區(qū)域)中的Cr濃度最大值，是區(qū)域2(在強(qiáng)磁性金屬層的晶粒中越靠近晶間Cr濃度就越大的區(qū)域)中的Cr濃度最在值的0.75倍以下。
所以，可以看出，能夠獲得這樣一種磁記錄媒體使媒體的區(qū)域3中的Cr濃度最大值達(dá)到區(qū)域2中的Cr濃度最大值的0.75倍以下，這樣，全部磁特性，即矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均可穩(wěn)定地達(dá)到高值，同時(shí)，在2.5nm的極薄Cr底層中也能達(dá)到該效果。
工業(yè)應(yīng)用的可能性如以上說(shuō)明的那樣，若采用本發(fā)明，則可獲得這樣一種磁記錄媒體其強(qiáng)磁性金屬層的矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)或/和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均較強(qiáng)、能適用于高密度記錄。并且，在極薄的Cr底層中也能獲得上述磁特性，所以，能提供這樣的磁記錄媒體，即也可以把媒體表面光潔度控制到與基體表面光潔度相同的水平上，也能充足適用于磁頭的低懸浮。
權(quán)利要求
1.一種磁記錄媒體，在其基體上通過(guò)由Cr構(gòu)成的金屬底層而設(shè)置至少包含Co和Cr在內(nèi)的強(qiáng)磁性金屬層，并利用磁通量反轉(zhuǎn)，其特征在于在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間具有穿過(guò)該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析區(qū)域(1)，而且，該區(qū)域(1)在該強(qiáng)磁性金屬層的厚度方向上，中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近。
2.如權(quán)利要求1所述的磁記錄媒體，其特征在于上述強(qiáng)磁性金屬層的晶粒，由越靠近晶間Cr濃度越大的區(qū)域(2)以及在晶粒中央部分Cr濃度低于晶間附近的區(qū)域(3)構(gòu)成，該區(qū)域(3)中的Cr濃度最大值小于該區(qū)域(2)中的Cr濃度的最大值。
3.如權(quán)利要求2所述的磁記錄媒體，其特征在于上述區(qū)域(3)中的Cr濃度最大值為上述區(qū)域(2)中的Cr濃度最大值的0.75倍以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種強(qiáng)磁性金屬層的矯頑磁力、各向異性磁場(chǎng)或/和標(biāo)準(zhǔn)化矯頑磁力均較強(qiáng)、能適應(yīng)于高密度記錄的磁記錄媒體。該磁記錄媒體在基體上通過(guò)由Cr構(gòu)成的金屬底層而設(shè)置了至少包含Co和Cr,并利用磁通量反轉(zhuǎn),其特征在于:在構(gòu)成該強(qiáng)磁性金屬層的晶粒之間具有穿過(guò)該強(qiáng)磁性金屬層的Cr偏析區(qū)域1,而且,該區(qū)域1在該強(qiáng)磁性金屬層的厚度方向上,中間附近的Cr濃度低于表面附近和金屬底層附近。再者,上述強(qiáng)磁性金屬層的晶粒,由越靠近晶間Cr濃度越大的區(qū)域2和晶粒中央部分的Cr濃度低于晶間附近的區(qū)域3構(gòu)成,該區(qū)域3中的Cr濃度最大值小于該區(qū)域2中的Cr濃度最大值。
文檔編號(hào)H01F10/16GK1251678SQ97182078
公開(kāi)日2000年4月26日 申請(qǐng)日期1997年3月28日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月28日
發(fā)明者高橋研, 中井淳一 申請(qǐng)人:高橋研