本發(fā)明涉及永磁材料技術(shù)，尤其涉及一種高性能永磁體制備方法及含該永磁體的真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)。

背景技術(shù)：

Halbach永磁陣列概念最早是在20世紀(jì)80年代初由美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室的Ⅺaus Halbach教授提出。永磁型真空波蕩器(IVU)為典型的Halbach磁路結(jié)構(gòu)，是第三代同步輻射光源及自由電子激光裝置的關(guān)鍵設(shè)備之一。近三十多年，基于各種性能的永磁波蕩器占據(jù)同步輻射光源和自由電子激光裝置波蕩器的絕大多數(shù)。在眾多永磁波蕩器中，永磁真空波蕩器的比例較大，特別是同步輻射光源裝置中永磁真空波蕩器數(shù)量幾乎達(dá)到70％以上；在自由電子激光領(lǐng)域真空波蕩器數(shù)量也很多，且隨時間推移呈現(xiàn)逐年增加趨勢。數(shù)量眾多的各種永磁真空波蕩器在線運(yùn)行，為同步輻射及自由電子激光用戶的各種豐富多彩科學(xué)實(shí)驗(yàn)提供了有力的保障。

永磁體是真空波蕩器的“心臟”，其綜合磁特性對真空波蕩器整機(jī)的磁場峰值、磁場均勻性、磁場穩(wěn)定性、真空性能、運(yùn)行維護(hù)等都有著極為重要影響。目前國內(nèi)外常規(guī)真空波蕩器主要采用兩種永磁體：一種是2:17型與1:5型釤鈷，另一種是釹(鐠)鐵硼，由于要適應(yīng)真空波蕩器小磁間隙環(huán)境下的強(qiáng)電磁輻射等環(huán)境，絕大多數(shù)采用高穩(wěn)定耐電磁輻射釤鈷永磁體。近若干年，日本等極少數(shù)國家的高能物理研究機(jī)構(gòu)通過和永磁公司合作采用特殊工藝研制了高性能高穩(wěn)定釹(鐠)鐵硼作為永磁真空波蕩器的磁場源，一定程度上提高了真空波蕩器磁場的峰值與品質(zhì)(相比于釤鈷真空波蕩器)。低溫永磁波蕩器(CPMU)實(shí)為低溫下工作的永磁真空波蕩器，這幾年正成為國際同步輻射領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，采用的永磁體也有兩種：一種是具有自旋再取向效應(yīng)的釹鐵硼，另一種是低溫磁性能近線性變化的鐠鐵硼。

隨著用戶對同步輻射及自由電子激光永磁真空波蕩器提出了越來越高的要求。目前國內(nèi)外在線運(yùn)行的幾種真空波蕩器或多或少存在著不少缺陷與不足，具體如下：

對于基于釤鈷真空波蕩器，目前國內(nèi)外大多數(shù)常規(guī)真空波蕩器采用釤鈷永磁體作為磁場源，其特點(diǎn)是波蕩器磁場穩(wěn)定，但峰值偏低，且由于釤鈷本身缺陷對波蕩器磁場均勻性(如相位誤差及積分場)帶來不利影響，制約了用戶的一些科學(xué)實(shí)驗(yàn)需求。這一點(diǎn)在我國顯得由為明顯，國產(chǎn)釤鈷磁性能及磁場均勻性和國際先進(jìn)水平還有不小距離(如我國和日本釤鈷最高有效剩磁分別為1.06T和1.12T，平均磁化偏角分別約為1.0°和0.5°)，制約了我國真空波蕩器發(fā)展，如SSRF(上海光源)首批真空波蕩器及出口加拿大CLS(Canadian Light Source)的真空波蕩器IVU20及扭擺器IVW80被迫使用日本釤鈷，交貨期長且價格昂貴。

對于基于釹鐵硼的真空波蕩器，其特點(diǎn)是磁場峰值相比釤鈷有一定程度提高(一般約5-10％)，波蕩器磁場均勻性也有所改善，但這需要高品質(zhì)的釹鐵硼永磁體并對基于釹鐵硼真空波蕩器做相應(yīng)的前期基礎(chǔ)應(yīng)用研究才能獲得實(shí)際應(yīng)用。與釤鈷真空波蕩器相比，基于釹鐵硼真空波蕩器磁場峰值提高的并不多，目前掌握并采用這一技術(shù)的僅有日本等極少數(shù)國家。

對于基于釹鐵硼或鐠鐵硼的CPMU，其特點(diǎn)是低溫運(yùn)行磁場峰值可獲得大幅度提高(一般約10-25％)，耐輻射性能優(yōu)良，但這幾年國內(nèi)外研究經(jīng)驗(yàn)表明，CPMU也有磁場均勻性不佳(如一般情況下磁場相位誤差不如常規(guī)IVU)、故障較頻繁、研制運(yùn)行成本高等缺點(diǎn)；而且特殊設(shè)計的低溫系統(tǒng)結(jié)構(gòu)也對同步輻射光源或自由電子激光裝置寶貴的直線節(jié)帶來一定長度的損失；并且需要研制復(fù)雜的低溫磁測系統(tǒng)及低溫冷卻系統(tǒng)，價格較貴。同時，由于軟鐵極頭飽和效應(yīng)，使CPMU深冷低溫磁場增加幅度和永磁體低溫Br(剩磁)增加幅度不成正比，造成Br較大“浪費(fèi)”。

眾所周知，永磁體內(nèi)稟矯頑力Hcj與剩磁Br是一對矛盾概念，在釤鈷或釹鐵硼常規(guī)成分設(shè)計及粉末冶金工藝條件下，Hcj雖可大幅度提高，但同時也將大幅度降低Br。近幾年國內(nèi)外釹鐵硼行業(yè)出現(xiàn)一種滲重稀土元素(Dy/Tb)晶界擴(kuò)散技術(shù)，在不降低Br及節(jié)約貴重Dy/Tb基礎(chǔ)上可大幅度提高Hcj約150-600kA/m。晶界擴(kuò)散磁學(xué)原理如圖1A-1B所示(圖中以Tb晶界擴(kuò)散為例)：擴(kuò)散前，Tb分布在主磁性相晶體內(nèi)部形成(NdPr,Tb)₂Fe₁₄B(見圖1A)，擴(kuò)散后，Tb擴(kuò)散滲透在主磁性相晶體邊界形成Tb₂Fe₁₄B(見圖1B)，提高了晶體邊界各向異性，從而大幅度增加Hcj。此外，由于擴(kuò)散后Tb基本不進(jìn)入主磁性相晶體內(nèi)部形成(NdPr,Tb)₂Fe₁₄B，避免了傳統(tǒng)工藝主相晶粒內(nèi)部較多Nd被Tb取代造成Br下降的問題。目前國內(nèi)少數(shù)永磁公司已對釹(鐠)鐵硼晶界擴(kuò)散方法進(jìn)行探索。

釹(鐠)鐵硼晶界擴(kuò)散技術(shù)在同步輻射光源和自由電子激光裝置永磁真空波蕩器中有著重要應(yīng)用前景，具有如下有益效果：

1)可獲得較高磁場峰值：

晶界擴(kuò)散對釹鐵硼剩磁影響不大，相對高Br為永磁真空波蕩器磁場峰值的大幅度提高提供了空間(例如在100℃/1天高溫烘烤條件下，釤鈷最高剩磁在1.1T附近；而擴(kuò)散釹鐵硼在獲得高Hcj基礎(chǔ)上，最高剩磁Br可達(dá)1.35T)；且因無軟磁極頭飽和效應(yīng)，擴(kuò)散釹鐵硼B(yǎng)r增加對IVU磁場峰值提高貢獻(xiàn)是“實(shí)實(shí)在在的”。理論上，如果擴(kuò)散制備方法不斷獲得改善，磁場峰值可接近部分CPMU水平。

2)可獲得較高真空度：

晶界擴(kuò)散釹鐵硼可獲得較大Hcj并結(jié)合特殊鍍層密封，永磁體可經(jīng)受100-120℃/1天以上高溫烘烤，可使真空波蕩器獲得超高真空運(yùn)行環(huán)境。如Hcj及鍍層研究獲得進(jìn)展，預(yù)計其真空度接近基于耐高溫烘烤釤鈷真空波蕩器。而有些CPMU為獲得高磁場，采用常溫Hcj不高的永磁體，不能適應(yīng)高溫長時間烘烤，雖低溫運(yùn)行環(huán)境對真空有點(diǎn)改善，但因未經(jīng)過高溫除殘余氣體真空清潔過程，CPMU真空罐內(nèi)衛(wèi)生條件差，長期加速器在線運(yùn)行殘余分子氣體還是不斷“漏出”，影響了真空環(huán)境。

3)可獲得較好磁場均勻性：

相對于常規(guī)IVU釤鈷，擴(kuò)散釹鐵硼微觀磁場更均勻，可得到較好磁場積分、磁化偏角、N/S極對稱性，這對IVU場相位誤差及積分場改善十分有利?；跀U(kuò)散釹鐵硼IVU在常溫工作，無CPMU低溫環(huán)境下大梁變形、溫度梯度差、熱負(fù)載、磁測可靠性等實(shí)際難題，這同樣對IVU獲得較好磁場相位誤差及積分場是有利的。同時釹鐵硼擴(kuò)散制備方法僅僅對“晶界”Hcj有重大改進(jìn)，Br基本不變，使其整體外磁場均勻性影響不大，理論上預(yù)計基于擴(kuò)散釹鐵硼IVU磁場相位誤差優(yōu)于其他IVU(含CPMU)。

4)具有良好的性價比：

相對CPMU較貴的設(shè)計研制、磁場測量、低溫運(yùn)行等高成本因素，基于擴(kuò)散釹鐵硼IVU如能解決永磁鐵材料基礎(chǔ)問題及關(guān)鍵技術(shù)，其他如設(shè)計研制、磁場測量、運(yùn)行等和一般常規(guī)真空波蕩器一樣，不需要研制昂貴的低溫系統(tǒng)及磁場測量系統(tǒng)，且在加速器上在線運(yùn)行管理相對簡單，具有良好的性價比優(yōu)勢。

然而，雖然基于晶界擴(kuò)散釹(鐠)鐵硼永磁體具有上述眾多優(yōu)點(diǎn)，但其要在直線型Halbach磁路結(jié)構(gòu)特別是永磁真空波蕩器中獲得應(yīng)用，還有如下幾個問題要解決：①永磁體內(nèi)稟矯頑力Hcj增加幅度的一致性：由于真空擴(kuò)散退火爐中氧含量不一致，而氧含量會影響永磁體的磁性能，所以批量生產(chǎn)如幾百件甚至上千件釹(鐠)鐵硼永磁體晶界擴(kuò)散Tb后Hcj的一致性欠佳；②永磁體取向方向厚度的確認(rèn)：釹(鐠)鐵硼晶界擴(kuò)散Tb效果和永磁體取向方向厚度密切相關(guān)，厚度越薄Hcj提升越明顯，但厚度越薄永磁體的均勻性及精密加工等控制難度也將越大，這需要優(yōu)化永磁體磁化方向(即取向方向)的厚度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高性能永磁體制備方法及含該永磁體的真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)，以解決熱處理工藝不穩(wěn)定、永磁體內(nèi)稟矯頑力的一致性欠佳、永磁體取向厚度未優(yōu)化的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種高性能永磁體制備方法，包括以下步驟：

S1，提供一磁化方向厚度為2.0mm-2.5mm的永磁體；

S2，在所述永磁體的表面覆蓋TbF3粉末后將其置于一鉬金屬盒內(nèi)，而后對其依次進(jìn)行高溫晶界擴(kuò)散處理及回火處理；

S3，在經(jīng)過所述步驟S2的永磁體表面鍍NiCuNi層、TiN層或NiCuTiN層；

S4，對經(jīng)過所述步驟S3的永磁體進(jìn)行飽和磁化處理；以及

S5，對經(jīng)過所述步驟S4的永磁體進(jìn)行老化處理。

進(jìn)一步地，所述高溫晶界擴(kuò)散處理的溫度控制在890-910℃，時間控制在8-12小時。

進(jìn)一步地，所述回火處理的溫度控制在450-500℃，時間控制在3-6小時。

優(yōu)選地，所述永磁體為各向異性燒結(jié)的釹鐵硼永磁體、鐠鐵硼永磁體或釹鐠鐵硼永磁體。

優(yōu)選地，所述步驟S2中的TbF3粉末的粒徑為1-7μm。

優(yōu)選地，在所述步驟S3中，當(dāng)鍍NiCuNi層時，NiCuNi層的厚度為10-20μm；當(dāng)鍍TiN層時，TiN層的厚度為4-7μm；當(dāng)鍍NiCuTiN層時，NiCuTiN層的厚度為10-15μm。

本發(fā)明另一方面提供一種真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)，該磁結(jié)構(gòu)中的各永磁體磁場源采用根據(jù)前述的高性能永磁體制備方法制成的永磁體。

優(yōu)選地，所述永磁體磁場源由多片沿磁化方向疊置的所述永磁體構(gòu)成。

進(jìn)一步地，所述磁結(jié)構(gòu)經(jīng)過磁場墊補(bǔ)處理。

進(jìn)一步地，所述磁結(jié)構(gòu)經(jīng)過高溫烘烤處理。

通過采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果：

1)通過將表面涂覆TbF3粉末的永磁體放置在鉬金屬盒內(nèi)，由于鉬金屬可與氧結(jié)合以降低氧含量，從而使大批量生產(chǎn)的永磁體在晶界擴(kuò)散后的Hcj一致性獲得改善；

2)對永磁體的取向厚度進(jìn)行了優(yōu)化，具體來說，永磁體的極頭附近表面所承受的退磁場最大，即對永磁體表面的Hcj要求很高，而越往內(nèi)部，永磁體所承受的退磁場越小，而根據(jù)研究表明，晶界擴(kuò)散后隨著到永磁體表面的距離增加，永磁體Hcj增加幅度明顯減弱，本發(fā)明結(jié)合這些特點(diǎn)優(yōu)化得到永磁體取向方向厚度在2.0mm-2.5mm之間；

3)通過在永磁體表面鍍層可以對永磁體內(nèi)部氣體進(jìn)行密封；

4)通過飽和磁化處理和老化處理使得永磁體的磁場更加穩(wěn)定。

附圖說明

圖1A為晶界擴(kuò)散前的磁學(xué)晶體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖1B為晶界擴(kuò)散后的磁學(xué)晶體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明高性能永磁體制備方法的流程圖；

圖3為鐠鐵硼永磁體在高溫晶界擴(kuò)散前后的磁性能對比圖；

圖4A為本發(fā)明真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)的一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4B為本發(fā)明真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)的另一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面根據(jù)附圖，給出本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并予以詳細(xì)描述，使能更好地理解本發(fā)明的功能、特點(diǎn)。

本發(fā)明的高性能永磁體制備方法用于在常規(guī)各向異性燒結(jié)釹鐵硼、鐠鐵硼或釹鐠鐵硼永磁體的基礎(chǔ)上，大幅度提高永磁體的內(nèi)稟矯頑力，具體工藝流程如圖2所示，包括以下步驟：

S1，提供磁化方向厚度為2.0mm-2.5mm的各向異性燒結(jié)釹鐵硼、鐠鐵硼或釹鐠鐵硼永磁體。

S2，通過表面涂覆等工藝，使永磁體表面覆蓋一層TbF3粉末(粉末粒徑為1-7微米)；然后將永磁體放置在一鉬金屬盒內(nèi)，由于鉬金屬可與氧結(jié)合以降低氧含量，從而使大批量生產(chǎn)的永磁體在晶界擴(kuò)散后的Hcj一致性獲得改善；而后依次對永磁體進(jìn)行8-12小時的高溫晶界擴(kuò)散處理(擴(kuò)散溫度控制在890-910℃)以及3-6小時的回火處理(回火溫度控制在450-500℃)。擴(kuò)散前，燒結(jié)釹鐵硼、鐠鐵硼、釹鐠鐵硼永磁體剩磁一般為1.25T以上，內(nèi)稟矯頑力一般為1600kA/m以上；擴(kuò)散后，在剩磁基本不變的條件下，內(nèi)稟矯頑力可達(dá)2100kA/m以上。圖3以鐠鐵硼永磁體為例示出了在高溫晶界擴(kuò)散前后的磁性能對比圖，如圖所示，鐠鐵硼永磁體在擴(kuò)散前剩磁及內(nèi)稟矯頑力分別為1.385T和20.08kOe，在擴(kuò)散后剩磁及最大內(nèi)稟矯頑力分別為1.38T和26.79kOe，可見在剩磁基本不變的條件下，內(nèi)稟矯頑力獲得了大幅提高。而且由圖可知，擴(kuò)散處理效果與永磁體的磁化方向厚度密切相關(guān)。

S3，在經(jīng)過步驟S2的燒結(jié)釹鐵硼、鐠鐵硼或釹鐠鐵硼永磁體表面鍍

NiCuNi層(厚度10-20μm)以對永磁體內(nèi)部氣體進(jìn)行密封。若永磁體將用于真空波蕩器，則可以選擇鍍TiN層(厚度4-7μm)或NiCuTiN層(厚度10-15μm)。

S4，對永磁體尺寸外觀檢驗(yàn)合格后，用三倍于永磁體Hcj的外加磁場對其進(jìn)行飽和磁化處理。

S5，對永磁體在空載條件下進(jìn)行60℃以上的老化處理(持續(xù)時間3小時以上)，以使磁場更加穩(wěn)定。

本發(fā)明另一方面提供一種采用前述工藝制備的永磁體作為其永磁體磁場源的真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)，該真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)可以是混合型磁結(jié)構(gòu)，也可以是純永磁型磁結(jié)構(gòu)。其中，混合型磁結(jié)構(gòu)如圖4A所示，包括間隔設(shè)置的永磁體磁場源11和軟磁磁場源12，其中該永磁體磁場源11采用根據(jù)前述工藝制備的高性能永磁體實(shí)現(xiàn)，當(dāng)對永磁體磁場源11的磁化方向厚度要求較大時，可以由若干片2.0mm-2.5mm的高性能永磁體沿磁化方向疊置而成。純永磁型磁結(jié)構(gòu)如圖4B所示，包括間隔設(shè)置的水平永磁體磁場源21和垂直永磁體磁場源22，其中水平永磁體磁場源21和垂直永磁體磁場源22均采用根據(jù)前述工藝制備的高性能永磁體實(shí)現(xiàn)，當(dāng)對永磁體磁場源21、22的磁化方向厚度要求較大時，各永磁體磁場源可以采用若干片2.0mm-2.5mm的高性能永磁體沿磁化方向疊置而成。

為了消除前述真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)的磁場誤差并優(yōu)化其整體磁場品質(zhì)，本發(fā)明采用調(diào)整磁極高度等方法對磁結(jié)構(gòu)進(jìn)行磁場墊補(bǔ)處理。

為了獲得超高真空環(huán)境，本發(fā)明對前述真空波蕩器磁結(jié)構(gòu)進(jìn)行100℃以上的高溫烘烤處理(持續(xù)時間1天以上)，在真空測試合格后，可安裝到同步輻射光源或者自由電子激光裝置使用。

以上記載的，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。