本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種提高稀土－鐵－硼系燒結(jié)磁體基體與鍍層的結(jié)合力的制備方法。
背景技術(shù)：
：燒結(jié)稀土-鐵-硼(Re-Fe-B)系燒結(jié)永磁體(其中以釹鐵硼Nd-Fe-B/鐠釹鐵硼PrNd-Fe-B為典型代表)是目前磁性能最好的永磁材料，該磁體具有體積小、磁能密度高特點，特別適合現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與信息產(chǎn)業(yè)對產(chǎn)品向薄型化、輕量化、智能化方向發(fā)展的要求，在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與信息產(chǎn)業(yè)得到廣泛應(yīng)用，如工業(yè)電機(jī)、通訊、醫(yī)療等領(lǐng)域，有力地促進(jìn)了現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。由于稀土-鐵-硼系燒結(jié)永磁體內(nèi)部結(jié)構(gòu)原因，磁體在潮濕水分或鹽分環(huán)境中易產(chǎn)生電化學(xué)腐蝕，使磁體的耐蝕性較差，因此經(jīng)機(jī)械加工后的半成品磁體一般都需要在其表面增加涂層后才能長期穩(wěn)定的使用在各種工作環(huán)境中。但由于機(jī)械加工中磨加工、切削、電火花腐蝕等對磁體表面層(深度約0～400um)產(chǎn)生部分主相晶粒松動、液相腐蝕等影響，而導(dǎo)致磁體基體與涂層之間的結(jié)合力下降，影響了成品磁體的使用，如在使用過程中產(chǎn)生涂層脫落或高轉(zhuǎn)速電機(jī)磁體脫落等問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種提高稀土－鐵－硼系燒結(jié)磁體基體與涂層的結(jié)合力的制備方法。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種基體與涂層高結(jié)合力的稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體的制備方法，包括以下步驟：(1)采用真空熔煉方法制備出稀土-鋁鋅合金鑄片；(2)將半成品的稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體進(jìn)行切片后與稀土-鋁鋅合金按照一層合金鑄片、一層磁體切片方式擺放入燒結(jié)盒中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空，加熱升溫至500℃-600℃后保溫至少6小時，使稀土-鋁鋅合金在熱處理下進(jìn)行擴(kuò)散；然后充入惰性氣體緩冷至100℃以下；(3)進(jìn)行兩級回火處理：一級回火溫度為880℃-920℃、保溫2-4小時后充入惰性氣體緩冷至100℃以下；二級回火溫度為450℃-550℃、保溫4-6小時后充入惰性氣體緩冷至80℃以下，出爐得混合磁體；(4)在混合磁體的表面涂覆涂層，制備得成品磁體。進(jìn)一步方案，所述步驟(1)中的稀土-鋁鋅合金的分子式結(jié)構(gòu)為RaAlbZn100-a-b，式中R為Pr、Nd、Gd、Ho、Ce元素中一種或多種，80≤a≤90，0≤b≤10。所述步驟(2)中的半成品的稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體是指毛坯磁體機(jī)械加工后，再經(jīng)過常規(guī)的釹鐵硼電鍍前處理工藝處理的磁體。所述步驟(2)中磁體切片后經(jīng)除油清洗、自來水沖洗、烘干所得，其中除油清洗的清洗液的溫度為60-70℃、pH值為12-14、除油清洗時間為30-40分鐘。所述清洗液為氫氧化鈉、碳酸鈉或磷酸三鈉。所述惰性氣體為氬氣，緩冷是指隨真空燒結(jié)爐水冷自然冷卻。所述步驟(4)中涂覆涂層包括電鍍金屬鍍層、化學(xué)鍍金屬鍍層、真空蒸鍍鍍鋁或真空蒸鍍鍍環(huán)氧。本發(fā)明中稀土-鋁鋅合金(RaAlbZn100-a-b)是采用鋼錠熔煉或甩帶鑄片熔煉而成，將半成品磁體和稀土-鋁鋅合金放入真空燒結(jié)爐按照常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)回火工藝(真空度、升溫速度等)進(jìn)行控制。本發(fā)明將半成品的釹鐵硼Nd-Fe-B磁體在高溫下進(jìn)行表層滲透稀土-鋁鋅合金，稀土及鋁、鋅原子在釹鐵硼磁體的晶界相內(nèi)擴(kuò)散，修復(fù)了因機(jī)械加工損傷而腐蝕氧化的晶界相部分，優(yōu)化了晶界相結(jié)構(gòu)；同時擴(kuò)散的稀土及鋁、鋅原子沉淀到因加工損傷而松動的磁體表層主相晶粒表面，主相晶粒浸潤性得到改善，晶粒與液相的結(jié)合力增強(qiáng)；由于磁體的晶界結(jié)構(gòu)得到了優(yōu)化，同時磁體主相損傷得到了修復(fù)，因此使磁體基體與涂層的結(jié)合力大大提高。所以本發(fā)明制備的帶表面涂層的成品磁體，磁體晶界相和主相晶粒表面得到修復(fù)和改善，消除了機(jī)械加工對磁體基體的損傷，提高了磁體基體與涂層的結(jié)合力，使成品磁體能滿足更多使用領(lǐng)域的需求。具體實施方式各實施例中清洗液為氫氧化鈉、碳酸鈉或磷酸三鈉。實施例1①使用真空鑄錠熔煉爐，真空熔煉制備(PrNd)90Al8Zn2合金鑄錠；②將半成品稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體切片成長方體，其規(guī)格為50×30×5(M)mm，然后對其進(jìn)行除油清洗，除油液氫氧化鈉的溫度為60℃、PH值13、除油時間30分鐘，自來水清洗后烘箱烘干。③清洗烘干過的磁體，與(PrNd)90Al8Zn2合金鑄錠，按照一層合金鑄錠、一層磁體方式擺放入燒結(jié)盒后裝入真空燒結(jié)爐，抽真空、升溫至500℃保溫10小時，熱處理擴(kuò)散(PrNd)90Al8Zn2合金，保溫結(jié)束充氬氣Ar緩冷至95℃；。④熱處理過的磁體，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝做兩級回火處理，其中一級回火溫度900℃、保溫3小時、二級回火溫度480℃、保溫5.5小時，回火結(jié)束后充氬氣Ar緩冷至75℃，出爐得混合磁體。⑤在混合磁體的表面電鍍鎳銅鎳(NiCuNi)，得成品磁體。對比例1將實施例1中②清洗烘干過的磁體的表面電鍍鎳銅鎳(NiCuNi)。實施例2①使用真空甩帶熔煉爐，按照常規(guī)的釹鐵硼甩帶熔煉工藝真空熔煉制備(PrNd)60Ho10Gd10Al10Zn10合金鑄片；②將半成品稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體切片成圓柱狀，其規(guī)格為D20×3(M)mm半成品磁體除油清洗，除油液溫度為60℃、pH值13、除油時間30分鐘，自來水清洗后烘箱烘干。③清洗烘干過的磁體，與(PrNd)60Ho10Gd10Al10Zn10合金鑄片，按照一層合金鑄片、一層磁體方式擺放入燒結(jié)盒后裝入真空燒結(jié)爐，抽真空、升溫至600℃保溫6小時，保溫結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。④熱處理過的磁體，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝做一級回火900℃x3小時、二級回火500℃x5小時處理，回火結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃，出爐得混合磁體。⑤在混合磁體的表面電鍍鋅(Zn)，得成品磁體。對比例2將實施例2中②清洗烘干過的磁體的表面電鍍鋅(Zn)。實施例3①、使用真空鑄錠熔煉爐，按照常規(guī)的釹鐵硼鑄錠熔煉工藝真空熔煉制備(PrNd)70Ce10Al5Zn15合金鑄錠；②將半成品稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體切片成長方體，其規(guī)格為40×20×7(M)mm半成品磁體除油清洗，除油液溫度為60℃、pH值13、除油時間30分鐘，自來水清洗后烘箱烘干；③清洗烘干過的磁體，與(PrNd)70Ce10Al5Zn15合金鑄錠，按照一層合金鑄錠、一層磁體方式擺放入燒結(jié)盒后裝入真空燒結(jié)爐，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝抽真空、升溫至520℃保溫9小時，保溫結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。④熱處理過的磁體，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝做一級回火900℃x3小時、二級回火500℃x5小時處理，回火結(jié)束充氬氣Ar緩冷至70℃，出爐得混合磁體。⑤在混合磁體的表面鍍環(huán)氧，得成品磁體。對比例3將實施例3中②清洗烘干過的磁體的表面鍍環(huán)氧。實施例4①使用真空甩帶熔煉爐，按照常規(guī)的釹鐵硼甩帶熔煉工藝真空熔煉制備Nd60Ho20Al10Zn10合金鑄片。②將半成品稀土-鐵-硼系燒結(jié)磁體切片成瓦愣形，其規(guī)格為R17×r17×15×3(M)mm瓦型半成品磁體除油清洗，除油液溫度為65℃、pH值12、除油時間40分鐘，自來水清洗后烘箱烘干。③清洗烘干過的磁體，與Nd60Ho20Al10Zn10合金鑄片，按照一層合金鑄片、一層磁體方式擺放入燒結(jié)盒后裝入真空燒結(jié)爐，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝抽真空、升溫至550℃保溫8小時，保溫結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。④熱處理過的磁體，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝做一級回火920℃x2小時、二級回火550℃x4小時處理，回火結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。⑤在混合磁體的表面電鍍鎳銅鎳(NiCuNi)，得成品磁體。對比例5將實施例5中②清洗烘干過的磁體的表面電鍍鎳銅鎳(NiCuNi)。實施例5①使用真空鑄錠熔煉爐，按照常規(guī)的釹鐵硼鑄錠熔煉工藝真空熔煉制備Pr80Al10Zn10合金鑄錠。②將切片加工后規(guī)格為20×10×3(M)mm半成品磁體除油清洗，除油液溫度為70℃、pH值14、除油時間35分鐘，自來水清洗后烘箱烘干。③清洗烘干過的磁體，與Pr80Al10Zn10合金鑄錠，按照一層合金鑄錠、一層磁體方式擺放入燒結(jié)盒后裝入真空燒結(jié)爐，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝抽真空、升溫至580℃保溫7小時，保溫結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。④熱處理過的磁體，按常規(guī)釹鐵硼燒結(jié)工藝做一級回火880℃x4小時、二級回火480℃x5.5小時處理，回火結(jié)束充氬氣Ar緩冷至75℃以下出爐。⑤在混合磁體的表面真空蒸鍍鍍Al，得成品磁體。對比例5將實施例5中②清洗烘干過的磁體的表面真空蒸鍍鍍Al。將上述實施例1-5的對比例1-5制備的成品磁體測試其鍍層結(jié)合力，即抗拉強(qiáng)度(MPa)，其測試使用微機(jī)控制電子式萬能試驗機(jī)，使用樂泰膠水粘接磁體，在常溫下固化，試驗測試數(shù)據(jù)見下表1(平均值)：表1抗拉強(qiáng)度(MPa)實施例113.22對比例19.34實施例218.63對比例213.73實施例314.56對比例311.14實施例412.46對比例49.16實施例519.96對比例513.97從上表測試結(jié)果分析可知，本發(fā)明實施例1-5制備的成品磁體的基體與涂層間結(jié)合力得到了大幅提高。為節(jié)省篇幅，這里只對部分稀土-鋁鋅RaAlbZn100-a-b合金成分和稀土-鋁鋅與不同加工方式磁體熱處理以及部分涂層做了舉例說明。以上實施例表明，不同加工方式的磁體表層通過擴(kuò)散稀土、鋁、鋅元素，改善了加工磁體的富稀土相在晶界相內(nèi)的分布，同時主相Nd2Fe14B晶粒表面浸潤性得到了提高，最終修復(fù)了因機(jī)械加工受損的主相晶粒和腐蝕氧化的晶界相，提高了磁體表面涂覆時基體與涂層的結(jié)合力。當(dāng)前第1頁1 2 3