本發(fā)明屬于磁體制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種改性釹鐵硼磁體及其制備方法。
背景技術(shù)：
：磁體是能夠產(chǎn)生磁場的物質(zhì)，具有吸引鐵磁性物質(zhì)如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁體一般分為永磁體和軟磁體，作為導(dǎo)磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加磁場極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被磁化。因而，無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體最常用的強(qiáng)力材料之一。硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達(dá)到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用開辟了一個(gè)新時(shí)代，第一代釤鈷永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymiummagnet)，其化學(xué)式為Nd2Fe14B，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達(dá)到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點(diǎn)是性價(jià)比高，體積小、重量輕、良好的機(jī)械特性和磁性強(qiáng)等特點(diǎn)，如此高能量密度的優(yōu)點(diǎn)使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽(yù)為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對(duì)燒結(jié)NdFeB磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，主要是熔煉、制粉、壓制成型、等靜壓和燒結(jié)五個(gè)步驟。由于釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的磁性能、充足的資源儲(chǔ)備和相對(duì)低廉的價(jià)格，引起了磁性材料研究人員的高度重視，并迅速取代了傳統(tǒng)的釤鈷稀土永磁材料，在工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用發(fā)展中迅速發(fā)展，廣泛的用于生物醫(yī)學(xué)、汽車技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、電力技術(shù)、電訊技術(shù)及家用電器等行業(yè)領(lǐng)域。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展以及各行業(yè)對(duì)其性能要求的日趨提高，磁性能和耐腐蝕性已成為評(píng)價(jià)釹鐵硼磁體材料技術(shù)先進(jìn)性的兩個(gè)重要方面，釹鐵硼磁體的耐蝕性差，限制了其在高溫和潮濕等環(huán)境中的應(yīng)用。因此如何既提高磁體磁性能，又改善燒結(jié)釹鐵硼磁體的耐蝕性，充分發(fā)揮其優(yōu)異的磁性能，已成為釹鐵硼永磁材料應(yīng)用的當(dāng)務(wù)之急。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種改性釹鐵硼磁體及其制備方法，本發(fā)明提供的改性的釹鐵硼磁體，能夠有效的改善燒結(jié)釹鐵硼磁體的耐蝕性，還能具有較好的磁體磁性能，同時(shí)制備方法工藝簡單，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供了一種改性釹鐵硼磁體，由AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)制備后得到。優(yōu)選的，所述AlN粉末占所述改性釹鐵硼磁體的質(zhì)量比為小于等于3％。優(yōu)選的，所述釹鐵硼磁體的主相合金NdxFebalByMz以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分為26％≤x≤34％，0.9％≤y≤1.05％，0％＜z≤3％；M為Dy、Tb、Al、Ga、Nb、Co、Zr和Cu中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述AlN粉末的粒度為10～30nm；所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度為2.6～3.1μm。本發(fā)明還提供了一種改性釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：A)將AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)混合壓制后，得到磁體壓坯；B)將上述步驟得到的磁體壓坯燒結(jié)和回火后，得到改性釹鐵硼磁體。優(yōu)選的，所述壓制為取向壓制；所述取向壓制的磁場強(qiáng)度為≥1.6T。優(yōu)選的，所述燒結(jié)為在真空或保護(hù)性氣體的條件下燒結(jié)；所述燒結(jié)的溫度為1050～1100℃；所述燒結(jié)的時(shí)間為4～6小時(shí)。優(yōu)選的，所述回火包括一級(jí)回火處理和二級(jí)回火處理；所述一級(jí)回火處理的溫度為850～950℃，所述一級(jí)回火處理的時(shí)間為2～4h；所述二級(jí)回火處理的溫度為460～600℃，所述二級(jí)回火處理的時(shí)間為2～4h。優(yōu)選的，所述混合的時(shí)間為2～4h。優(yōu)選的，所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉由釹鐵硼磁體原料經(jīng)速凝甩帶、氫爆破碎和氣流磨制粉后得到；所述速凝甩帶后的甩帶片的厚度為0.2～0.3mm；所述氫破破碎的脫氫溫度為500～530℃，脫氫時(shí)間為4～6h；所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度為2.6～3.1μm。本發(fā)明提供了一種改性釹鐵硼磁體，由AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)制備后得到。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的釹鐵硼磁體耐腐蝕性差的問題，在磁體制備的諸多步驟中，從磁體的基礎(chǔ)配制方面入手，向釹鐵硼磁體細(xì)粉中添加納米AlN粉，作為晶界添加化合物，在燒結(jié)過程中與富Nd相反應(yīng)生成更穩(wěn)定的，浸潤性更好的晶界相，提高磁體的致密度，并且能提高主相間的去磁交換耦合作用，提高磁體矯頑力，有效改善磁體的磁性能和抗腐蝕性能。而且添加的AlN在高溫下穩(wěn)定，不會(huì)與富Nd相的Nd反應(yīng)，納米顆粒均勻分布在主相晶粒表面，改善釹鐵硼晶界相，起到釘扎晶界、抑制晶界遷移的作用，細(xì)化了晶粒，形成晶界釘扎，在保證磁性能整體穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，更好的提高了磁體矯頑力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的改性釹鐵硼磁體，AlN粉末的添加量為0.1wt％時(shí)，綜合性能較好，磁體的腐蝕電位能達(dá)到-0.55V，在剩磁基本穩(wěn)定的情況下，矯頑力最高能夠提高5.4％。具體實(shí)施方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明所有原料，對(duì)其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可；本發(fā)明所有原料，對(duì)其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純。本發(fā)明提供了一種改性釹鐵硼磁體，由AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)制備后得到。本發(fā)明對(duì)所述AlN的來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的AlN制備方法制備或市售購買即可；本發(fā)明對(duì)所述AlN粉末的粒度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的AlN納米粉末的常規(guī)粒度即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述AlN粉末的粒度優(yōu)選為10～30nm，更優(yōu)選為15～25nm，最優(yōu)選為18～22nm。本發(fā)明對(duì)所述AlN粉末的加入量沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述AlN粉末占所述改性釹鐵硼磁體的質(zhì)量比優(yōu)選為小于等于3％，更優(yōu)選為0.1％～2.5％，更優(yōu)選為0.5％～2％，最優(yōu)選為1％～1.5％。本發(fā)明對(duì)所述AlN的純度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)純度即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述AlN的純度優(yōu)選為99.5％。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體原料的具體組成沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體原料組成即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述釹鐵硼磁體的主相合金NdxFebalByMz以質(zhì)量百分比計(jì)，其成分優(yōu)選為26％≤x≤34％，0.9％≤y≤1.05％，0％＜z≤3％，即Pr-Nd的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為26％～34％，更優(yōu)選為27％～33％，更優(yōu)選為28％～32％，最優(yōu)選為29％～31％；B的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.9％～1.05％，更優(yōu)選為0.92％～1.03％，最優(yōu)選為0.95％～1.0％；M的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選小于等于3％，更優(yōu)選為0.1％～2.5％，更優(yōu)選為0.5％～2％，最優(yōu)選為1％～1.5％。本發(fā)明所述M優(yōu)選為Dy、Tb、Al、Ga、Nb、Co、Zr和Cu中的一種或幾種；所述Dy的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于3％，更優(yōu)選為0.1％～2.5％，更優(yōu)選為0.5％～2％，最優(yōu)選為1％～1.5％；所述Tb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于3％，更優(yōu)選為0.1％～2.5％，更優(yōu)選為0.5％～2％，最優(yōu)選為1％～1.5％；所述Al的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于1％，更優(yōu)選為0.2％～0.8％，更優(yōu)選為0.4％～0.5％，最優(yōu)選為0.42％～0.48％；所述Ga的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于2％，更優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，最優(yōu)選為0.7％～1.0％；所述Nb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于3％，更優(yōu)選為0.1％～2.5％，更優(yōu)選為0.5％～2％，最優(yōu)選為1％～1.5％；所述Co的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于3％，更優(yōu)選為0.5％～2.0％，更優(yōu)選為0.7％～1.5％，最優(yōu)選為1.0％～1.2％；所述Zr的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于2％，更優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，最優(yōu)選為0.7％～1.0％；所述Cu的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為小于等于1％，更優(yōu)選為0.1％～0.8％，更優(yōu)選為0.3％～0.7％，最優(yōu)選為0.4％～0.6％。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度優(yōu)選為2.6～3.1μm，更優(yōu)選為2.7～3.0μm，最優(yōu)選為2.8～2.9μm。本發(fā)明對(duì)所述制備的具體過程沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體制備的具體過程即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整。本發(fā)明采用AlN作為晶界添加化合物，與現(xiàn)有的添加Si3N4，SiO2，MgO等納米材料不同，這些添加的化合物不穩(wěn)定，與富Nd相反應(yīng)生成晶間相，而本發(fā)明添加的化合物AlN在高溫下穩(wěn)定，則不會(huì)與富Nd相的Nd反應(yīng)，納米顆粒均勻分布在主相晶粒表面，形成晶界釘扎，進(jìn)而提高磁體矯頑力。本發(fā)明還提供了一種改性釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：A)將AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)混合壓制后，得到磁體壓坯；B)將上述步驟得到的磁體壓坯燒結(jié)和回火后，得到改性釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)所述AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的比例和優(yōu)選原則與前述AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的比例和優(yōu)選原則均一致，在此不再一一贅述。本發(fā)明首先將AlN粉末和釹鐵硼磁體原料細(xì)粉經(jīng)混合壓制后，得到磁體壓坯。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼制備過程中的原料細(xì)粉即可，即釹鐵硼原料經(jīng)過配料、熔煉、破碎和制粉后，得到釹鐵硼原料細(xì)粉，本發(fā)明所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉優(yōu)選由釹鐵硼磁體原料經(jīng)速凝甩帶、氫爆破碎和氣流磨制粉后得到。本發(fā)明對(duì)所述速凝甩帶的具體條件和參數(shù)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的速凝甩帶的具體條件和參數(shù)即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述速凝甩帶過程中，熔煉的溫度優(yōu)選為1200～1400℃，更優(yōu)選為1250～1350℃，最優(yōu)選為1280～1320℃；磁體原料溶液優(yōu)選在100～105℃/s的冷卻速率下快速冷卻，更優(yōu)選為101～104℃/s，最優(yōu)選為102～103℃/s；本發(fā)明所述速凝甩帶后的甩帶片的厚度優(yōu)選為0.2～0.3mm，更優(yōu)選為0.22～0.28mm，最優(yōu)選為0.24～0.26mm。本發(fā)明對(duì)所述速凝甩帶的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的速凝甩帶的設(shè)備即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述速凝甩帶的設(shè)備優(yōu)選為真空速凝甩帶爐。本發(fā)明對(duì)所述氫爆破碎的具體條件和參數(shù)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氫爆破碎的具體條件和參數(shù)即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述氫爆破碎過程中，吸氫的壓力優(yōu)選為0.05～0.15MPa，更優(yōu)選為0.07～0.13MPa，最優(yōu)選為0.09～0.11MPa，具體可以為0.1MPa；所述氫破破碎的脫氫溫度優(yōu)選為500～530℃，更優(yōu)選為505～525℃，最優(yōu)選為510～520℃，具體可以為500℃；所述氫破破碎的脫氫時(shí)間優(yōu)選為4～6h，最優(yōu)選為5h。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述釹鐵硼磁體原料細(xì)粉的粒度優(yōu)選為2.6～3.1μm，更優(yōu)選為2.7～3.0μm，最優(yōu)選為2.8～2.9μm。本發(fā)明對(duì)所述混合的條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述混合的時(shí)間優(yōu)選為2～4h，最優(yōu)選為3h。本發(fā)明對(duì)所述混合的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合設(shè)備即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述混合的設(shè)備優(yōu)選為三維混粉機(jī)。本發(fā)明對(duì)所述壓制沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體壓制即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述壓制優(yōu)選為取向壓制；本發(fā)明對(duì)所述壓制的條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的壓制條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述壓制的磁場強(qiáng)度優(yōu)選為≥1.6T，更優(yōu)選為1.7～2.0T，最優(yōu)選為1.8～1.9T。本發(fā)明為提高壓制的效果，所述壓制后還包括等靜壓成型步驟；本發(fā)明對(duì)所述等靜壓成型的條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體的等靜壓成型的條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述等靜壓成型的壓力優(yōu)選為150～250MPa，更優(yōu)選為170～230MPa，最優(yōu)選為190～210MPa。本發(fā)明然后將上述步驟得到的磁體壓坯燒結(jié)和回火后，得到改性釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)所述燒結(jié)的具體工藝沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體燒結(jié)的工藝即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明以保障磁體的晶粒細(xì)化為優(yōu)選方案，在此基礎(chǔ)上，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1050～1100℃，更優(yōu)選為1060～1090℃，最優(yōu)選為1070～1080℃；所述燒結(jié)的時(shí)間優(yōu)選為4～6h，更優(yōu)選為4.5～5.5h，最優(yōu)選為4.8～5.2h。本發(fā)明對(duì)所述回火的具體工藝沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體回火工藝即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量控制等因素進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明以保障磁體的晶粒細(xì)化為優(yōu)選方案，在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明所述回火優(yōu)選包括一級(jí)回火處理和二級(jí)回火處理；所述一級(jí)回火處理的溫度優(yōu)選為850～950℃，更優(yōu)選為870～930℃，最優(yōu)選為890～910℃；所述一級(jí)回火處理的時(shí)間優(yōu)選為2～4h，更優(yōu)選為2.5～3.5h，最優(yōu)選為2.7～3.2h；所述二級(jí)回火處理的溫度優(yōu)選為460～600℃，更優(yōu)選為500～560℃，最優(yōu)選為520～540℃；所述二級(jí)回火處理的時(shí)間優(yōu)選為2～4h，更優(yōu)選為2.5～3.5h，最優(yōu)選為2.7～3.2h。本發(fā)明對(duì)上述步驟之后，可能還包括的后處理步驟，如清洗、切片和電鍍等步驟不做特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述后處理步驟即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求等進(jìn)行調(diào)整或選擇。本發(fā)明上述步驟提供了一種改性釹鐵硼磁體及其制備方法，本發(fā)明從磁體的基礎(chǔ)配制方面入手，向釹鐵硼磁體細(xì)粉中添加納米AlN粉，作為晶界添加化合物，在燒結(jié)過程中與富Nd相反應(yīng)生成更穩(wěn)定的，浸潤性更好的晶界相，提高磁體的致密度，并且能提高主相間的去磁交換耦合作用，提高磁體矯頑力，有效改善磁體的磁性能和抗腐蝕性能。而且添加的AlN在高溫下穩(wěn)定，不會(huì)與富Nd相的Nd反應(yīng)，納米顆粒均勻分布在主相晶粒表面，改善釹鐵硼晶界相，起到釘扎晶界、抑制晶界遷移的作用，細(xì)化了晶粒，形成晶界釘扎，在保證磁性能整體穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，更好的提高了磁體矯頑力。而且本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單，適合大規(guī)模批量生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的改性釹鐵硼磁體，AlN粉末的添加量為0.1wt％時(shí)，綜合性能較好，磁體的腐蝕電位能達(dá)到-0.55V，在剩磁基本穩(wěn)定的情況下，矯頑力最高能夠提高5.4％。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種改性釹鐵硼磁體及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例是在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍也不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1按質(zhì)量分?jǐn)?shù)Nd28Dy2.4FebalB0.98Al0.1Ga0.1Nb0.1的配比準(zhǔn)備原材料，將該原料放入真空速凝甩帶爐中，熔煉成厚度在0.2～0.3mm之間的薄片；將速凝薄片，加入氫破爐，并在500℃脫氫5h制成粗粉；然后經(jīng)氣流磨制成平均粒度為2.6～2.8μm的釹鐵硼合金細(xì)粉；將0.1wt％的AlN粉末(20nm，純度99.5％)與釹鐵硼細(xì)粉在三維混料機(jī)中混合成均勻的粉末，置于在＞1.6T的磁場中取向并壓制成壓坯，放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，燒結(jié)溫度為1065℃，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)；一級(jí)回火溫度為900℃，保溫3小時(shí)；二級(jí)回火溫度為600℃，保溫3.5小時(shí)，制成燒結(jié)磁體，即改性釹鐵硼磁體。對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1制備的改性釹鐵硼磁體，利用稀土永磁性能特性測試儀測試磁性能，參見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的磁性能。由表1可知，本發(fā)明實(shí)施例1制備的改性釹鐵硼磁體在剩磁保持基本穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，能夠有效的提高磁體矯頑力。對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1制備的改性釹鐵硼磁體，采用電化學(xué)法檢測磁體在3.5％的NaCl溶液中的腐蝕特性。采用標(biāo)準(zhǔn)的“三電極體系”，待測樣品為工作電極，飽和甘汞電極和鉑電極分別作為參比電極和輔助電極。采用動(dòng)電位掃描法測量極化曲線，測試儀器為CH1660C電化學(xué)工作站，掃描速率為2mV/s。參見表2，表2為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的腐蝕電位。由表2可知，本發(fā)明實(shí)施例1制備的改性釹鐵硼磁體具有較高的腐蝕電位，這表明適量的添加AlN納米粉末能夠有效的提高了磁體的腐蝕電位，降低了腐蝕電流密度，降低了腐蝕速度。實(shí)施例2沿用實(shí)施例1的方法，將AlN粉末(20nm，純度99.5％)的添加量變?yōu)?.2wt％，與釹鐵硼細(xì)粉在三維混料機(jī)中混合成均勻的粉末，其他條件不變，經(jīng)壓制，燒結(jié)，回火，制得改性釹鐵硼磁體，測試釹鐵硼磁體的磁性能(參見表1)和腐蝕電位(參見表2)。實(shí)施例3沿用實(shí)施例1的方法，將AlN粉末(20nm，純度99.5％)的添加量變?yōu)?.3wt％，與釹鐵硼細(xì)粉在三維混料機(jī)中混合成均勻的粉末，其他條件不變，經(jīng)壓制，燒結(jié)，回火，制得改性釹鐵硼磁體，測試釹鐵硼磁體的磁性能(參見表1)和腐蝕電位(參見表2)。實(shí)施例4按質(zhì)量分?jǐn)?shù)Nd28Dy2.4FebalB0.98Al0.1Ga0.1Nb0.1的配比準(zhǔn)備原材料，將該原料放入真空速凝甩帶爐中，熔煉成厚度在0.2～0.3mm之間的薄片；將速凝薄片，加入氫破爐，并在500℃脫氫5h制成粗粉；然后經(jīng)氣流磨制成平均粒度為2.8～3.1μm的釹鐵硼合金細(xì)粉；將0.1wt％的AlN粉末(20nm，純度99.5％)與釹鐵硼細(xì)粉在三維混料機(jī)中混合成均勻的粉末，置于在＞1.6T的磁場中取向并壓制成壓坯，放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，燒結(jié)溫度為1065℃，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)；一級(jí)回火溫度為900℃，保溫3小時(shí)；二級(jí)回火溫度為600℃，保溫3.5小時(shí)，制成燒結(jié)磁體，即改性釹鐵硼磁體。對(duì)本發(fā)明實(shí)施例4制備的改性釹鐵硼磁體，利用稀土永磁性能特性測試儀測試磁性能，參見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的磁性能。由表1可知，本發(fā)明制備的改性釹鐵硼磁體在剩磁保持基本穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，能夠有效的提高磁體矯頑力。對(duì)本發(fā)明實(shí)施例4制備的改性釹鐵硼磁體，采用電化學(xué)法檢測磁體在3.5％的NaCl溶液中的腐蝕特性。采用標(biāo)準(zhǔn)的“三電極體系”，待測樣品為工作電極，飽和甘汞電極和鉑電極分別作為參比電極和輔助電極。采用動(dòng)電位掃描法測量極化曲線，測試儀器為CH1660C電化學(xué)工作站，掃描速率為2mV/s。參見表2，表2為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的腐蝕電位。由表2可知，本發(fā)明制備的改性釹鐵硼磁體具有較高的腐蝕電位，這表明適量的添加AlN納米粉末能夠有效的提高了磁體的腐蝕電位，降低了腐蝕電流密度，降低了腐蝕速度。對(duì)比例1將實(shí)施例1的釹鐵硼細(xì)粉，不添加AlN粉末，經(jīng)壓制，燒結(jié)，回火，制得改性釹鐵硼磁體，測試釹鐵硼磁體的磁性能(參見表1)和腐蝕電位(參見表2)。表1本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的磁性能對(duì)比例1實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4AlNwt％00.10.20.30.1Hcj(kA/m)11951260125912561245Br(T)1.361.351.341.291.33(BH)m(kJ/m^3)365353342317337表2本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制備的釹鐵硼磁體的腐蝕電位對(duì)比例1實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4AlNwt％00.10.20.30.1E(V)-0.68-0.55-0.65-0.7-0.60以上對(duì)本發(fā)明提供的一種改性釹鐵硼磁體及其制備方法進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本領(lǐng)域的任何技術(shù)人員都能夠?qū)嵺`本發(fā)明，包括制造和使用任何裝置或系統(tǒng)，和實(shí)施任何結(jié)合的方法。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明專利保護(hù)的范圍通過權(quán)利要求來限定，并可包括本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的其他實(shí)施例。如果這些其他實(shí)施例具有不是不同于權(quán)利要求文字表述的結(jié)構(gòu)要素，或者如果它們包括與權(quán)利要求的文字表述無實(shí)質(zhì)差異的等同結(jié)構(gòu)要素，那么這些其他實(shí)施例也應(yīng)包含在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3