本申請(qǐng)主張日本國(guó)專利申請(qǐng)2014－73797號(hào)的優(yōu)先權(quán)，并通過(guò)引用納入本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)的記載中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體晶片等半導(dǎo)體襯底的研磨用方法。

背景技術(shù)：

近年，伴隨集成電路的高度集成化等，半導(dǎo)體裝置的細(xì)微化逐步推進(jìn)，其結(jié)果為，對(duì)于半導(dǎo)體晶片(以下，簡(jiǎn)稱為“晶片”。)等半導(dǎo)體襯底(以下，簡(jiǎn)稱為“襯底”。)來(lái)說(shuō)，除了要求其具有高度的平坦性，對(duì)減少其表面缺陷的要求也很高。

為了使該半導(dǎo)體襯底更平坦，且為了減少其表面缺陷，可以考慮利用研磨用組合物對(duì)襯底表面進(jìn)行研磨，該研磨用組合物含有水溶性高分子，該水溶性高分子為提高相對(duì)于半導(dǎo)體襯底的潤(rùn)濕性的成分。例如在專利文獻(xiàn)1中記載有用于這樣的研磨方法的研磨用組合物。專利文獻(xiàn)1中記載有一種研磨用組合物，該研磨用組合物含有作為水溶性高分子的羥乙基纖維素。

另一方面，半導(dǎo)體襯底的研磨通常采用多階段研磨的研磨方法。關(guān)于多階段研磨方法，在進(jìn)行第一階段、第二階段等初期的研磨時(shí)，將半導(dǎo)體襯底表面研磨成平坦?fàn)睿谧詈笱心r(shí)，以實(shí)現(xiàn)精度更高的平坦性為目的進(jìn)行研磨。

一般來(lái)說(shuō)，在研磨前的半導(dǎo)體襯底表面上，各種尺寸的表面缺陷混在一起，但在最后研磨時(shí)，由于以實(shí)現(xiàn)更高精度的平坦性為目的進(jìn)行研磨，因此，使用主要能夠減少微小尺寸的表面缺陷的研磨用組合物。專利文獻(xiàn)1記載的以往的研磨用組合物無(wú)法對(duì)特定尺寸的表面缺陷有選擇地進(jìn)行除去，因此，當(dāng)用于最后研磨階段前面階段的研磨時(shí)，襯底上尺寸較大的表面缺陷以及尺寸較小的表面缺陷都能夠均等地進(jìn)行研磨。因此，尺寸較大的表面缺陷可能會(huì)有尺寸殘留。問(wèn)題在于，在該狀態(tài)下即使進(jìn)行最后研磨，也無(wú)法充分減少最后研磨后的表面缺陷。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本國(guó)特開(kāi)2010－34509號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題

因此，本發(fā)明鑒于上述以往問(wèn)題，其課題在于提供一種半導(dǎo)體襯底的研磨方法，該方法能夠充分減少最后研磨后的半導(dǎo)體襯底的表面缺陷。

解決技術(shù)問(wèn)題的手段

本發(fā)明的半導(dǎo)體襯底的研磨方法，具有以下工序：中間研磨工序，進(jìn)行研磨以使半導(dǎo)體襯底的表面中高度不足3nm的表面缺陷數(shù)成為全部表面缺陷數(shù)的45％以上；最后研磨工序，在所述中間研磨工序之后對(duì)所述半導(dǎo)體襯底進(jìn)行精研磨。

本發(fā)明中，在所述中間研磨工序中，還可以使用下述研磨用組合物進(jìn)行研磨，該研磨用組合物包含羥乙基纖維素、水和磨粒，所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，所述羥乙基纖維素相對(duì)于所述磨粒的質(zhì)量比為0.0075以上且0.025以下。

本發(fā)明中，在所述中間研磨工序中，還可以使用下述研磨用組合物進(jìn)行研磨，該研磨用組合物包含羥乙基纖維素、水和磨粒，所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例為45％以上且90％以下。

根據(jù)本發(fā)明，還可以在所述中間研磨工序之前具有對(duì)半導(dǎo)體襯底的兩面進(jìn)行研磨的兩面研磨工序。

本發(fā)明中，還可以在所述最后研磨工序中，使用下述研磨用組合物進(jìn)行研磨，該研磨用組合物包含羥乙基纖維素、水和磨粒，所述羥乙基纖維素的分子量為30萬(wàn)以上且120萬(wàn)以下。

附圖說(shuō)明

圖1是表示研磨后的表面缺陷的比例的圖表。

具體實(shí)施方式

以下，說(shuō)明本發(fā)明的半導(dǎo)體襯底的研磨方法。

利用本實(shí)施方式的研磨用組合物進(jìn)行研磨的方法包括：中間研磨工序，以使半導(dǎo)體襯底的表面中高度不足3nm的表面缺陷數(shù)成為全部表面缺陷數(shù)的45％以上的方式進(jìn)行研磨；最后研磨工序，在所述中間研磨工序之后對(duì)所述半導(dǎo)體襯底進(jìn)行精研磨。

(半導(dǎo)體襯底)

通過(guò)本實(shí)施方式的研磨方法被研磨的半導(dǎo)體襯底是電子器件用的硅晶片等半導(dǎo)體襯底，其要求除去具有數(shù)nm的寬度、高度的細(xì)微的表面缺陷。

(兩面研磨工序)

本實(shí)施方式的研磨方法，還可以具有兩面研磨工序，在進(jìn)行所述中間研磨工序之前，通過(guò)該兩面研磨工序?qū)Π雽?dǎo)體襯底的兩面進(jìn)行研磨。

在兩面研磨工序中，利用含有磨粒的研磨用組合物對(duì)半導(dǎo)體襯底的兩面進(jìn)行研磨。

通過(guò)實(shí)施該兩面研磨工序，能夠減少半導(dǎo)體襯底上尺寸比較大的表面缺陷。

(中間研磨工序)

在本實(shí)施方式的研磨方法中，在中間研磨工序時(shí)對(duì)半導(dǎo)體襯底進(jìn)行研磨以使半導(dǎo)體襯底的表面中高度不足3nm的表面缺陷數(shù)為全部表面缺陷數(shù)的45％以上，優(yōu)選為70％以上，更優(yōu)選為90％以上。即，進(jìn)行研磨以成為除所述較小的表面缺陷以外的表面缺陷殘存的比例較少的狀態(tài)。

在半導(dǎo)體襯底的表面，尺寸各異的表面缺陷混在一起，例如，高度為10nm以上的較大的表面缺陷、高度不足10nm的微小的表面缺陷、高度不足3nm且寬度為50－200nm的微小的表面缺陷、高度不足3nm且寬度為150－350m的微小的表面缺陷等。

此外，本實(shí)施方式中所稱的表面缺陷的高度及寬度是指通過(guò)原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope：AFM)測(cè)定的高度及寬度。

而且，本實(shí)施方式中所稱的表面缺陷數(shù)是指，例如，利用共聚焦光學(xué)系的激光顯微鏡(MAGICS M5640Lasertec公司生產(chǎn))等的表面缺陷檢查裝置測(cè)定的各種尺寸的表面缺陷的計(jì)數(shù)值。

在本實(shí)施方式的研磨方法中，通過(guò)最后研磨工序之前的中間研磨工序或兩面研磨工序來(lái)減少尺寸比較大的表面缺陷，通過(guò)最后研磨工序除去微小的表面缺陷，由此，能夠高效且高精度地減少最后研磨后的表面缺陷。

通過(guò)對(duì)表面缺陷數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)來(lái)判斷有無(wú)表面缺陷。因此，無(wú)論尺寸大小，若存在能夠計(jì)數(shù)的表面缺陷，則計(jì)數(shù)值變大就能夠判定表面缺陷沒(méi)有減少。

但是，在實(shí)施了中間研磨工序后，在進(jìn)行最后研磨工序的研磨時(shí)，即使計(jì)數(shù)量少，但若存在尺寸大的表面缺陷，則可能在以除去微小的表面缺陷為目的的最后研磨時(shí)缺陷無(wú)法充分減少。因此，在實(shí)施了中間研磨工序后，重要的不是減少表面缺陷的計(jì)數(shù)量，而是對(duì)通過(guò)最后研磨工序的研磨難以除去的尺寸的表面缺陷進(jìn)行除去。

在本實(shí)施方式的中間研磨工序中，通過(guò)選擇性地除去高度3nm以上尺寸的表面缺陷，能夠在研磨后使高度不足3nm的表面缺陷數(shù)成為全部表面缺陷數(shù)的45％以上。因此，在中間研磨工序后實(shí)施的最后研磨工序中，只要除去半導(dǎo)體襯底上殘留的高度不足3nm的微小的表面缺陷，就能夠除去半導(dǎo)體襯底上存在的大部分表面缺陷，能夠充分減少最后研磨工序后的表面缺陷。

在中間研磨工序中，由于以使高度不足3nm的表面缺陷數(shù)成為全部表面缺陷數(shù)的45％以上的方式進(jìn)行研磨，因此，例如，作為研磨用組合物還可以使用以下的組合物。

(研磨用組合物)

作為本實(shí)施方式的中間研磨工序中使用的研磨用組合物，能夠列舉含有羥乙基纖維素、水和磨粒的研磨用組合物，所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，所述羥乙基纖維素相對(duì)于所述磨粒的質(zhì)量比為0.0075以上且0.025以下。

使用分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下羥乙基纖維素。

由于分子量在所述范圍，因此，相對(duì)于研磨對(duì)象物的特定尺寸的表面缺陷能夠發(fā)揮尤其優(yōu)異的除去性。

另外，羥乙基纖維素能夠提高潤(rùn)濕性，但由于分子量在所述范圍，所以，尤其能夠提高相對(duì)于研磨對(duì)象物的潤(rùn)濕性，并能夠減少研磨后的研磨對(duì)象物表面的顆粒等。

本實(shí)施方式的羥乙基纖維素的分子量是指通過(guò)GFC(凝膠過(guò)濾層析法：Gel Filtration Chromatography)法測(cè)定的重均分子量，具體來(lái)說(shuō)，是指通過(guò)后述的實(shí)施例所示的測(cè)定方法測(cè)定的值。

研磨用組合物含有水。由于所述羥乙基纖維素為親水性高分子，因此，通過(guò)與水混合而容易地成為水溶液，其作用是能夠提高對(duì)前述那樣的研磨對(duì)象物的特定尺寸的表面缺陷進(jìn)行除去的除去性及提高潤(rùn)濕性等。

水的含量沒(méi)有特殊限定，可以適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行調(diào)配。

此外，在使用時(shí)，當(dāng)對(duì)研磨用組合物進(jìn)行稀釋并使用的情況下，可以將其預(yù)先調(diào)制成比使用時(shí)所希望的濃度高的高濃度液體，并在稀釋時(shí)將水作為稀釋液進(jìn)行調(diào)配即可。

研磨用組合物含有磨粒。所述磨粒，能夠列舉由二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈰、二氧化鈦等金屬氧化物構(gòu)成的顆粒、氮化硅顆粒、碳化硅顆粒、氮化硼顆粒等。其中，優(yōu)選二氧化硅，尤其優(yōu)選正球狀或非正球狀膠體二氧化硅等膠體二氧化硅。在磨粒為膠體二氧化硅的情況下，如后述那樣，羥乙基纖維素水溶液容易吸附，能夠進(jìn)一步提高對(duì)特定尺寸的表面缺陷的除去性，因此而優(yōu)選。

膠體二氧化硅中優(yōu)選非正球狀膠體二氧化硅。

非正球狀膠體二氧化硅在研磨用組合物中與羥乙基纖維素共存，由此，如后述那樣，羥乙基纖維素水溶液更容易吸附，能夠進(jìn)一步提高對(duì)特定尺寸的表面缺陷的除去性，因此優(yōu)選。

研磨用組合物中，所述羥乙基纖維素相對(duì)于磨粒的質(zhì)量比為0.0075以上且0.025以下。

由于研磨用組合物中的所述羥乙基纖維素的含量(質(zhì)量％)相對(duì)于磨粒的含量(質(zhì)量％)的比在所述范圍內(nèi)，因此，能夠進(jìn)一步提高特定尺寸的表面缺陷的除去性。同時(shí)，能夠提高研磨對(duì)象物在研磨后的表面的潤(rùn)濕性。

本實(shí)施方式的研磨用組合物中的磨粒的含量雖然沒(méi)有特別限定，但例如磨粒的含量為5質(zhì)量％以上且20質(zhì)量％以下。

在磨粒的含量為所述范圍的情況下，由于能夠調(diào)整成合適的研磨速度因而優(yōu)選。

磨粒的粒徑?jīng)]有特別限定，但能夠列舉例如平均粒徑為85nm以上。當(dāng)磨粒的平均粒徑在所述范圍的情況下，由于能夠更充分地減少研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷而優(yōu)選。

此外，本實(shí)施方式的平均粒徑利用DLS法(動(dòng)態(tài)光散射法；Dynamic light scattering)測(cè)定。更具體地是指通過(guò)后述實(shí)施例記載的裝置測(cè)定的研磨用組合物中的平均粒徑。即，當(dāng)磨粒如后述那樣在研磨用組合物中形成簇(cluster)的情況下，指該簇的平均粒徑。

研磨用組合物包含所述羥乙基纖維素、水和所述磨粒，由此，存在以下的相互作用。

即，在研磨用組合物中，羥乙基纖維素的一部分被吸附在膠體二氧化硅等的磨粒表面。因此，在研磨用組合物中，存在被磨粒吸附狀態(tài)的羥乙基纖維素、和沒(méi)有被磨粒吸附而混合在研磨用組合物中的羥乙基纖維素。當(dāng)羥乙基纖維素被磨粒吸附后，通過(guò)羥乙基纖維素的作用，磨粒會(huì)形成簇。羥乙基纖維素的分子量越大，或者羥乙基纖維素在研磨用組合物中的含量越多，簇越容易變大。

根據(jù)該簇的大小及量，在研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷的減少性能會(huì)發(fā)生變化。

另外，通過(guò)沒(méi)有被磨粒吸附而混合于研磨用組合物中的羥乙基纖維素，能夠提高相對(duì)于研磨對(duì)象物的潤(rùn)濕性。

因此，通過(guò)取得被磨粒吸附的羥乙基纖維素和沒(méi)有被吸附的羥乙基纖維素的平衡，本實(shí)施方式的研磨用組合物能夠減少研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。

在本實(shí)施方式的中間研磨工序中使用的研磨用組合物為含有羥乙基纖維素、水和磨粒的研磨用組合物，所述羥乙基纖維素的分子量?jī)?yōu)選為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例優(yōu)選為45％以上且90％以下。

所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例為45％以上且90％以下，由此，能夠如前述那樣將簇的大小及量調(diào)整為合適的范圍，能夠充分減少研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。

本實(shí)施方式中，被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例是通過(guò)以下的方法算出的％。

對(duì)將研磨用組合物1.5mg以14000rpm的速度進(jìn)行10min離心分離后的澄清液和研磨用組合物的TOC(總有機(jī)碳；Total Organic Carbon)量進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)以下的式1計(jì)算被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例(吸附羥乙基纖維素的比例(％))。

吸附羥乙基纖維素的比例(％)＝(研磨用組合物的TOC－澄清液的TOC)/研磨用組合物的TOC…(式1)

此外，在本實(shí)施方式中，關(guān)于磨粒(簇)的粒徑、被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例，是指使用研磨用組合物時(shí)的粒徑及所述比例。

所述研磨用組合物還可以含有氨。

由于含有氨，能夠更充分地減少研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷，因此優(yōu)選。

氨的含量沒(méi)有特殊限定，例如，能夠列舉為0.1質(zhì)量％以上且1.0質(zhì)量％以下，優(yōu)選含量為0.25質(zhì)量％以上且0.75質(zhì)量％以下。

在氨的含量在所述范圍內(nèi)的情況下，由于能夠更充分地減少研磨對(duì)象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷，因此而優(yōu)選。

另外，在氨的含量在所述范圍的情況下，還能夠?qū)⒀心ビ媒M合物的pH值調(diào)整到合適的范圍，因此而優(yōu)選。

在研磨用組合物中還可以含有其他的成分。作為所述其他的成分，能夠列舉pH值調(diào)整劑、表面活性劑、螯合劑等。

研磨用組合物還可以被調(diào)整成比使用時(shí)所希望的濃度高的高濃度液體，并在使用時(shí)進(jìn)行稀釋。

被調(diào)整成高濃度液體的研磨用組合物便于貯藏、輸送。

此外，在被調(diào)整為高濃度液體的情況下，能夠列舉例如被調(diào)整為使用時(shí)以5倍～100倍進(jìn)行稀釋的濃度，優(yōu)選調(diào)整為使用時(shí)以20倍～60倍進(jìn)行稀釋的濃度，更優(yōu)選調(diào)整為使用時(shí)能夠以21倍～41倍進(jìn)行稀釋的濃度。

(最后研磨工序)

本實(shí)施方式的研磨方法，在所述中間研磨工序之后具有對(duì)所述半導(dǎo)體襯底進(jìn)行精研磨的最后研磨工序。

在最后研磨工序中，在實(shí)施了所述中間研磨工序后，對(duì)殘存于半導(dǎo)體襯底表面的、高度不足3nm的較微小的缺陷進(jìn)行除去，從而研磨成沒(méi)有霧度值(Haze)等、具有高度平坦性的襯底。

在最后研磨工序中使用的研磨用組合物雖無(wú)特別限定，但例如能夠列舉使用含有羥乙基纖維素、水和磨粒、所述羥乙基纖維素的分子量為30萬(wàn)以上且120萬(wàn)以下的研磨用組合物進(jìn)行研磨。

在將該研磨用組合物用于最后研磨工序的研磨的情況下，能夠更充分地減少研磨后的表面缺陷。

此外，本實(shí)施方式的半導(dǎo)體襯底的研磨方法如上所述，但本次公開(kāi)的實(shí)施方式的全部?jī)?nèi)容為例示，應(yīng)認(rèn)為其為非限制性內(nèi)容。本發(fā)明的范圍并非由所述說(shuō)明表示而是由權(quán)利要求書(shū)表示，其意欲包含與權(quán)利要求書(shū)的范圍為等同含義及范圍內(nèi)的所有變更。

根據(jù)本發(fā)明，由于具有中間研磨工序，在該中間研磨工序中以使半導(dǎo)體襯底的表面中高度不足3nm的表面缺陷數(shù)成為全部表面缺陷數(shù)的45％以上的方式進(jìn)行研磨；和最后研磨工序，在所述中間研磨工序之后對(duì)所述半導(dǎo)體襯底進(jìn)行精研磨，因此，能夠充分減少最后研磨工序之后的半導(dǎo)體襯底表面的表面缺陷。

本發(fā)明中，在所述中間研磨工序中，可以使用以下研磨用組合物進(jìn)行研磨，該研磨用組合物包含羥乙基纖維素、水和磨粒，所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，所述羥乙基纖維素相對(duì)于所述磨粒的質(zhì)量比為0.0075以上且0.025以下。

本發(fā)明中，在所述中間研磨工序中還可以使用以下研磨用組合物進(jìn)行研磨，該研磨用組合物含有羥乙基纖維素、水和磨粒，所述羥乙基纖維素的分子量為50萬(wàn)以上且150萬(wàn)以下，被磨粒吸附的羥乙基纖維素的比例為45％以上且90％以下。

通過(guò)在中間研磨工序時(shí)使用上述那樣的研磨用組合物進(jìn)行研磨，能夠更充分地減少最后研磨工序后的半導(dǎo)體襯底表面的表面缺陷。

在最后研磨工序中，在使用含有羥乙基纖維素、水和磨粒、且所述羥乙基纖維素的分子量為30萬(wàn)以上且120萬(wàn)以下的研磨用組合物進(jìn)行研磨的情況下，能夠更充分地減少最后研磨工序后的半導(dǎo)體襯底表面的表面缺陷。

如以上那樣，根據(jù)本發(fā)明，能夠充分減少最后研磨后的半導(dǎo)體襯底的表面缺陷。

實(shí)施例

以下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。

本實(shí)施例中，利用在中間研磨工序中使用的研磨用組合物進(jìn)行研磨試驗(yàn)。

(羥乙基纖維素)

準(zhǔn)備下述表1所示的不同分子量(50萬(wàn)、100萬(wàn))的羥乙基纖維素。

此外，羥乙基纖維素的分子量是通過(guò)以下的方法測(cè)定的分子量。

(分子量的測(cè)定)

分子量是如以下方式測(cè)定所得的重均分子量的值。

作為測(cè)定裝置，使用GFC裝置(日本分光公司生產(chǎn)：PU-2085plus型系統(tǒng))，色譜柱是將Shodex公司生產(chǎn)的AsahipakGF-710HQ和GF－310HQ兩根串聯(lián)連結(jié)地進(jìn)行使用，使用0.7％氯化鈉水溶液作為洗脫液進(jìn)行測(cè)定。

通過(guò)表1所示的配合對(duì)所述羥乙基纖維素(HEC)、磨粒(通過(guò)溶膠凝膠法制造的二氧化硅、水中的粒徑：通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射法為66nm)、氨、和作為剩余成分的水進(jìn)行混合而得到研磨用組合物1至6。

用水將各研磨用組合物稀釋41倍，并將作為被研磨物的硅制晶片(12英寸)在下述研磨條件下進(jìn)行研磨，將通過(guò)以下方法對(duì)研磨后的表面缺陷進(jìn)行測(cè)定后的結(jié)果表示在表1中。

(研磨條件)

研磨裝置：SPP800S(岡本工作機(jī)械公司生產(chǎn))

研磨墊片：POLYPAS 24T(富士紡愛(ài)媛股份公司生產(chǎn))

加工臺(tái)速度：40rpm

研磨載重：120gf/cm²

流量：0.6L/min

被研磨物：12英寸硅片(Silicon wafer)

研磨時(shí)間：300sec

(表面缺陷的測(cè)定方法)

表面缺陷(Defect)，是將在所述研磨條件下研磨后的晶片通過(guò)氨/過(guò)氧化氫混合液清洗后，利用測(cè)定裝置(MAGICS M5640(Lasertec公司生產(chǎn)))進(jìn)行測(cè)定的(邊緣排除區(qū)域EE：5mm，Slice level：D37mV)。

基于通過(guò)MAGICS測(cè)定的缺陷的坐標(biāo)并利用測(cè)定裝置AFM SAP465(Seiko Instruments股份公司生產(chǎn))進(jìn)行缺陷的測(cè)定。

從所述兩種測(cè)定結(jié)果中，將表面缺陷以如下方法分成A～F類型，在圖1所示的圖表中表示各表面缺陷的比例。表1中通過(guò)％表示各類型的比例。

(MAGICS REVIEW圖像的分類)

MAGICS REVIEW圖像的分類方法為，REVIEW圖像的缺陷部分按從圖像的左向右變化的白黑顏色的部分的順序分成以下的A～F型。此外，在進(jìn)行MAGICS的REVIEW圖像的分析時(shí)使用帶通濾波器。

MAGICS REVIEW圖像上，由于帶通濾波器的影響，在缺陷非常小(低)的情況下，顏色以白→黑→白或黑→白→黑的方式發(fā)生三次變化。通過(guò)AFM對(duì)白→黑→白、黑→白→黑中哪一個(gè)是高度低的缺陷進(jìn)行分析。

A型：白黑白且為刮痕狀的像

B型：白黑白

C型：黑白黑

D型：白黑

E型：黑白

F型：黑

(表面缺陷的尺寸)

通過(guò)AFM對(duì)各型的缺陷進(jìn)行測(cè)定后，缺陷的尺寸為以下的范圍。

即，將缺陷分成以下所述的A～F。

A型：高度不足3nm，寬度為50－200nm，長(zhǎng)度為200μm以上

B型：高度不足3nm，寬度為150－350nm

C型：高度為3nm以上且不足10nm，寬度為50－70nm

D型：高度為10nm以上且30nm以下，寬度為70－250nm

E型：高度為10nm以上且50nm以下，寬度為100－300nm

F型：高度超過(guò)50nm，寬度超過(guò)150nm

此外，A型為具有傷痕狀的長(zhǎng)度成分的缺陷，B～F為點(diǎn)或不定形的缺陷。

(pH值)

利用pH值測(cè)定儀(堀場(chǎng)制作所公司生產(chǎn))對(duì)各研磨組合物及這些被稀釋了41倍的稀釋液的液體溫度為25℃時(shí)的pH值進(jìn)行測(cè)定。

(吸附羥乙基纖維素的測(cè)定)

用水將各研磨用組合物稀釋41倍，取1.5mg樣本，通過(guò)離心分離機(jī)MCD－2000(亞速旺(AS ONE)公司生產(chǎn))以14000rpm的速度進(jìn)行10min離心分離。其后分離為沉淀物和澄清液，取出該澄清液，利用測(cè)定裝置Siervers900(GE公司生產(chǎn))對(duì)該澄清液及各研磨用組合物的TOC(總有機(jī)碳，Total Organic Carbon)量進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，并通過(guò)下述式1，將算出各研磨用組合物的吸附羥乙基纖維素的比例的結(jié)果表示在表1中。

吸附羥乙基纖維素的比例(％)＝(研磨用組合物的TOC－澄清液的TOC)/研磨用組合物的TOC×100…(式1)

(簇的粒徑的測(cè)定)

對(duì)各研磨用組合物的41倍稀釋液中的磨粒(簇)的粒徑進(jìn)行測(cè)定。

測(cè)定裝置使用電動(dòng)電勢(shì)-粒徑測(cè)定系統(tǒng)ELSZ－2(大塚電子公司生產(chǎn))對(duì)粒徑進(jìn)行測(cè)定。將結(jié)果表示在表1中。

表1

從表1可知，根據(jù)研磨用組合物中的羥乙基纖維素的含量相對(duì)于磨粒含量的比及吸附羥乙基纖維素的比例，能夠使研磨后的晶片表面殘留的B型的表面缺陷的比例為45％以上。即，明確了：在中間研磨工序中只要使用能夠充分除去B型以外的表面缺陷的研磨用組合物進(jìn)行研磨，在之后的最后研磨工序中，就能夠在襯底上殘留較多容易除去的尺寸的表面缺陷，從而能夠在最后研磨工序之后充分減少表面缺陷。