一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法。1）將鈍化劑和溶劑混合起來(lái)得到鈍化液，將鈍化液和磁性金屬粉末混合，攪拌，烘干，得到鈍化粉,2）將粘結(jié)劑溶解在溶劑中配成粘結(jié)劑溶液，將粘結(jié)劑溶液和鈍化粉混合，攪拌均勻，烘干，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉,3）將上述絕緣包覆的金屬軟磁粉和潤(rùn)滑劑混合均勻，裝入模具中，溫壓成型。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用溫壓成型法制備金屬軟磁復(fù)合材料在成型過(guò)程中就可以實(shí)現(xiàn)粘結(jié)的固化，可以將壓制和固化兩道工序合并為溫壓一道工序，簡(jiǎn)化工藝，顯著降低壓制壓力，所得金屬軟磁復(fù)合材料具有電阻率高，飽和磁通密度高，矯頑力低的特點(diǎn),在金屬軟磁粉芯的制備中有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，屬于電子元器件新材料新工藝領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]溫壓成型法是將混合粉末在封閉鋼模中預(yù)熱，然后進(jìn)行加壓成型，由于壓制的溫度介于通常的室溫和熱壓溫度之間，因而被稱之為溫壓。溫壓工藝可以用較低的壓制壓力獲得較高的壓坯密度和強(qiáng)度，在高強(qiáng)度鐵基零件，粘結(jié)釹鐵硼磁體等領(lǐng)域存在廣泛應(yīng)用。
[0003]隨著電子技術(shù)的發(fā)展，節(jié)能降耗對(duì)于電子器件來(lái)說(shuō)愈發(fā)重要，想方設(shè)法降低高頻下的損耗具有重大意義。傳統(tǒng)硅鋼片在高頻下?lián)p耗太大，限制了其高頻應(yīng)用，于是將磁性粉末進(jìn)行鈍化、絕緣包覆、壓制成型后得到的金屬軟磁復(fù)合材料可以有效的解決高頻下的損耗問(wèn)題。金屬軟磁復(fù)合材料的主要特征是磁性金屬粉末由絕緣介質(zhì)包覆，電阻率比傳統(tǒng)金屬軟磁材料高，飽和磁通密度比鐵氧體軟磁材料高，應(yīng)用頻率更廣。在電力電子領(lǐng)域，金屬軟磁復(fù)合材料模壓制成的磁粉芯被廣泛的用于制作變壓器、濾波器、互感器等電子元件。
[0004]但是由于絕緣包覆，磁性金屬顆粒間距增大，使得磁性金屬粉末在壓制，固化處理后，坯體的密度會(huì)降低，進(jìn)而導(dǎo)致機(jī)械強(qiáng)度降低。而且由于壓制成型引入的內(nèi)應(yīng)力使得材料的磁性能惡化，需要增加去應(yīng)力退火工工藝，使生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜化。因此開(kāi)發(fā)一種能夠提高金屬軟磁復(fù)合材料成型密度的材料制備方法十分有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法。
[0006]溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法包括如下步驟:
[0007]I)粉料鈍化
[0008]將溶劑和鈍化劑配成鈍化液，將顆粒尺寸為0.1?250 μ m的金屬軟磁粉混合，加入鈍化液，攪拌0.1?2h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為40?100°C，鈍化時(shí)間為0.1?4h，得到鈍化粉；
[0009]2)絕緣包覆
[0010]將粘結(jié)劑溶解在有機(jī)溶劑中，得到粘結(jié)劑溶液，在鈍化粉中加入粘結(jié)劑溶液，攪拌
0.1?2h，放入烘箱烘干，烘烤溫度為40?100°C，烘烤時(shí)間為0.1?4h，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉；
[0011]3)溫壓成型
[0012]將潤(rùn)滑劑加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的金屬軟磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為60?150°C，使得在壓制過(guò)程中，粘結(jié)劑發(fā)生固化，采用600?1200Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓5?30min，脫模，得到樣品。
[0013]所述的金屬軟磁粉為還原鐵粉、羰基鐵粉、鐵硅鋁合金粉末、鐵鎳合金粉末、鐵鎳鑰合金粉末、鐵硅硼非晶粉末、鐵硅合金粉末或鐵硅鎳合金粉末。所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。所述的鈍化劑為雙氧水、高錳酸鉀、磷酸或鉻酸。所述的鈍化液中鈍化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1?5%。所述的鈍化液與金屬軟磁粉的質(zhì)量比為0.0l:1?1:1。所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或玻璃粉，粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?50%。所述的粘結(jié)劑溶液與金屬粉末的質(zhì)量比為0.01:1 ?1:1。
[0014]所述的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、酰酸基蠟、硬脂酸鋰或六方BN，潤(rùn)滑劑含量為絕緣包覆的金屬軟磁粉質(zhì)量的0.1?1%。所述的模具形狀是長(zhǎng)方體、圓柱體、橢圓柱體或者他們的組合體。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]I)通過(guò)溫壓成型，可以制備出具有高壓制密度，高機(jī)械強(qiáng)度的金屬軟磁復(fù)合材料；
[0017]2)通過(guò)溫壓成型控制壓制時(shí)的溫度，可以將傳統(tǒng)壓制成型法制備金屬軟磁復(fù)合材料的壓制工序和固化工序簡(jiǎn)化為一道工序，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高；
[0018]3)制備的金屬軟磁復(fù)合材料具有高飽和磁通密度，低矯頑力，低損耗，高電阻率的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明的金屬軟磁復(fù)合材料制備方法是將磁性金屬粉末在鈍化液中鈍化后，與粘結(jié)劑溶液混合，攪拌均勻，烘干，絕緣包覆后加入潤(rùn)滑劑進(jìn)行溫壓成型。此種金屬軟磁復(fù)合材料具有高的飽和磁通密度，高的電阻率，高的密度和優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。
[0020]溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法包括如下步驟:
[0021]I)粉料鈍化
[0022]將溶劑和鈍化劑配成鈍化液，將顆粒尺寸為0.1?250 μ m的金屬軟磁粉混合，加入鈍化液，攪拌0.1?2h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為40?100°C，鈍化時(shí)間為0.1?4h，得到鈍化粉；
[0023]2)絕緣包覆
[0024]將粘結(jié)劑溶解在有機(jī)溶劑中，得到粘結(jié)劑溶液，在鈍化粉中加入粘結(jié)劑溶液，攪拌
0.1?2h，放入烘箱烘干，烘烤溫度為40?100°C，烘烤時(shí)間為0.1?4h，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉；
[0025]3)溫壓成型
[0026]將潤(rùn)滑劑加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的金屬軟磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為60?150°C，使得在壓制過(guò)程中，粘結(jié)劑發(fā)生固化，采用600?1200Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓5?30min，脫模，得到樣品。
[0027]所述的金屬軟磁粉為還原鐵粉、羰基鐵粉、鐵硅鋁合金粉末、鐵鎳合金粉末、鐵鎳鑰合金粉末、鐵硅硼非晶粉末、鐵硅合金粉末或鐵硅鎳合金粉末。所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。所述的鈍化劑為雙氧水、高錳酸鉀、磷酸或鉻酸。所述的鈍化液中鈍化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%?5%。所述的鈍化液與金屬軟磁粉的質(zhì)量比為
0.01:1?1:1。所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或玻璃粉，粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?50%。所述的粘結(jié)劑溶液與金屬粉末的質(zhì)量比為0.0l:1 ?1:1。
[0028]所述的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、酰酸基蠟、硬脂酸鋰或六方BN，潤(rùn)滑劑含量為絕緣包覆的金屬軟磁粉質(zhì)量的0.1%?1%。所述的模具形狀是長(zhǎng)方體、圓柱體、橢圓柱體或者他們的組合體。
[0029]通過(guò)本發(fā)明可以制備出高成型密度，飽和磁通密度，低矯頑力，高電阻率，低損耗，優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度金屬軟磁復(fù)合材料。
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]I)將磷酸和丙酮配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%的鈍化液，按3:1:1的質(zhì)量比取粒徑分別為150 μ m、75 μ m、45 μ m的還原鐵粉和鈍化液按照質(zhì)量比為1:0.1的比例進(jìn)行鈍化,在攪拌機(jī)中攪拌0.5h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為70°C，鈍化時(shí)間為lh，得到鈍化粉；
[0033]2)將環(huán)氧樹(shù)脂和乙醇配成環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的粘結(jié)劑溶液，將粘結(jié)劑溶液和鈍化粉按照質(zhì)量比為0.1:1的比例混合，攪拌機(jī)攪拌0.5h，攪拌均勻，在80°C烘箱中烘烤2h，烘干，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉待用。
[0034]3)將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋅按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為100°c，采用800Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓lOmin，脫模，得到樣品。
[0035]制備出的樣品組織致密，孔隙率低，密度為7.2g/cm3，斷裂拉力為37kg，將樣品進(jìn)行軟磁性能和電學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果如下:飽和磁通密度Bs = 1.5T,矯頑力He = 130A/m,電阻率P = 1.3Χ105Ω.cm，損耗為330mW/cm3/(50KHz/0.05Τ)，樣品的機(jī)械性能，磁學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)異。
[0036]實(shí)施例2:
[0037]I)將磷酸和乙醇配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 %的鈍化液，按3:2:1的質(zhì)量比取粒徑分別為150 μ m、75 μ m、45 μ m的鐵鎳合金粉末和鈍化液按照質(zhì)量比為1:0.0l的比例進(jìn)行鈍化，在攪拌機(jī)中攪拌0.lh，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為40°C，鈍化時(shí)間為4h，得到鈍化粉。
[0038]2)將環(huán)氧樹(shù)脂和丙酮配成環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的粘結(jié)劑溶液，將粘結(jié)劑溶液和鈍化粉按照質(zhì)量比為1:1的比例混合，攪拌機(jī)攪拌2h，攪拌均勻，在40°C烘箱中烘烤4h，烘干，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉待用。
[0039]3)將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋅按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1 %加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為60°C，采用1200Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓5min脫模，得到樣品。
[0040]制備出的樣品組織致密，孔隙率低，密度為8g/cm3，斷裂拉力為43kg，將樣品進(jìn)行軟磁性能和電學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果如下:飽和磁通密度Bs = 1.6T,矯頑力He = 150A/m,電阻率P = 3.7 XlO5 Ω * cm,損耗為120mff/cm3/ (50KHz/0.05T)，樣品的機(jī)械性能，磁學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)異。
[0041]實(shí)施例3:
[0042]I)將磷酸和丙酮配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鈍化液，按3:2:1的質(zhì)量比取粒徑分別為250 μ m、75 μ m、45 μ m的鐵硅鋁合金粉末和鈍化液按照質(zhì)量比為1:1的比例進(jìn)行鈍化，在攪拌機(jī)中攪拌2h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為100°C，鈍化時(shí)間為0.lh，得到鈍化粉。
[0043]2)將酚醛樹(shù)脂和乙醇配成環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的粘結(jié)劑溶液，將粘結(jié)劑溶液和鈍化粉按照質(zhì)量比為0.01:1的比例混合，攪拌機(jī)攪拌0.lh，攪拌均勻，在100°C烘箱中烘烤0.lh，烘干，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉待用。
[0044]3)將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋇按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為150°C，采用600Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓30min脫模，得到樣品。
[0045]制備出的樣品組織致密，孔隙率低，密度為6.3g/cm3，斷裂拉力為32kg，將樣品進(jìn)行軟磁性能和電學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果如下:飽和磁通密度Bs = 1.1T，矯頑力Hc = 35A/m，電阻率P = 6.3 X 16 Ω.cm，損耗為120mW/cmV(50KHz/0.05T)，樣品的機(jī)械性能，磁學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)異。
[0046]實(shí)施例4:
[0047]I)將磷酸和丙酮配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的鈍化液，按3:1:1的質(zhì)量比取粒徑分別為150 μ m、75 μ m、0.1 μ m的鐵娃硼非晶粉和鈍化液按照質(zhì)量比為1:0.08的比例進(jìn)行鈍化，在攪拌機(jī)中攪拌0.5h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為80°C，鈍化時(shí)間為1.5h，得到鈍化粉。
[0048]2)將酚醛樹(shù)脂和乙醇配成環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的粘結(jié)劑溶液，將粘結(jié)劑溶液和鈍化粉按照質(zhì)量比為0.1:1的比例混合，攪拌機(jī)攪拌0.5h，攪拌均勻，在80°C烘箱中烘烤2h，烘干，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉待用。
[0049]3)將六方BN按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為170°C，采用900Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓20min脫模，得到樣品。
[0050]制備出的樣品組織致密，孔隙率低，密度為6.lg/cm3，斷裂拉力為30kg，將樣品進(jìn)行軟磁性能和電學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果如下:飽和磁通密度Bs = 1.0T，矯頑力He = 5A/m,電阻率P = 8.5Χ106Ω.αιι，損耗為30mW/cm3/(50KHz/0.05Τ)，樣品的機(jī)械性能，磁學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)異。
【權(quán)利要求】
1.一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)粉料鈍化 將溶劑和鈍化劑配成鈍化液，將顆粒尺寸為0.1?250 μ m的金屬軟磁粉混合，加入鈍化液，攪拌0.1?2h，放入烘箱鈍化，鈍化溫度為40?100°C，鈍化時(shí)間為0.1?4h，得到鈍化粉； 2)絕緣包覆 將粘結(jié)劑溶解在有機(jī)溶劑中，得到粘結(jié)劑溶液，在鈍化粉中加入粘結(jié)劑溶液，攪拌0.1?2h，放入烘箱烘干，烘烤溫度為40?100°C，烘烤時(shí)間為0.1?4h，得到絕緣包覆的金屬軟磁粉； 3)溫壓成型 將潤(rùn)滑劑加入絕緣包覆的金屬軟磁粉中攪拌均勻，裝入成型模具中，對(duì)模腔內(nèi)的金屬軟磁粉進(jìn)行加熱并保溫，加熱溫度為60?150°C，使得在壓制過(guò)程中，粘結(jié)劑發(fā)生固化，采用600?1200Mpa的壓力將粉末壓制成型，保壓5?30min，脫模，得到樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的金屬軟磁粉為還原鐵粉、羰基鐵粉、鐵硅鋁合金粉末、鐵鎳合金粉末、鐵鎳鑰合金粉末、鐵娃硼非晶粉末、鐵娃合金粉末或鐵娃鎳合金粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的鈍化劑為雙氧水、高錳酸鉀、磷酸或鉻酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的鈍化液中鈍化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1?5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的鈍化液與金屬軟磁粉的質(zhì)量比為0.01:1?1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或玻璃粉，粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑溶液與金屬粉末的質(zhì)量比為0.01:1?1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫壓成型制備金屬軟磁復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、酰酸基蠟、硬脂酸鋰或六方BN，潤(rùn)滑劑含量為絕緣包覆的金屬軟磁粉質(zhì)量的0.1?1%。
【文檔編號(hào)】H01F1/24GK104036907SQ201410246527
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】嚴(yán)密, 白國(guó)華, 吳琛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)