專利名稱：有機氧化鎳電阻存儲器薄膜的制備及其電學性能測試方法
技術領域：
本發(fā)明屬于微電子有機材料技術領域，涉及一種有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，本發(fā)明還涉及上述有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法。
背景技術：
有機薄膜器件中有機薄膜的制備方法非常重要，不同方法制備的薄膜質量不同，這直接影響著器件的效率，制備方法直接影響到產(chǎn)業(yè)化中的器件制備成本。隨著有機薄膜器件制備工藝的發(fā)展，現(xiàn)有制備工藝主要有真空蒸發(fā)鍍膜法和有機氣相沉積技術，這兩種方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜的面積大，制備效率較高；其不足之處在于利用這兩種方法制備有機氧化鎳電阻存儲器薄膜所需的設備昂貴，工藝復雜，因此成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，解決了現(xiàn)有制備方法存在的設備昂貴和工藝復雜的問題。本發(fā)明的另一目的是提供采用上述制備方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法。本發(fā)明所采用的技術方案是，有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，采用浸潰提拉法，使用提拉機將有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，然后對其進行頂電極的濺射，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。本發(fā)明的特點還在于，有機氧化鎳溶膠由醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸和乙二醇甲醚以摩爾比為1:1:1:26-30混合而成，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1: 1:26-30混合后攪拌5-6h，待充分溶解后再以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌l_2h后陳化20-24h。頂電極的濺射在真空度為IX 10_3Pa的濺射儀上進行，濺射儀上濺射靶材為鉬，純度為99.9%ο頂電極的派射時間為10_15min。本發(fā)明所采用的另一技術方案是，采用上述制備方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法，具體步驟如下:步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立；步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性并進行疲勞測試。本發(fā)明的特點還在于，步驟I中引線采用金線，純度為99.9%。
步驟2中材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至50-300K，溫度達到50-300K后保溫15min后進行伏安特性曲線測試，電流保護限設為ImA ；步驟2中疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000次。本發(fā)明的有益效果是，1.本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法薄膜的制備效率較高、工藝簡單、操作方便，因此成本低。2.本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法測試設備的制冷系統(tǒng)采用可循環(huán)氦氣，環(huán)保、成本低。3.本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法，測試溫度控制準確，能夠實現(xiàn)連續(xù)變溫測試和不同溫度下的疲勞測試，并且其操作簡單。


圖1是本發(fā)明實施例1中步驟2得到的有機氧化鎳薄膜的原子力顯微鏡掃描圖；圖2是本發(fā)明實施例1中步驟2得到的有機氧化鎳薄膜中超導電極的電阻-溫度性能曲線圖；圖3是本發(fā)明實施例1得到的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜在50K下的伏安特性曲線圖；圖4是本發(fā)明實施例1得到的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜在IOOK下的伏安特性曲線圖；圖5是本發(fā)明實施例1得到的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜在300K下的伏安特性曲線圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，采用浸潰提拉法，使用提拉機將有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，然后對其進行頂電極的濺射，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。其具體步驟如下:步驟I，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1:1:26-30混合后攪拌5_6h，待充分溶解后以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌l_2h后陳化20-24h，即得到有機氧化鎳溶膠；步驟2，采用浸潰提拉法，使用提拉機將步驟I得到的有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，得到有機氧化鎳薄膜；步驟3，將步驟2得到的有機氧化鎳薄膜放進真空度為I X KT3Pa的濺射儀中，固定好掩模板，濺射靶材為鉬，純度為99.9%，對其進行頂電極的濺射，濺射10-15min，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。采用上述制備方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法，具體步驟如下:
步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，引線采用進線，純度為99.9%，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立；步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性及疲勞特性，材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性(1-V)模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至50-300K，溫度達到50-300K后保溫15min后進行伏安特性(1-V)曲線測試，電流保護限設為ImA ;疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000次。本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法薄膜的制備效率較高、工藝簡單、操作方便，因此成本低，且制得的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜表面光滑。本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能的測試方法測試設備的制冷系統(tǒng)采用可循環(huán)氦氣，環(huán)保、成本低；測試溫度控制準確，能夠實現(xiàn)連續(xù)變溫測試和不同溫度下的疲勞測試，并且其操作簡單。實施例1步驟1，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1:1:26混合后攪拌6h，待充分溶解后以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌2h后陳化24h，即得到有機氧化鎳溶膠；步驟2，采用浸潰提拉法，使用提拉機將步驟I得到的有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，得到有機氧化鎳薄膜；步驟3，將步驟2得到的有機氧化鎳薄膜放進真空度為I X IO-3Pa的濺射儀中，固定好掩模板，濺射靶材為鉬，純度為99.9%，對其進行頂電極的濺射，濺射lOmin，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。利用原子力顯微鏡(AFM)觀察步驟2得到的有機氧化鎳薄膜，如圖1所示，掃描面積為5X5um2，從原子力顯微鏡平面掃描圖中可以看出，在微觀下的表面起伏范圍為0-10.18nm，表明有機氧化鋯薄膜表面粗糙度較小，有機薄膜光滑、平整。對步驟2得到的有機氧化鎳薄膜中的超導電極的電阻-溫度(Resistance-temperature)性能和超導轉變溫度點進行測試,其具體步驟如下:步驟1，采用四根引線從測試單元中引出四條線，兩條測試電流，另外兩條測試電壓，四根引線均采用金線，純度為99.9%，然后用金屬銦將四根金線與超導電極采用壓銦法連接，與四根金線連接的銦接觸點互相獨立，互不導通；步驟2，將壓好四根引線的超導電極固定在樣品臺上后放入材料綜合物料測量儀中，測試其電阻-溫度(Resistance-temperature)性能,測試溫度從300K逐漸降低至50K,在300K至IOOK的降溫區(qū)間，降溫速度為5K/min，每降溫IOK測量一次電阻值；100K至50Κ的降溫區(qū)間，降溫速度為2K/min，每降溫5K測量一次電阻值。測得的電阻-溫度(Resistance-temperature)性能曲線如圖2所示,超導轉變溫度點為72.5K，在低于72.5K的溫度進行電學性能測試時，超導電極已經(jīng)轉變?yōu)槌瑢B(tài)，表明在超導電極上制備有機氧化鎳薄膜的工藝沒有影響超導電極的超導態(tài)轉變。實施例2步驟1，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1:1:28混合后攪拌5h，待充分溶解后以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌1.5h后陳化22h，即得到有機氧化鎳溶膠；步驟2，采用浸潰提拉法，使用提拉機將步驟I得到的有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，得到有機氧化鎳薄膜；步驟3，將步驟2得到的有機氧化鎳薄膜放進真空度為I X IO-3Pa的濺射儀中，固定好掩模板，濺射靶材為鉬，純度為99.9%，對其進行頂電極的濺射，濺射15min，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。實施例3步驟1，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1: 1:30混合后攪拌5.5h，待充分溶解后以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌Ih后陳化20h,即得到有機氧化鎳溶膠；步驟2，采用浸潰提拉法，使用提拉機將步驟I得到的有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，得到有機氧化鎳薄膜；步驟3，將步驟2得到的有機氧化鎳薄膜放進真空度為I X IO-3Pa的濺射儀中，固定好掩模板，濺射靶材為鉬，純度為99.9%，對其進行頂電極的濺射，濺射12min，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。實施例4在溫度為50k下，對實施例1制得的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜的電學性能進行測試，具體步驟如下:步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，引線采用進線，純度為99.9%，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立；步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性及疲勞特性，材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性(1-V)模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至50K，溫度達到50K后保溫15min后進行伏安特性(1-V)曲線測試，電流保護限設為ImA ;疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000 次。伏安特性曲線如圖3所示，循環(huán)測試1000次后的伏安特性曲線顯示出了較穩(wěn)定的雙極電阻開關性能，最大開關比(Rwtjff)為5。實施例5在溫度為IOOk下，對實施例1制得的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜的電學性能進行測試，具體步驟如下:步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，引線采用進線，純度為99.9%，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立；步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性及疲勞特性，材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性(1-V)模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至100K，溫度達到IOOK后保溫15min后進行伏安特性(1-V)曲線測試，電流保護限設為ImA ;疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000次。伏安特性曲線如圖4所示，循環(huán)測試1000次后的伏安特性曲線顯示出了較穩(wěn)定的雙極電阻開關性能，最大開關比(Rwtjff)為1.5。實施例6在溫度為300k下，對實施例1制得的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜的電學性能進行測試，具體步驟如下:步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，引線采用進線，純度為99.9%，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立；步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性及疲勞特性，材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性(1-V)模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至300K，溫度達到300K后保溫15min后進行伏安特性(1-V)曲線測試，電流保護限設為ImA ;疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000次。伏安特性曲線如圖5所示，循環(huán)測試1000次后的伏安特性曲線發(fā)現(xiàn)有機氧化鎳有機電阻存儲器薄膜的阻變特性消失了。
權利要求
1.有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，其特征在于，采用浸潰提拉法，使用提拉機將有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后干燥，然后對其進行頂電極的濺射，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜。
2.根據(jù)權利要求1所述的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，其特征在于，所述有機氧化鎳溶膠由醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸和乙二醇甲醚以摩爾比為1:1:1:26-30混合而成，首先將醋酸鎳、乙酰丙酮和乙二醇甲醚以摩爾比1: 1:26-30混合后攪拌5-6h，待充分溶解后再以醋酸鎳、乙酰丙酮、丙烯酸摩爾比為1:1:1加入丙烯酸，再攪拌l_2h后陳化20-24h。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，其特征在于，所述頂電極的濺射在真空度為lX10_3Pa的濺射儀上進行，所述濺射儀上濺射靶材為鉬，純度為99.9%。
4.根據(jù)權利要求3所述的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，其特征在于:所述頂電極的派射時間為10-15min。
5.根據(jù)權利要求1-4任一所述的制備方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能測試方法，其特征在于，其具體步驟如下: 步驟1，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，用金屬銦將引線與測試點采用壓銦法連接，其中兩根引線連接頂電極鉬層其分離并獨立，另外兩根引線連接底電極其分離并獨立； 步驟2，將連接有四根引線的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中，測量其阻變特性并進行疲勞測試。
6.根據(jù)權利要求5所述的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能測試方法，其特征在于，所述步驟I中引線采用金線，純度為99.9%。
7.根據(jù)權利要求5或6所述有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能測試方法，其特征在于，所述步驟2中材料綜合物性測量儀設置為電學性能測試，即伏安特性模式，并且溫度以ΙΟΚ/min的降溫速度降至50-300K，溫度達到50-300K后保溫15min后進行伏安特性曲線測試，電流保護限設為1mA。
8.根據(jù)權利要求5所述的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能測試方法，其特征在于，所述步驟2中疲勞測試的循環(huán)次數(shù)為1000次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法，采用浸漬提拉法，使用提拉機將有機氧化鎳溶膠在超導電極基板上進行薄膜提拉后在室溫下干燥，然后對其進行頂電極的濺射，即得到有機氧化鎳電阻存儲器薄膜；本發(fā)明還公開了采用上述制備方法制備的有機氧化鎳電阻存儲器薄膜電學性能測試方法，將有機氧化鎳電阻存儲器薄膜采用四根引線法進行連接，用金屬銦將引線與測試點進行連接，然后將其固定在樣品臺上后放入材料綜合物性測量儀中進行伏安特性曲線測試并進行疲勞測試。本發(fā)明有機氧化鎳電阻存儲器薄膜制備方法薄膜的制備效率較高、工藝簡單、操作方便、成本低；其電學性能的測試方法溫度控制準確、操作簡單。
文檔編號H01L51/00GK103117360SQ20131002138
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月21日 優(yōu)先權日2013年1月21日
發(fā)明者李穎, 趙高揚, 王婭靜 申請人:西安理工大學