專利名稱：電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超導(dǎo)薄膜約瑟夫森結(jié)的制備方法，特別涉及一種采用電子束快速退火制備超導(dǎo)薄膜約瑟夫森結(jié)的MgB2-X-MgB2結(jié)構(gòu)的SNS型或SIS型二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其中X代表標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I。
背景技術(shù)：
Jos印hone (約瑟夫森)結(jié)是超導(dǎo)弱電應(yīng)用的關(guān)鍵，自從2001年1月日本Akimitsu 等人發(fā)現(xiàn)的臨界轉(zhuǎn)變溫度為39K的二硼化鎂超導(dǎo)體(Nature 410(2001)63)以來，各國科學(xué)家對其約瑟夫森結(jié)的制備產(chǎn)生了很大的興趣，積極探索各種方法制備高質(zhì)量18化超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。MgB2具備較高的臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc，簡單的結(jié)構(gòu)，對傳輸電流透明的晶粒間界，弱的各向異性和較長的相干長度(ξ ab(0) = 3. 7 12nm)。由于其臨界溫度遠(yuǎn)高于常規(guī)超導(dǎo)體，相干長度和載流子濃度都比高溫氧化物超導(dǎo)體有數(shù)量級的提高，因此，使得MgB2成為制備約瑟夫森結(jié)較為理想的超導(dǎo)材料。當(dāng)前制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)一般采用先在襯底上制備出底層二硼化鎂超導(dǎo)薄膜，然后在其上沉積勢壘層，再在勢壘層上沉積并制備出頂層二硼化鎂超導(dǎo)薄膜，最終實現(xiàn)三明治型二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的制備。在制備過程中，由于超導(dǎo)薄膜的成膜溫度一般高于500°C，并且所需退火時間皆在數(shù)分鐘到十幾分鐘以上，因而在制備約瑟夫森結(jié)的整個退火過程中很難避免勢壘層與超導(dǎo)層之間的擴散，退火時間越長則擴散越嚴(yán)重，從而破壞隧道結(jié)的形成，使超導(dǎo)隧道結(jié)的制備面臨很大的困難。因此如果能夠在保證Mg、B充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成MgB2的基礎(chǔ)上大幅度減小超導(dǎo)薄膜的退火時間，則會相對減少勢壘層與超導(dǎo)層之間的擴散，將會制備出更高質(zhì)量的二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提出一種采用電子束快速退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法。本發(fā)明的退火時間為秒數(shù)量級，能夠有效避免勢壘層與超導(dǎo)層之間的擴散，制備出超導(dǎo)層/勢壘層界面清晰的約瑟夫森結(jié)。本發(fā)明方法如下將制備好的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜放置于電子束退火設(shè)備中，調(diào)整電子束加速電壓、束流和束斑直徑，調(diào)整退火時間，進(jìn)行快速退火，制備出MgB2-X-MgB2結(jié)構(gòu)的 SNS型或SIS型二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)，X代表標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I。MgB2超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。本發(fā)明使用的夾層式(或稱三明治型)二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜結(jié)構(gòu)為[Mg/B]-X-[Mg/B]。[Mg/B]-X-[Mg/B]先驅(qū)膜的制備方法為在襯底上先沉積出底層[Mg/B]先驅(qū)膜，然后在其上沉積勢壘層X，再在勢壘層X上沉積頂層[Mg/B]先驅(qū)膜。X為標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I，X層厚度依據(jù)不同的勢壘層材料來確定。[Mg/B]先驅(qū)膜為[Mg(12nm)+B(8nm)]M多層膜，此結(jié)構(gòu)式中，方括號中的內(nèi)容表示先驅(qū)膜的每一周期結(jié)構(gòu)由厚度為12nm的Mg層和厚度為8nm的B層組成，即在襯底上沉積第一層Mg(12nm)，再沉積第二層B (Snm)，每一周期結(jié)構(gòu)的厚度為20nm ；M為周期結(jié)構(gòu)的周期數(shù)，為正整數(shù)，其值取決于所需膜厚，例如若先驅(qū)膜厚度為20nm，則M的取值為1 ；若先驅(qū)膜厚度為lOOOOnm，則 M的值取500，以此類推。[Mg/B]先驅(qū)膜也可以為周期結(jié)構(gòu)[Mg(15nm)+B(10nm)]MS層膜。本發(fā)明方法的具體步驟如下1、將與所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜的襯底的材料相同、尺寸大小相同的裸襯底放入到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，所述的裸襯底為沒有沉積薄膜的襯底。關(guān)閉樣品室并啟動真空泵，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度高于1. OX 10-2 時，繼續(xù)下一步驟的操作。2、選擇電子束加速電壓U 加速電壓U可以在不高于40kV范圍內(nèi)任意選擇，但前提條件是被該電壓加速后的電子在夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜中的有效穿透深度R 必須不小于先驅(qū)膜厚度h，有效穿透深度R的值可使用下列公式進(jìn)行估算，其中加速電壓U 的單位為kV，R的單位為nm。R = (^)XU1-753、利用裸襯底進(jìn)行電子束退火條件的摸索，即找到合適的束斑、束流和退火時間。 選擇電子束束流I和電子束束斑尺寸φ 電子束束流I和束斑直徑Φ應(yīng)相結(jié)合進(jìn)行調(diào)整， 使用盡可能小的束流來獲得盡可能大的束斑尺寸，選擇的原則是能在工件上看清所述束斑，束斑的大小以完全覆蓋或盡可能多地覆蓋裸襯底為宜。4、確定退火時間按照步驟2和步驟3選定的數(shù)值設(shè)定電子束加工設(shè)備的加速電壓、束流和束斑，由電子束加工設(shè)備的移動工件臺將所述裸襯底移動到電子束束斑正下方位置，啟動電子束進(jìn)行退火，記錄裸襯底出現(xiàn)微紅和桔紅色時的輻照時間tl和t2，則退火時間t選擇為tl彡t彡t2。5、先驅(qū)膜退火加速電壓、束流、束斑和退火時間確定后，從樣品室中取出裸襯底， 在樣品室中放置裸襯底的位置放上二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜，用電子束照射所述的二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜，照射時間為t，退火完成后，生成MgB2超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。6、若所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜尺寸大于所述的束斑尺寸，則待被束斑覆蓋的先驅(qū)膜退火后，移動工件臺，使所述的先驅(qū)膜未被束斑覆蓋的部分移動到束斑正下方，被電子束覆蓋進(jìn)行退火，直至整個先驅(qū)膜被退火生成MgB2超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。本發(fā)明退火工藝可以在電子束焊接機、電子束退火機、電子束曝光機等電子束加工設(shè)備中完成。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、退火時間短退火時間為秒數(shù)量級，可以有效減小勢壘層與超導(dǎo)層之間的擴散。2、退火效率高本發(fā)明制備二硼化鎂約瑟夫森結(jié)可以在秒數(shù)量級的退火時間內(nèi)完成，快速高效。有利于高質(zhì)量二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的制備，降低制備成本。3、升降溫速度快升降溫速率可以高達(dá)IO8 109°C /s，從而在薄膜中形成特定的加熱、冷卻過程。4、電熱轉(zhuǎn)化效率高達(dá)90%以上，遠(yuǎn)高于激光10%的光熱轉(zhuǎn)化效率，環(huán)保、低碳。


附圖1為選用不同電子束加速電壓、不同束流和不同退火時間等得到的二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)在1 溫度下的直流I V曲線，退火過程中樣品室真空為3.0X10_3Pa。
具體實施例方式實施例一電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機上進(jìn)行。先驅(qū)膜結(jié)構(gòu)為[Mg(15nm)+B(10 nm)]6-B(8nm)-[Mg(15nm)+B(10nm)]5，先驅(qū)膜厚沘3歷，先驅(qū)膜尺寸為 10. OmmX 3. 0mm，襯底為 SiC01、將尺寸與所述的先驅(qū)膜大小相同的裸襯底SiC放置電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，當(dāng)樣品室真空度高于1. OX 10-2 時，繼續(xù)如下操作。2、按照所述的步驟2中的公式求出被IOkV電壓加速后的電子在先驅(qū)膜中的有效穿透深度R = 1306nm，大于本次樣品薄膜的厚度^3nm，故選擇電子束加速電壓U = IOkV03、選擇束流I和束斑尺寸Φ 加載加速電壓U = 10kV，調(diào)整電子束束流I，同時調(diào)整束斑直徑Φ，當(dāng)束流I = 3. 5mA、Φ = 3. Imm時，電子束束斑清晰可見并能夠完全覆蓋先驅(qū)膜的寬度范圍。故選擇I = 3. 5mA、Φ = 3. 1mm。4、確定退火時間設(shè)置U = lOkV.I = 3. 5mA、Φ = 3. 1mm,由移動工件臺將裸襯底移動到束斑正下方位置進(jìn)行退火，當(dāng)退火時間約為0. 2s和0. 4s時，裸襯底分別呈現(xiàn)微紅和桔紅色。據(jù)此選定退火時間t = 0. 3s。5、將先驅(qū)膜放置到電子束焊接機樣品室中的可移動工件臺上，設(shè)置U = IOkV ,1 = 3. 5mA、Φ = 3. 1mm。由于先驅(qū)膜的長度10. Omm大于束斑直徑3. Imm,因此使移動工件臺移動，使先驅(qū)膜沿其長度方向以10mm/S的速度勻速通過束斑正下方，以保證先驅(qū)膜每一點的退火時間為0. 3s。退火后得到臨界電流約為5. 5mA的MgB2-B-MgB2超導(dǎo)SNS型約瑟夫森結(jié)， 其直流I V曲線如圖中的B(Snm)曲線所示。實施例二電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機上進(jìn)行。先驅(qū)膜為[Mg (12nm)+B (Snm)] 5-AlM4nm)-[Mg(12nm)+B(8nm)]5，膜厚 204nm，先驅(qū)膜尺寸為 10. OmmX 3. 0mm，襯底為 SiC01、將尺寸與所述的先驅(qū)膜大小相同的裸襯底SiC放置電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，樣品室抽真空至真空度高于1.0 X 10_2!^。2、按照步驟2中的公式求出被20kV電壓加速后的電子在先驅(qū)膜中的有效穿透深度R = 4394nm，大于本次樣品薄膜的厚度204nm，故選擇電子束加速電壓U = 20kV。3、選擇 I = 13. 0mA、Φ = 12. 0mm。4、選擇退火時間t = 0. 24So5、將先驅(qū)膜放置到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，移動工件臺使先驅(qū)膜處于束斑正下方，并完全被束斑覆蓋。設(shè)置U = 20kV、I = 13. 0mA、Φ = 12. 0mm、t = 0. 24s進(jìn)行退火。退火后得到臨界電流約為7. 5mA的MgB2-AlN-MgB2超導(dǎo)SIS型約瑟夫森結(jié)，其直流I V曲線如圖中的AlM4nm)曲線所示。實施例三電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機上進(jìn)行。先驅(qū)膜為[Mg (12nm)+B (Snm)] S-Al2O3 (5nm) - [Mg (15nm) +B (IOnm) ] 3，膜厚 180nm,先驅(qū)膜尺寸為 10. OmmX 3. 0讓，襯底為 Si。1、將尺寸與所述的先驅(qū)膜大小相同的裸襯底SiC放置電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，樣品室抽真空至真空度高于1.0X10_2!^。2、同實施例二，選擇U = 20kV。3、選擇 I = 2. 5mA、Φ = 8. 0mm。4、選擇退火時間t = 0. 32s。5、將先驅(qū)膜放置到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，設(shè)置U = 20kV、I =2. 5mA、Φ = 8. 0mm。由于先驅(qū)膜的長度IOmm大于束斑直徑8. Omm,因此使移動工件臺移動，使先驅(qū)膜沿其長度方向以25mm/s的速度勻速通過束斑正下方，以保證先驅(qū)膜每一點的退火時間為0. 32s。退火后得到臨界電流約為5. 7mA的MgB2-Al2O3-MgB2超導(dǎo)SIS型約瑟夫森結(jié)，其直流I V曲線如圖中的Al2O3(5nm)曲線所示。實施例四電子束退火在自制EBW-6型電子束焊接機上進(jìn)行。先驅(qū)膜為[Mg (15nm)+B (IOnm) ]10-MgO (6nm) - [Mg (12nm) +B (8nm) ] 8，膜厚 416nm,薄膜尺寸為 10. OmmX 10. 0mm,襯底為 SiC01、將尺寸與所述的先驅(qū)膜大小相同的裸襯底SiC放置電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，樣品室抽真空至真空度高于1.0 X 10_2!^。2、按照步驟2中的公式求出被40kV電壓加速后的電子在先驅(qū)膜中的有效穿透深度R = 14781nm，大于本次樣品薄膜的厚度416nm，故選擇電子束加速電壓U = 40kV。3、選擇 I = 13. 4mA、Φ = 14. 0mm。4、選擇退火時間t = 0. 26So5、將先驅(qū)膜放置到電子束加工設(shè)備樣品室中的可移動工件臺上，移動工件臺使先驅(qū)膜處于束斑正下方，并完全被束斑覆蓋。設(shè)置U = 40kV、I = 13. 4mA、Φ = 14. 0mm、t = 0. 26s進(jìn)行退火。退火后得到臨界電流約為6. 2mA的MgB2-MgO-MgB2超導(dǎo)SIS型約瑟夫森結(jié)，其直流I V曲線如圖中的MgO(6nm)曲線所示。
權(quán)利要求
1.一種電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其特征在于所述的制備方法為在電子束加工設(shè)備的真空樣品室內(nèi)采用電子束對夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜進(jìn)行退火，所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜為[Mg/B]-X-[Mg/B]，X代表標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I，在秒數(shù)量級的退火時間內(nèi)使先驅(qū)膜中的鎂、硼單質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終生成MgB2-X-MgB2結(jié)構(gòu)的SNS型或SIS型二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。
2.按照權(quán)利要求1所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其特征在于所述制備方法的步驟如下(1)將與所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜襯底材料和尺寸相同的裸襯底放入電子束加工設(shè)備樣品室中的移動工件臺上，關(guān)閉樣品室并啟動真空泵，當(dāng)樣品室內(nèi)的真空度高于1. 0X10_2!^時，繼續(xù)下一步驟的操作；(2)選擇電子束加速電壓U加速電壓U的選擇范圍為不高于40kV，選擇加速電壓的前提條件是被所述加速電壓U加速后的電子，在所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜中的有效穿透深度R不小于所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜的厚度h，有效穿透深度R的值采用下列公式計算R = (Tk)XU1-75式中加速電壓υ的單位為kV，有效穿透深度R的單位為nm ；(3)選擇電子束束流I和電子束束斑直徑Φ電子束束流I和夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)束斑直徑Φ的選擇原則為能在工件上看清所述的束斑，所述束斑的大小覆蓋所述的裸襯底；(4)確定退火時間按照步驟( 和步驟C3)選定的數(shù)值設(shè)定電子束加工設(shè)備的加速電壓、束流和束斑，由電子束加工設(shè)備的移動工件臺將所述裸襯底移動到電子束束斑正下方位置，啟動電子束退火，記錄裸襯底出現(xiàn)微紅和桔紅色時的輻照時間tl和t2，則退火時間t選擇為tl彡t彡t2 ；(5)先驅(qū)膜退火所述的加速電壓、束流、束斑和退火時間確定后，從樣品室中取出在步驟(1)中放置的裸襯底，在原放置裸襯底的位置換上所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜，用電子束照射所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜，照射時間為t，退火完成后，生成MgB2超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)；(6)若所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜的尺寸大于所述的束斑尺寸，則待被束斑覆蓋的所述的先驅(qū)膜退火后，移動工件臺，使所述的先驅(qū)膜未被束斑覆蓋的部分移動到束斑正下方，被電子束覆蓋進(jìn)行退火，直至整個所述的先驅(qū)膜被退火生成Mg 超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。
3.按照權(quán)利要求2所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其特征在于所述的先驅(qū)膜襯底為硅或碳化硅；所述的裸襯底的材料與所述的先驅(qū)膜襯底材料相同。
4.按照權(quán)利要求1所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其特征在于所述的二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜為[Mg (12nm) +B (8nm) ]M_X_ [Mg(12nm) +B (8nm)] ρ,或[Mg (15nm) +B (IOnm) ] M-X- [Mg (15nm) +B (IOnm) ]P,或[Mg (12nm)+B (8nm)] M-X- [Mg (15nm) +B (1 Onm) ] ρ, ^； [Mg (15nm)+B (IOnm) ]M_X_[Mg (l&im)+B (8nm) ]P，其中M，P 表示周期結(jié)構(gòu)的周期數(shù)，M，P為正整數(shù)；X代表標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，其特征在于所述的電子束加工設(shè)備為電子束焊接機、電子束退火機或電子束曝光機。
全文摘要
一種電子束退火制備二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)的方法，該方法采用電子束在真空中對夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜進(jìn)行退火。所述的夾層式二硼化鎂約瑟夫森結(jié)先驅(qū)膜為[Mg/B]-X-[Mg/B]，X代表標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)體層N或絕緣層I，在秒數(shù)量級的退火時間內(nèi)使先驅(qū)膜中的鎂、硼單質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終生成MgB2-X-MgB2結(jié)構(gòu)的SNS型或SIS二硼化鎂超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)。
文檔編號H01L39/24GK102368533SQ201110328538
公開日2012年3月7日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者初明璋, 孔祥東, 方光榮, 李建國, 林云生, 薛虹, 韓立 申請人:中國科學(xué)院電工研究所