專利名稱：一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法。其應(yīng)用領(lǐng)域主要從硅片切割加工砂漿中實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉資源化。
背景技術(shù)：
碳化硅Silicon Carbide，簡寫為SiC。分子式SiC。碳化硅為晶體，硬度高，切削 能力較強(qiáng)，化學(xué)性能力穩(wěn)定，導(dǎo)熱性能好。顯微硬度3，280 3，400kg/mm2?？勺龉探Y(jié)及涂 附磨具，切割、自由研磨拋光等；適合加工硬質(zhì)合金、高速鋼等；還可研磨玻璃、陶瓷、石材、 半導(dǎo)體、瑪瑙及高級珠寶玉器等非金屬材料。通常碳化硅在切割加工過程中，由于機(jī)械力作用，導(dǎo)致碳化硅微粒的球形系數(shù)、粒 徑和粒徑分布發(fā)生變化。在諸如硅片切割加工的過程中，會同時使用大量切削液，同時晶硅 被切割的粉末和其它機(jī)械雜質(zhì)也會混雜在一起，從而形成混合性切割加工副產(chǎn)物，慣常稱 之為砂漿(或廢砂漿)。將硅片切割加工砂漿中固體物進(jìn)行分析，其中必然包括的組分1、SiC顆粒(正常尺寸)2、SiC顆粒(正常尺寸，表面包裹有金屬微粉)3、SiC顆粒(正常尺寸，表面包裹有硅微粉)4、SiC顆粒(正常尺寸，表面包裹有金屬微粉和硅微粉)5、SiC顆粒(小于正常尺寸)6、金屬微粉7、硅微粉硅片切割加工用碳化硅微粒要求很高的純度以及一定的球形系數(shù)，合適的粒徑分 布。所以，砂漿中的碳化硅不能簡便的直接回用于硅片的切割生產(chǎn)過程。碳化硅作為重要 的材料，由于生產(chǎn)過程復(fù)雜，消耗大量的能源，價格高，所以，人們一直致力于從硅片切割加 工砂漿中實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉資源化，提取到高純度的、符合硅片切割加工工藝要求的碳 化硅微粉。本發(fā)明的目的在于提供一種從硅片切割加工砂漿中碳化硅微粉的回收提純和分 級方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法?；诠杵懈罴庸ど?漿，實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級的步驟包括步驟一在硅片切割加工砂漿中加絮凝劑以加速沉降，用量為0. -10%，經(jīng)過 濾得到固體物；步驟二 將固體物進(jìn)行堿洗、酸洗和清洗，得到碳化硅漿料；步驟三在碳化硅漿料中加入分散劑，用量0. -20% ；
步驟四通過分級、分號裝置，進(jìn)行懸浮法水力分級，控制分級控制水流量收集溢流微粉，經(jīng)烘干得到不同規(guī)格和粒度組成的高純度碳化硅產(chǎn)品。所述硅片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工 砂漿。所述絮凝劑包括聚合氯化鋁，聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵、活性硅酸、復(fù)合絮凝劑、非 離子型有機(jī)高分子絮凝劑、陰離子型有機(jī)高分子絮凝劑、陽離子型有機(jī)高分子絮凝劑、兩性 聚丙烯酰胺聚合物、丙烯酰胺接枝共聚物、微生物絮凝劑中的一種或幾種組合。所述堿洗所用的堿是液體或固體的金屬氫氧化物；酸洗所用的酸為無機(jī)酸或有機(jī) 酸，或者有機(jī)酸與無機(jī)酸的混合物；所述酸是純酸或酸溶液；清洗時用潔凈的清水。在此所 述的金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉；所述無機(jī)酸為硫酸、碳酸、硝酸、鹽酸、 氫氟酸；所述有機(jī)酸為醋酸、草酸、檸檬酸。通過堿洗、酸洗和清洗主要目的是除去硅微粉、金屬微粉以及包裹在SiC顆粒表 面的硅微粉、金屬微粉。經(jīng)過堿洗、酸洗和清洗后的碳化硅漿料主要含有正常尺寸的SiC顆 粒以及小于正常尺寸的SiC顆粒，具有很高純度。所述分散劑包括水玻璃、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一 種或幾種。所述分級、分號裝置包括分級罐、分級釜、分級槽、分號機(jī)、篩選機(jī)中的一種或幾種組合。所述懸浮法水力分級中所采用的水為經(jīng)過處理、電導(dǎo)率彡200 μ S/cm的水。所述控制分級控制水流量收集溢流微粉，根據(jù)不同規(guī)格的分級、分號裝置，按照水 流量從小到大的作業(yè)程序，依據(jù)懸浮法水力分級過程在特定水流量情況下所收集溢流微粉 的粒度組成分析情況進(jìn)行設(shè)定和調(diào)整。所述烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法；烘干溫度40 150°C，烘干壓 力包括常壓干燥和真空干燥。
具體實(shí)施例方式說明從硅片切割加工砂漿中實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級的方法，具體包 括以下步驟(1)將硅片切割加工砂漿在沉淀池加入絮凝劑以加速沉降，用量為1_10%，在經(jīng) 過攪拌混合以后，過濾得到固體物。所采用的絮凝劑可以是聚合氯化鋁，聚合硫酸鋁、聚合 硫酸鐵、活性硅酸、復(fù)合絮凝劑、非離子型有機(jī)高分子絮凝劑、陰離子型有機(jī)高分子絮凝劑、 陽離子型有機(jī)高分子絮凝劑、兩性聚丙烯酰胺聚合物、丙烯酰胺接枝共聚物、微生物絮凝劑 中的一種或幾種。(2)將固體物送入堿洗池，堿洗可以是液堿或固體堿，堿為NaOH，KOH等金屬氫氧 化物，進(jìn)行充分浸泡、攪拌。堿洗的目的是除去固體物中含有的硅微粉以及SiC顆粒表面包 裹的硅微粉，期間產(chǎn)生大量氣體，體系溫度自動升高，控制溫度在50°c以下，攪拌洗滌時間 為1 2小時。分離液體后進(jìn)行酸洗，酸洗為硫酸、碳酸、硝酸、鹽酸等無機(jī)酸或草酸、檸檬 酸等有機(jī)酸，或者有機(jī)酸與無機(jī)酸的混合物，酸可以是純酸或溶液，溫度為常溫。酸洗的目的是除去固體物中含有金屬微粉以及SiC顆粒表面包裹的金屬微粉，期間產(chǎn)生少量氣體， 酸洗攪拌洗滌時間為1 2小時。酸洗后分離去除液體后，以潔凈的清水漂洗至中性。(3)在經(jīng)過清洗后的在碳化硅漿料中加入分散劑，用量0. -20%。所采用的 分散劑可以是水玻璃、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸 鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。進(jìn) 行充分?jǐn)嚢枰源_保碳化硅微粉已得到充分分散。(4)通過分級罐、分級釜、分級槽、分號機(jī)、篩選機(jī)等分級、分號裝置，進(jìn)行懸浮法水 力分級。所用水需是經(jīng)過處理的，電導(dǎo)率<200 μ S/cm?？刂扑髁渴占缌魑⒎?，檢查所收 集微粉的粒度組成情況，將所得到的分級微粉進(jìn)行烘干得到不同規(guī)格和粒度組成的高純度 碳化硅產(chǎn)品。所采用的烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法；烘干溫度40 150°C， 烘干壓力包括常壓干燥和真空干燥。實(shí)施例1 利用從硅片切割加工砂漿中實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級，硅片切割加工 砂漿中碳化硅的質(zhì)量比為45%，所用碳化硅來自連云港佳宇電子材料科技有限公司。其具 體步驟如下步驟一，將硅片切割加工砂漿IOOOKg通過輸送泵送入沉淀池中，開啟攪拌10分鐘 后，在20分鐘內(nèi)加入5Kg兩性聚丙烯酰胺聚合物，繼續(xù)攪拌1小時，靜置3小時，通過離心 分離機(jī)進(jìn)行離心分離得到固體物。步驟二，將所得固相物轉(zhuǎn)移到堿洗池中，慢慢加入10% NaOH溶液，慢慢開啟攪拌， 攪拌0. 5h，期間有大量氣體放出，進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后；再加入20%鹽酸， 攪拌0. 5h后，進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后；再用清水漂洗至中性。步驟三，在上述碳化硅漿料經(jīng)機(jī)械加入5Kg三聚磷酸鈉，充分?jǐn)嚢璨z查碳化硅 微粉已得到充分分散。步驟四，將得到充分分散的碳化硅漿料泵入分級罐內(nèi)，同時分級罐底部引入水向 上流動，控制水流量在100-200L/h，分級罐水滿后，檢查上溢流管流出碳化硅微粉的粒度尺 寸在5μπι以下，保持水流流出時間在6-12小時。待上述超細(xì)碳化硅微粉分出后，增加水 流量(200-500L/h)，再檢查上溢流管的微粉粒度尺寸在5 μ m 24 μ m的正態(tài)分布，D50在 Ilym 12ym。繼續(xù)水流進(jìn)程，直到分級為結(jié)束。將分級收集到的碳化硅微粉分別在固定 床干燥器常壓干燥4h，分別得到超細(xì)碳化硅微粉32Kg以及可用于硅片切割加工的高純碳 化硅微粉390Kg。實(shí)施例2 利用從硅片切割加工砂漿中實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級，硅片切割加工 砂漿中碳化硅的質(zhì)量比為50%，所用碳化硅來自連云港佳宇電子材料科技有限公司。其具 體步驟如下步驟一，將硅片切割加工砂漿IOOOKg通過輸送泵送入沉淀池中，開啟攪拌10分鐘 后，在20分鐘內(nèi)加入8Kg聚丙烯酸鈉，繼續(xù)攪拌1小時，靜置3小時，通過離心分離機(jī)進(jìn)行 離心分離得到固體物。步驟二，將所得固相物轉(zhuǎn)移到堿洗池中，慢慢加入10% NaOH溶液，慢慢開啟攪拌， 攪拌0. 5h，期間有大量氣體放出，進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后；再加入20%鹽酸，攪拌0. 5h后，進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后；再用清水漂洗至中性。步驟三，在上述碳化硅漿料經(jīng)機(jī)械加入IOKg水玻璃，充分?jǐn)嚢璨z查碳化硅微粉已得到充分分散。步驟四，將得到充分分散的碳化硅漿料泵入分號機(jī)內(nèi)，同時分號機(jī)的底部引入水 向上流動，控制水流量在200_400L/h，分級罐水滿后，檢查上溢流管流出碳化硅微粉的粒度 尺寸在6. 5μ m以下，保持水流流出時間在8-16小時。待上述超細(xì)碳化硅微粉分出后，增加 水流量(400-900L/h)，再檢查上溢流管的微粉粒度尺寸在6. 5μπι 24μπι的正態(tài)分布，D50 在11. 5μπι 12. 5μπι。繼續(xù)水流進(jìn)程，直到分級為結(jié)束。將分級收集到的碳化硅微粉分別 在固定床干燥器常壓干燥4h，分別得到超細(xì)碳化硅微粉55Kg以及可用于硅片切割加工的 高純碳化硅微粉415Kg。
權(quán)利要求
一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法。其特征在于，基于硅片切割加工砂漿實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級的步驟包括步驟一在硅片切割加工砂漿中加絮凝劑以加速沉降，用量為0.1％-10％，經(jīng)過濾得到固體物；步驟二將固體物進(jìn)行堿洗、酸洗和清洗，得到碳化硅漿料；步驟三在碳化硅漿料中加入分散劑，用量0.1％-20％；步驟四通過分級、分號裝置，進(jìn)行懸浮法水力分級，控制分級控制水流量收集溢流微粉，經(jīng)烘干得到不同規(guī)格和粒度組成的高純度碳化硅產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于硅 片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工砂漿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述絮凝劑包括聚合氯化鋁，聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵、活性硅酸、復(fù)合絮凝劑、非離子型有機(jī) 高分子絮凝劑、陰離子型有機(jī)高分子絮凝劑、陽離子型有機(jī)高分子絮凝劑、兩性聚丙烯酰胺 聚合物、丙烯酰胺接枝共聚物、微生物絮凝劑中的一種或幾種組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述堿洗所用的堿是液體或固體的金屬氫氧化物；酸洗所用的酸為無機(jī)酸或有機(jī)酸，或者有 機(jī)酸與無機(jī)酸的混合物；所述酸是純酸或酸溶液；清洗時用潔凈的清水。在此所述的金屬 氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉；所述無機(jī)酸為硫酸、碳酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸； 所述有機(jī)酸為醋酸、草酸、檸檬酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述分散劑包括水玻璃、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸 鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述分級、分號裝置包括分級罐、分級釜、分級槽、分號機(jī)、篩選機(jī)中的一種或幾種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述懸浮法水力分級中所采用的水為經(jīng)過處理、電導(dǎo)率< 200μ S/cm的水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述控制分級控制水流量收集溢流微粉，根據(jù)不同規(guī)格的分級、分號裝置，按照水流量從小到 大的作業(yè)程序，依據(jù)懸浮法水力分級過程在特定水流量情況下所收集溢流微粉的粒度組成 分析情況進(jìn)行設(shè)定和調(diào)整。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法，其特征在于，所 述烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法；烘干溫度40 150°C，烘干壓力包括常壓 干燥和真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純碳化硅微粉的回收提純和分級方法。基于硅片切割加工砂漿實(shí)現(xiàn)高純碳化硅微粉回收提純和分級的步驟包括步驟一在硅片切割加工砂漿中加絮凝劑以加速沉降，用量為0.1％-10％，經(jīng)過濾得到固體物；步驟二將固體物進(jìn)行堿洗、酸洗和清洗，得到碳化硅漿料；步驟三在碳化硅漿料中加入分散劑，用量0.1％-20％；步驟四通過分級、分號裝置，進(jìn)行懸浮法水力分級，控制分級控制水流量收集溢流微粉，經(jīng)烘干得到不同規(guī)格和粒度組成的高純度碳化硅產(chǎn)品。該技術(shù)回收提純和分級方法簡便，可控性強(qiáng)，碳化硅產(chǎn)品粒群集中且粒度分布均勻，工業(yè)化實(shí)施的設(shè)備投資環(huán)境和運(yùn)行成本低，便于大規(guī)模工業(yè)化實(shí)施。
文檔編號H01L21/304GK101804983SQ20101015383
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者劉來寶, 孫余憑, 朱志翔 申請人:連云港佳宇電子材料科技有限公司