專利名稱：一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
1992年，日本名古屋大學(xué)的毛利佳年雄等，首先在非晶Co70.5Fe4.5Si15B10絲中發(fā)現(xiàn)了巨磁阻抗效應(yīng)，并引起了世界各國(guó)科學(xué)家的高度重視，世界各國(guó)紛紛投入研究。其后國(guó)際上研究最多的材料是磁致伸縮系數(shù)近為零的鈷基非晶/納米晶絲、帶，其后發(fā)展到鐵基非晶/納米晶絲和薄帶材料。隨著現(xiàn)代信息技術(shù)的發(fā)展，電子元器件向微型化、集成化方向發(fā)展。與絲和帶狀材料相比較，薄膜材料更容易通過光刻等技術(shù)來實(shí)現(xiàn)器件的微型化，且與集成電路工藝相兼容，所以具有巨磁阻抗效應(yīng)的材料研究迅速擴(kuò)展到薄膜(包括單層薄膜和夾芯層薄膜)材料。對(duì)一個(gè)材料體系而言，要獲得明顯的巨磁阻抗效應(yīng)，必須滿足材料的軟磁性能好(矯頑力小于1Oe)，在此基礎(chǔ)上還要求(1)、面內(nèi)各向異性的取向好，且不能太大(幾個(gè)Oe左右)；(2)、低電阻率(小于100μΩ.cm)；(3)、盡可能大的飽和磁化強(qiáng)度；(4)、在器件許可的范圍下，厚度盡可能大(微米級(jí))，以降低激勵(lì)電流頻率。鑒于此，目前薄膜材料系統(tǒng)多選用軟磁性能優(yōu)異的坡莫合金(Ni80Fe20)薄膜體系。為適應(yīng)集成巨磁阻抗傳感器應(yīng)用的多樣性，研究其它薄膜材料的巨磁阻抗效應(yīng)也成為當(dāng)今學(xué)術(shù)界的一個(gè)研究方向。已有的研究證明，在適當(dāng)?shù)目刂浦苽涔に嚭捅∧ず穸鹊臈l件下，鐵合金氮化物(FeXN，X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜可獲得與Ni80Fe20薄膜相當(dāng)?shù)某C頑力、各向異性場(chǎng)和電阻率，而它的飽和磁化強(qiáng)度卻是Ni80Fe20薄膜的一倍左右，顯然FeXN納米晶軟磁薄膜是獲得更高巨磁阻抗效應(yīng)的一種非常有潛力的材料。但由于FeXN薄膜本身的磁致伸縮系數(shù)大，當(dāng)薄膜的厚度超過一個(gè)臨界厚度(～100nm)后，F(xiàn)eXN薄膜中出面內(nèi)各向異性外，還會(huì)出現(xiàn)垂直膜面的各向異性，從而惡化厚膜的軟磁性能，反而使其巨磁阻抗效應(yīng)大幅度降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料及制備方法，其材料能消除微米級(jí)厚的鐵合金氮化物(FeXN，X為Al、Ta或Ti)納米晶薄膜的垂直各向異性，具有更顯著巨磁阻抗效應(yīng)。
本發(fā)明技術(shù)方案為
一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料，如圖1、2所示，包括襯底基片1、NiFe合金薄膜層2和FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3，其特征在于，NiFe合金薄膜層2和FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3彼此相間，形成復(fù)合多層薄膜體系。其中，F(xiàn)eXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的厚度不超過100納米，NiFe合金薄膜層2的厚度小于FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的厚度，整個(gè)多層薄膜厚度為微米量級(jí)。
上述方案中，位于襯底基片1表面的薄膜層可以是NiFe合金薄膜層2，也可以是FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3。
上述方案中，所述NiFe合金薄膜層2的NiFe合金成分為Ni80％～81％，F(xiàn)e19％～20％，質(zhì)量比；所述FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的FeXN中FeX成分比為Fe99％，X3％，原子比。
需要說明的是，本發(fā)明所述的多層薄膜體系中，各層NiFe合金薄膜層2的厚度無需相同，各層FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的厚度也無需相同；但是，NiFe合金薄膜層2的厚度應(yīng)小于FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的厚度。因?yàn)镹iFe合金薄膜層2主要起間隔作用，防止FeXN(X為Al、Ta或Ti)薄膜的柱狀生長(zhǎng)，所以NiFe合金薄膜層2的厚度可以盡量的薄，能夠起到防止FeXN(X為Al、Ta或Ti)薄膜柱狀生長(zhǎng)的作用，但同時(shí)也要能與FeXN層薄膜產(chǎn)生交換耦合作用。
一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料的制備方法，包括以下步驟步驟一.在清潔襯底基片1上利用直流磁控濺射工藝沉積一定厚度的NiFe合金薄膜2，或者，在清潔襯底基片1上利用射頻磁控濺射工藝沉積厚度不超過100納米的FeXN納米晶軟磁薄膜3；步驟二.在步驟一的基礎(chǔ)上利用射頻磁控濺射工藝沉積厚度不超過100納米的FeXN納米晶軟磁薄膜3，或者，在步驟一的基礎(chǔ)上利用直流磁控濺射工藝沉積一定厚度的NiFe合金薄膜2；步驟三.重復(fù)步驟一和步驟二，直到襯底基片1上沉積的薄膜厚度達(dá)到微米量級(jí)為止。
所述步驟一或步驟二中，利用射頻磁控濺射工藝沉積FeXN納米晶軟磁薄膜3時(shí)，采用的濺射靶材為Fe97X3(原子比)的高純(99.99％)合金靶；濺射條件為背底真空＜2×10-7mbar；氬-氮濺射總氣壓5×10-3mbar，其中氮?dú)夥謮簽?2％；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率250W。
所述步驟一或步驟二中，利用直流磁控濺射工藝沉積NiFe合金薄膜2時(shí)，采用的濺射靶材為Ni81Fe19(質(zhì)量比)的高純(99.99％)合金靶；濺射條件為背底真空＜2×10-7mbar；氬濺射氣壓3×10-3mbar，；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率100W。
所述步驟一或步驟二中，利用直流磁控濺射工藝沉積的NiFe合金薄膜2的厚度小于利用射頻磁控濺射工藝沉積的FeXN納米晶軟磁薄膜3的厚度。
本發(fā)明所述的鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料，由于引入了NiFe合金薄膜層，一方面阻止了FeXN薄膜的柱狀生長(zhǎng)，從而避免了FeXN薄膜垂直各向異性的形成，另一方面由于NiFe合金薄膜層的交換耦合作用，使該薄膜系統(tǒng)具有取向良好的面內(nèi)各向異性。由于整個(gè)薄膜材料的飽和磁化強(qiáng)度更大，從而可以獲得比同樣厚度的FeXN薄膜材料大得多的巨磁阻抗效應(yīng)。
本發(fā)明所述的鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料為制備具有巨磁阻抗效應(yīng)的微傳感器提供了一種性能更為優(yōu)異的材料選擇。


圖1為本發(fā)明所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1表示襯底基片，2表示NiFe合金薄膜層，3表示FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層。
圖2為本發(fā)明所述的另一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1表示襯底基片，2表示NiFe合金薄膜層，3表示FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層。
具體實(shí)施例方式
為了保證本發(fā)明所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料具有更大的飽和磁化強(qiáng)度以及良好的面內(nèi)各向異性取向，需要優(yōu)化NiFe合金薄膜層2和FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層3的厚度，這兩層薄膜層厚度的優(yōu)化值分別是50nm和10nm。
具體實(shí)施方式
一(1).采用Fe97Al3(原子比)的高純(99.99％)合金靶，利用射頻磁控濺射技術(shù)(濺射條件背底真空＜2×10-7mbar；氬-氮濺射總氣壓5×10-3mbar，其中氮?dú)夥謮簽?2％；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率250W)濺射厚度為50nm的FeAlN納米晶軟磁薄膜；(2).然后在其上，利用直流磁控濺射技術(shù)(濺射條件背底真空＜2×10-7mbar；氬濺射氣壓3×10-3mbar，；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率100W)制備厚度為10nm的Ni81Fe19合金薄膜(3).重復(fù)以上過程20次，直到多層薄膜系統(tǒng)的中FeAlN的總厚度達(dá)到1μm為止。
上述薄膜系統(tǒng)經(jīng)測(cè)試，其矯頑力為0.5Oe，各向異性場(chǎng)為6Oe。利用光刻技術(shù)，刻蝕成10mm*1mm的測(cè)試單元，利用HP4291B阻抗分析儀測(cè)量其阻抗，其最大磁阻抗變化值在100MHz時(shí)為35％，而沒有采用NiFe中間層的FeAlN薄膜沒有顯示出磁阻抗效應(yīng)。
具體實(shí)施方式
二與具體實(shí)施方式
一類似，只是將靶材換為Fe97Ti3。對(duì)10mm*1mm的單元用HP4291B阻抗分析儀測(cè)量其阻抗，其最大磁阻抗變化值在100MHz時(shí)為32％。
具體實(shí)施方式
二與具體實(shí)施方式
一類似，只是將靶材換為Fe97Ta3。對(duì)10mm*1mm的單元用HP4291B阻抗分析儀測(cè)量其阻抗，其最大磁阻抗變化值在100MHz時(shí)為29％。
權(quán)利要求
1.一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料，包括襯底基片(1)、NiFe合金薄膜層(2)和FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)，其特征在于，NiFe合金薄膜層(2)和FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)彼此相間，形成復(fù)合多層薄膜體系；其中，F(xiàn)eXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)的厚度不超過100納米，NiFe合金薄膜層(2)的厚度小于FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)的厚度，整個(gè)多層薄膜厚度為微米量級(jí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料，其特征在于，位于襯底基片(1)表面的薄膜層可以是NiFe合金薄膜層(2)，也可以是FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料，其特征在于，所述NiFe合金薄膜層(2)的NiFe合金成分為Ni80％～81％，F(xiàn)e19％～20％，質(zhì)量比；所述FeXN(X為Al、Ta或Ti)納米晶軟磁薄膜層(3)的FeXN中FeX成分比為Fe99％，X3％，原子比。
4.一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料的制備方法，包括以下步驟步驟一.在清潔襯底基片(1)上利用直流磁控濺射工藝沉積一定厚度的NiFe合金薄膜(2)，或者，在清潔襯底基片(1)上利用射頻磁控濺射工藝沉積厚度不超過100納米的FeXN納米晶軟磁薄膜(3)；步驟二.在步驟一的基礎(chǔ)上利用射頻磁控濺射工藝沉積厚度不超過100納米的FeXN納米晶軟磁薄膜(3)，或者，在步驟一的基礎(chǔ)上利用直流磁控濺射工藝沉積一定厚度的NiFe合金薄膜(2)；步驟三.重復(fù)步驟一和步驟二，直到襯底基片(1)上沉積的薄膜厚度達(dá)到微米量級(jí)為止。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一或步驟二中，利用射頻磁控濺射工藝沉積FeXN納米晶軟磁薄膜(3)時(shí)，采用的濺射靶材為Fe97X3(原子比)的高純(99.99％)合金靶；濺射條件為背底真空＜2×10-7mbar；氬—氮濺射總氣壓5×10-3mbar，其中氮?dú)夥謮簽?2％；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率250W。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一或步驟二中，利用直流磁控濺射工藝沉積NiFe合金薄膜(2)時(shí)，采用的濺射靶材為Ni81Fe19(質(zhì)量比)的高純(99.99％)合金靶；濺射條件為背底真空＜2×10-7mbar；氬濺射氣壓3×10-3mbar，；基片溫度180℃，以及沿基片的表面的偏磁場(chǎng)100Oe；射頻濺射功率100W。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一或步驟二中，利用直流磁控濺射工藝沉積的NiFe合金薄膜(2)的厚度小于利用射頻磁控濺射工藝沉積的FeXN納米晶軟磁薄膜(3)的厚度。
全文摘要
一種鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料及制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。所述材料為NiFe合金薄膜層和FeXN(X＝Al、Ti或Ta)納米晶軟磁薄膜層彼此相間形成的多層薄膜體系。其中FeXN(X＝Al、Ti或Ta)納米晶軟磁薄膜層的厚度小于其出現(xiàn)垂直各向異性的臨界值；NiFe合金薄膜層一方面阻止FeXN薄膜的柱狀生長(zhǎng)，避免其垂直各向異性的形成，另一方面由于NiFe層的交換耦合作用，使整個(gè)多層薄膜體系具有取向良好的面內(nèi)各向異性。由于整個(gè)多層薄膜體系的飽和磁化強(qiáng)度更大，從而可以獲得比同樣厚度的FeXN薄膜材料大得多的巨磁阻抗效應(yīng)。本發(fā)明所述的鐵合金氮化物納米巨磁阻抗薄膜材料為制備具有巨磁阻抗效應(yīng)的微傳感器提供了一種性能更為優(yōu)異的材料選擇。
文檔編號(hào)H01L43/12GK1921168SQ20061002184
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月14日
發(fā)明者鐘智勇, 劉爽, 張懷武, 荊玉蘭 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)