專利名稱：溶膠－凝膠法制氮化鎵納米多晶薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米材料的制備，具體地說是一種用溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜。
背景技術(shù)：
自從1994年量子井GaN型藍(lán)光二極管的問世，相繼地從1995年到1996年間，脈沖及連續(xù)的藍(lán)色GaN材料激光二極管誕生以來，GaN材料的應(yīng)用前景就引起了人們的極大興趣。用GaN材料實(shí)現(xiàn)綠色照明，高效率光電轉(zhuǎn)換以及陰極射線發(fā)光的愿望就已深入人心。目前，用分子束外延(MBE)和有機(jī)分子氣相外延(MOCVD)技術(shù)制備的GaN晶體和薄膜材料已應(yīng)用于商品的藍(lán)色和白色發(fā)光二極管。近年來基于1940年Hahn和Juza在Allgem.Chem.244，111(1940)上報告的一種用熱分解法合成GaN粉末材料的方法，用化學(xué)合成技術(shù)制備GaN摻雜稀土離子材料已經(jīng)取得了巨大的進(jìn)展，像2001年G.A.Hirata等人在Phys.Stat.Sol.(a)188.No.1，179-182(2001)上報告了GaN:Eu3+粉末材料的光學(xué)性質(zhì)，O.Contrers等人獲得了微米量級、光學(xué)性質(zhì)優(yōu)異的GaN摻雜稀土離子材料并在Appled PhysicsLetters，vol.81，No.11，2002上報告了GaN:Er3+粉末的微結(jié)構(gòu)的光學(xué)性質(zhì)。然而，用MBE和MOCVD方法制備的GaN晶體薄膜盡管質(zhì)量好但由于成本高使其不可能大規(guī)模地應(yīng)用于商品太陽能電池或廉價高效的TFT產(chǎn)品。而GaN粉末材料也不適合制備上述器件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用低成本的溶膠-凝膠技術(shù)方法制氮化鎵納米薄膜和稀土離子或過渡金屬離子摻雜的氮化鎵納米薄膜的方法。
為了更好地理解本發(fā)明內(nèi)容，下面詳述稀土離子或過渡金屬離子摻雜的氮化鎵納米薄膜的制備過程利用第三主族元素既有堿性又有酸性的兩性特點(diǎn)，可以用強(qiáng)堿，像NaOH，或KOH等，把GaO溶解，化學(xué)反應(yīng)方程式
再利用酸，像HNO3，HF等，重新沉積出Ga(OH)3凝膠，然后加入NH4F形成了GaN材料的前驅(qū)體?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式
將稀土或過渡金屬離子摻入(NH4)3GaF6，即GaN材料的前驅(qū)體中，摻入濃度為0.5-1mol％。為利用甩膠技術(shù)或印刷方法制膜，再加入一些高分子增稠劑，如聚乙二醇400、聚氧乙烯等，以保證前驅(qū)體溶液的粘度。
將制得的前驅(qū)體膠體溶液均勻涂在玻璃、硅、藍(lán)寶石以及紅寶石的基片上，在NH3氣氛下，900℃保持1-3小時，使化學(xué)反應(yīng)發(fā)生完全，形成稀土或過渡金屬離子摻雜的GaN納米多晶薄膜。
GaN納米多晶薄膜的特征為透明薄膜，厚度在80-200納米，在360納米附近有特征吸收峰。對于稀土離子Eu3+摻雜的GaN薄膜材料，激發(fā)后肉眼能夠看到明顯的紅色發(fā)光，即有特征的612納米附近的發(fā)射峰存在。
本發(fā)明給出一種制備GaN納米多晶薄膜的化學(xué)技術(shù)方法，該方法技術(shù)成熟，不需要昂貴的生產(chǎn)設(shè)備。與分子束外延(MBE)和有機(jī)分子氣相外延(MOCVD)技術(shù)制備的GaN晶體和薄膜材料相比，具有工藝過程簡單、制備成本低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明將可能突破GaN材料大規(guī)模應(yīng)用的瓶頸，并在發(fā)光、光電轉(zhuǎn)換器件和薄膜場效應(yīng)三極管(TFT)制備方面獲得應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面用實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
1、前驅(qū)體的制備取2.343gGa2O3和8gNaOH加入到500ml的燒杯里，加入250ml去離子水。在攪拌下加熱到80℃。溶解后，用HNO3調(diào)節(jié)PH＝7，生成凝膠。再加入250ml水，并用飽和的NH4F水溶液滴定至凝膠完全溶解，形成前驅(qū)體溶液。
2、GaN納米多晶薄膜的制備取10ml前驅(qū)體溶液，并加入10ml聚乙二醇400增稠劑混勻。用滴管取少量該溶液滴在載波片上，放在甩膠機(jī)上。在4500轉(zhuǎn)/分鐘下甩膠5分鐘。然后放入管式爐中，在900℃的溫度下，NH3的氣氛中反應(yīng)3小時，冷卻后取出。
權(quán)利要求
1.一種溶膠-凝膠法制備氮化鎵納米多晶薄膜，其特征是(1)用強(qiáng)堿把Ga2O3溶解，化學(xué)反應(yīng)方程式為；(2)用酸沉積出Ga(OH)3凝膠，然后加入NH4F形成了GaN材料的前驅(qū)體，化學(xué)反應(yīng)方程式；(3)最后把形成的GaN的前驅(qū)體膠體溶液均勻涂在玻璃或硅或藍(lán)寶石或紅寶石的基片上，在烘箱中烘干，在NH3氣氛下，900℃保持1-3小時，獲得GaN納米多晶薄膜，化學(xué)反應(yīng)方程式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜，其特征是將稀土或過渡金屬離子摻入GaN材料的前驅(qū)體(NH4)3GaF6中，摻入濃度為0.5-1mol％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜，其特征是加入一些高分子增稠劑，以保證前驅(qū)體溶液的粘度，用甩膠技術(shù)或印刷方法，把GaN材料的前驅(qū)體均勻地涂在基片上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜，其特征是高分子增稠劑為聚乙二醇400、聚氧乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜，其特征是取10ml前驅(qū)體溶液，并加入10ml聚乙二醇400增稠劑混勻，用滴管取少量該溶液滴在載波片上，放在甩膠機(jī)上，在4500轉(zhuǎn)/分鐘下甩膠5分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠法制氮化鎵納米薄膜，其特征是強(qiáng)堿為NaOH，或KOH，酸為HNO3或HF。
全文摘要
本發(fā)明屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域，是一種用溶膠－凝膠法制氮化鎵納米薄膜。本發(fā)明利用第三主族元素的兩性現(xiàn)象，用強(qiáng)堿，像NaOH，或KOH等，把GaO溶解。再利用酸，像HNO
文檔編號H01L21/02GK1517448SQ0311086
公開日2004年8月4日 申請日期2003年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月13日
發(fā)明者張繼森, 秦偉平, 趙丹, 秦冠仕, 吳長鋒, 林海燕, 劉晃清 申請人:中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所, 中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研