專利名稱：測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定方法，特別是涉及一種測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法。
背景技術(shù)：
目前，常用的未揮發(fā)殘留物如灰分的測(cè)量方法多是采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T212-1991所提供的煤的工業(yè)分析方法，此方法適用范圍廣，但對(duì)某些特殊的生產(chǎn)工藝來(lái)說(shuō)，測(cè)量結(jié)果粗糙，不夠精確，對(duì)真實(shí)生產(chǎn)過(guò)程指導(dǎo)性差，特別在電熱法冶煉鋁硅合金過(guò)程中，所用原料爐料和球團(tuán)中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的含量對(duì)于控制生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定成分含量、保證冶煉正常穩(wěn)定進(jìn)行非常重要，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 212-1991所提供的煤的工業(yè)分析方法不足以達(dá)到準(zhǔn)確控制的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單、計(jì)算簡(jiǎn)便并可準(zhǔn)確測(cè)量未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，用以準(zhǔn)確控制某些特殊的生產(chǎn)工藝過(guò)程如電熱法冶煉鋁硅合金過(guò)程。
一種測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，將待側(cè)試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設(shè)備在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個(gè)溫度區(qū)分別加熱一定時(shí)間后稱量并按下列公式計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量a.未揮發(fā)殘留物相對(duì)重量x(％)用下式計(jì)算x＝(m1-m2)/m×100m試樣重量，克；m1瓷舟和未揮發(fā)殘留物煅后重量，克；m2經(jīng)過(guò)煅燒后的空瓷舟重量，克；采用二次重復(fù)測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果x＝(x1+x2)/2分析結(jié)果的數(shù)值進(jìn)位到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)；b.相對(duì)碳含量C(％)用下式計(jì)算C＝(x-Ac)/(Ac×0.37)×100x未揮發(fā)殘留物相對(duì)重量％；Ac灰分相對(duì)重量％；
0.37灰分中金屬氧化物還原耗碳系數(shù)；其中灰分相對(duì)重量的測(cè)定采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 212-1991煤的工業(yè)分析方法；分析結(jié)果的數(shù)值進(jìn)位到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。
本發(fā)明測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，具體包括如下步驟(1)根據(jù)管式電爐爐膛直徑和瓷舟直徑選擇直徑大小合適的石英管，石英管前端為毛細(xì)接頭，毛細(xì)接頭的長(zhǎng)度為30-90mm；將石英管穿入管式電爐爐膛中，前端伸出電爐一定距離，后端伸出電爐150-1000mm；(2)將管式電爐加熱，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個(gè)穩(wěn)定的溫度區(qū)；(3)將瓷舟在1050-1150℃條件下煅燒至恒重，將待測(cè)試樣在100-120℃條件下干燥至恒重；(4)在石英管后端通過(guò)一活塞通入惰性氣體，采用減壓閥調(diào)整送氣速度，使整個(gè)過(guò)程中氣體通入量不變；(5)將試樣放入恒重的瓷舟中，一起置入石英管內(nèi)，繼續(xù)保持惰性氣體恒速通入；(6)將裝好試樣的石英管在管式電爐的750-850℃溫度區(qū)保持2-5min，在950-1050℃溫度區(qū)保持2-5min，在1050-1150℃溫度區(qū)保持5-8min；(7)將裝有瓷舟的石英管從爐內(nèi)取出并置于不燃燒的墊板上進(jìn)行冷卻，繼續(xù)通入惰性氣體，當(dāng)石英管冷卻到50-70℃時(shí)停止通入氣體，將瓷舟取出冷卻到室溫后稱重并計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量。
其中所述步驟(1)中毛細(xì)接頭的長(zhǎng)度優(yōu)選為40-50mm，石英管后端伸出電爐200-300mm。
其中所述步驟(2)中三個(gè)溫度區(qū)優(yōu)選為800、1000、1100℃。
其中所述步驟(3)中采用水分分析儀將待測(cè)試樣在110℃條件下干燥至恒重。
其中所述步驟(4)中惰性氣體優(yōu)選為氬氣或氦氣或氖氣。
其中所述惰性氣體送氣速度為裝有硫酸的季興柯管形瓶中硫酸溶液每秒通過(guò)2-3個(gè)小氣泡的氣體。
其中所述步驟(6)優(yōu)選為將裝好試樣的石英管在管式電爐的800℃溫度區(qū)保持3min，在1000℃溫度區(qū)保持3min，在1100℃溫度區(qū)保持6min。
本發(fā)明測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法與傳統(tǒng)的煤的工業(yè)分析方法相比，具有以下特點(diǎn)(1)此方法與空氣隔絕效果好，且加熱時(shí)間長(zhǎng)，能充分驅(qū)除揮發(fā)物而不影響殘留物的性質(zhì)；(2)三溫度區(qū)管式加熱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便明了，且易于制造加工；
(3)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理算式簡(jiǎn)單，易于掌握；(4)測(cè)定整個(gè)過(guò)程和氛圍，更加接近電熱冶煉鋁硅合金的爐內(nèi)還原過(guò)程，測(cè)得的結(jié)果具有較好的指導(dǎo)性，尤其是相對(duì)碳含量C(％)值，若試樣的C(％)值接近1或等于1，則說(shuō)明試樣中還原碳的量與電熱冶煉鋁硅合金過(guò)程中所需量基本相同，試樣較好；若試樣的C(％)值小于1，則說(shuō)明試樣中還原碳的量少于電熱冶煉鋁硅合金過(guò)程中所需量，可進(jìn)行適量添加；若試樣的C(％)值大于1，則說(shuō)明試樣中還原碳的量多于電熱冶煉鋁硅合金過(guò)程中所需量，需要適量減少；本發(fā)明測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法可以非常準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)過(guò)程，降低原料浪費(fèi)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。


圖1為本發(fā)明測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法實(shí)施例的示意圖。
具體實(shí)施例方式
參考圖1，一種測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，包括如下步驟(1)直徑50mm的石英管1，石英管1前端為毛細(xì)接頭5，毛細(xì)接頭5的長(zhǎng)度為40mm；將石英管1穿入管式電爐2爐膛中，前端伸出電爐一定距離，后端伸出電爐200mm；(2)將管式電爐2加熱，分為800℃、1000℃、1100℃三個(gè)溫度區(qū)并保持穩(wěn)定；(3)將瓷舟3在1100℃條件下煅燒至恒重，將待測(cè)試樣4采用水分分析儀在110℃條件下干燥至恒重；(4)在石英管1后端通過(guò)一活塞通入惰性氣體氬氣，采用減壓閥調(diào)整送氣速度，使整個(gè)過(guò)程中氣體通入量不變；(5)將試樣4放入恒重的瓷舟3中，一起置入石英管1內(nèi)，繼續(xù)保持氬氣恒速通入；(6)將裝好試樣的石英管1在管式電爐2的800℃溫度區(qū)保持3min，在1000℃溫度區(qū)保持3min，在1100℃溫度區(qū)保持6min；(7)將裝有瓷舟3的石英管1從爐內(nèi)取出并置于不燃燒的墊板上進(jìn)行冷卻，繼續(xù)通入惰性氣體，當(dāng)石英管1冷卻到50-70℃時(shí)停止通入氣體，將瓷舟3取出冷卻到室溫后稱重并計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量。
其中所采用的試劑和設(shè)備型號(hào)見(jiàn)下化學(xué)品級(jí)硫酸。
氬氣(含量99.8％)。
試驗(yàn)室用天平，精度二級(jí)，允許誤差+-0.0005克；型號(hào)FA/JA系列，生產(chǎn)廠家上海天平儀器廠。
“SH10”型水份分析儀；生產(chǎn)廠家上海恒平科學(xué)儀器有限公司。
SK-2.5-13S型管式電爐，最高加熱溫度1100+-25℃自動(dòng)調(diào)溫；生產(chǎn)廠家洛陽(yáng)市分析儀器廠。
低碳耐熱鋼絲小鉤，直徑3-5毫米，長(zhǎng)500--600毫米；用來(lái)向石英管內(nèi)裝入有試樣的瓷舟。
氬氣減壓閥；1和3分鐘秒表。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明涉及方案前提下，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種顯而易見(jiàn)的變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書(shū)中。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于將待側(cè)試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設(shè)備在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個(gè)溫度區(qū)分別加熱一定時(shí)間后稱量并按下列公式計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量a.未揮發(fā)殘留物相對(duì)重量x(％)用下式計(jì)算x＝(m1-m2)/m×100m試樣重量，克；m1瓷舟和未揮發(fā)殘留物煅后重量，克；m2經(jīng)過(guò)煅燒后的空瓷舟重量，克；采用二次重復(fù)測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果x＝(x1+x2)/2分析結(jié)果的數(shù)值進(jìn)位到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)；b.相對(duì)碳含量C(％)用下式計(jì)算C＝(x-Ac)/(Ac×0.37)×100x未揮發(fā)殘留物相對(duì)重量％；Ac灰分相對(duì)重量％；0.37灰分中金屬氧化物還原耗碳系數(shù)；其中灰分相對(duì)重量的測(cè)定采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 212-1991煤的工業(yè)分析方法；分析結(jié)果的數(shù)值進(jìn)位到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于包括如下步驟(1)根據(jù)管式電爐爐膛直徑和瓷舟直徑選擇直徑大小合適的石英管，石英管前端為毛細(xì)接頭，毛細(xì)接頭的長(zhǎng)度為30-90mm；將石英管穿入管式電爐爐膛中，前端伸出電爐一定距離，后端伸出電爐150-1000mm；(2)將管式電爐加熱，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個(gè)穩(wěn)定的溫度區(qū)；(3)將瓷舟在1050-1150℃條件下煅燒至恒重，將待測(cè)試樣在100-120℃條件下干燥至恒重；(4)在石英管后端通過(guò)一活塞通入惰性氣體，采用減壓閥調(diào)整送氣速度，使整個(gè)過(guò)程中氣體通入量不變；(5)將試樣放入恒重的瓷舟中，一起置入石英管內(nèi)，繼續(xù)保持惰性氣體恒速通入；(6)將裝好試樣的石英管在管式電爐的750-850℃溫度區(qū)保持2-5min，在950-1050℃溫度區(qū)保持2-5min，在1050-1150℃溫度區(qū)保持5-8min；(7)將裝有瓷舟的石英管從爐內(nèi)取出并置于不燃燒的墊板上進(jìn)行冷卻，繼續(xù)通入惰性氣體，當(dāng)石英管冷卻到50-70℃時(shí)停止通入氣體，將瓷舟取出冷卻到室溫后稱量并計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述步驟(1)中毛細(xì)接頭的長(zhǎng)度為40-50mm，石英管后端伸出電爐200-300mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述步驟(2)中三個(gè)溫度區(qū)為800、1000、1100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述步驟(3)中采用水分分析儀將待測(cè)試樣在110℃條件下干燥至恒重。
6.權(quán)利要求5所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述步驟(4)中惰性氣體為氬氣或氦氣或氖氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述惰性氣體送氣速度為裝有硫酸的季興柯管形瓶中硫酸溶液每秒通過(guò)2-3個(gè)小氣泡的氣體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，其特征在于所述步驟(6)為將裝好試樣的石英管在管式電爐的800℃溫度區(qū)保持3min，在1000℃溫度區(qū)保持3min，在1100℃溫度區(qū)保持6min。
全文摘要
一種測(cè)定固體試樣中未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量的方法，將待側(cè)試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設(shè)備在750－850℃、950－1050℃、1050－1150℃三個(gè)溫度區(qū)分別加熱一定時(shí)間后稱量并按下列公式計(jì)算未揮發(fā)殘留物以及相對(duì)含碳量；本方法與空氣隔絕效果好，且加熱時(shí)間長(zhǎng)，能充分驅(qū)除揮發(fā)物而不影響殘留物的性質(zhì)，三溫度區(qū)管式加熱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便明了，且易于制造加工，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理算式簡(jiǎn)單，易于掌握，測(cè)定整個(gè)過(guò)程和氛圍，更加接近電熱冶煉鋁硅合金的爐內(nèi)還原過(guò)程，測(cè)得的結(jié)果具有較好的指導(dǎo)性。
文檔編號(hào)G06F19/00GK101067594SQ20071011904
公開(kāi)日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2007年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月18日
發(fā)明者劉迎忠, 李凌云, 王雅玲, 薛龍建, 何平華, 賈紹鵬, 李志瑜, 王朝輝, 任朝陽(yáng), 張俊濤, 李正濤, 仝選歌 申請(qǐng)人:登封電廠集團(tuán)鋁合金有限公司