一種用于測(cè)定水泥中硫化物含量的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及水泥的檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于測(cè)定水泥中硫化物含量的 裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫化物是水泥中少量的有害成分之一，一般水泥中硫化物含量的測(cè)定，是通過(guò)碘 量法測(cè)定，即：將試樣用鹽酸分解，產(chǎn)生的硫化氫收集于堿性硫酸鋅溶液中，然后用碘量法 測(cè)定堿性硫酸鋅溶液中的硫化氫含量。該方法采用的是碘量法硫含量測(cè)定裝置，如圖1所 示，該裝置中，反應(yīng)瓶3'中的試樣用鹽酸分解，產(chǎn)生硫化氫，用吹氣栗Γ鼓入的氣體將硫化 氫氣體帶入盛有堿性硫酸鋅溶液的燒杯7'中，生成硫化鋅沉淀，然后用碘量法測(cè)定；其中 2'是洗氣瓶，用來(lái)除去吹氣栗Γ鼓入氣體中的硫化物，5'是加熱裝置，6'是導(dǎo)氣管。
[0003] 這樣的裝置中利用吹氣栗Γ將硫化氫氣體趕入吸收其的燒杯內(nèi)，吹氣栗Γ產(chǎn)生 的是正壓，使得整個(gè)裝置內(nèi)的壓力高于裝置外，導(dǎo)致鹽酸溶液不能從加液漏斗4'正常流入 裝置內(nèi)，此時(shí)需借助于洗耳球等方式將鹽酸溶液吹入裝置內(nèi)，而在吹入過(guò)程中鹽酸溶液易 濺到操作人員的皮膚上，燒傷操作人員的皮膚或腐蝕衣物。另外，由于該裝置采用吹氣系 統(tǒng)，如果停機(jī)后馬上從反應(yīng)瓶的進(jìn)氣口拔開(kāi)管子，易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，也容易燒傷操作人員的 皮膚。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004] 本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，提供一種使用安全的用于 測(cè)定水泥中硫化物含量的裝置，包括依次連接的以下模塊：
[0005] 用于去除空氣中硫化物的空氣凈化模塊；
[0006] 用于將水泥中硫化物分解成硫化氫氣體的反應(yīng)模塊；和
[0007] 用于吸收硫化氫氣體并加快吸收速度的吸收抽氣模塊。
[0008] 所述空氣凈化模塊包括一個(gè)裝有硫酸銅溶液的洗氣瓶；洗氣瓶的入口一端與外界 空氣連通，另一端插在硫酸銅溶液液面下；洗氣瓶的出口與反應(yīng)模塊的氣體入口相連。
[0009] 所述空氣凈化模塊還包括一用于調(diào)節(jié)并穩(wěn)定空氣氣流流速的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，設(shè)置在 洗氣瓶的入口處。
[0010] 所述反應(yīng)模塊包括裝有鹽酸溶液的加液漏斗、放置水泥的反應(yīng)瓶和用于加熱反應(yīng) 瓶的加熱裝置；加液漏斗的出液口與反應(yīng)瓶相連，洗氣瓶的出口與反應(yīng)瓶的氣體入口連通， 反應(yīng)瓶的氣體出口與吸收抽氣模塊的入口相通。
[0011] 所述加熱裝置位于反應(yīng)瓶的底部或瓶身周?chē)?br>[0012] 所述用于通入經(jīng)空氣凈化模塊處理后的無(wú)硫化物的空氣的反應(yīng)瓶的氣體入口伸 入反應(yīng)瓶中液面下。
[0013] 所述吸收抽氣模塊包括抽氣瓶、瓶塞、內(nèi)裝有堿性硫酸鋅溶液的吸收瓶和抽氣栗； 吸收瓶放置在抽氣瓶?jī)?nèi)，瓶塞將抽氣瓶密封，反應(yīng)模塊的氣體出口與吸收瓶的入口相通，吸 收瓶的出口與抽氣栗相連。
[0014] 所述吸收瓶為高型燒杯。
[0015] 本實(shí)用新型的裝置雖然也是利用碘量法測(cè)定水泥中的硫化物，但將其中的吹氣系 統(tǒng)替換為吸收抽氣模塊，這樣裝置內(nèi)一直保持負(fù)壓，鹽酸溶液可以順利流入裝置內(nèi)，停機(jī)后 也不會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，克服了現(xiàn)有裝置產(chǎn)生的鹽酸溶液加入困難、容易濺出和停機(jī)后發(fā)生 倒吸現(xiàn)象的不安全性；本實(shí)用新型裝置的吸收抽氣模塊采用高型燒杯，加強(qiáng)了對(duì)硫化氫氣 體的吸收效果，使測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，所用器件成本都較低， 安全性好，準(zhǔn)確度高，適用于大規(guī)模使用。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1所示為現(xiàn)有碘量法硫含量測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017] 圖2所示為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本實(shí)用新型的裝置是依據(jù)碘量法測(cè)定硫化物的原理設(shè)計(jì)得到的，原理參考GB/ T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》第19章。碘量法的具體步驟為：先將水泥試樣用鹽酸分 解，其中的硫化物被分解釋放出硫化氫；再由不含硫化氫的氣流做載體將硫化氫帶出，然后 用堿性硫酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀；最后通過(guò)碘量法測(cè)定出硫化鋅沉淀的重量，通過(guò) 原子守恒定律，就能計(jì)算出水泥中硫化物的含量。碘量法，即：在硫化鋅沉淀中加入過(guò)量的 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（內(nèi)含碘化鉀）及鹽酸溶液，溶液中剩余的單質(zhì)碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液反滴定至淡黃色，再加入淀粉指示劑溶液，繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，根據(jù)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量及硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 消耗量，以及二者的體積比，從而得到硫化物的含量。
[0019] 碘量法測(cè)量硫化物的原理涉及到的主要反應(yīng)過(guò)程為：
[0020] 1)試樣用鹽酸分解，生成硫化氫（XS是指硫化物，如FeS，MnS，CaS等）：
[0021] XS+2HC1 - XC12+H2S t
[0022] 2)反應(yīng)生成的硫化氫氣體先用堿性硫酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀保留下來(lái)：
[0023] Zn (NH3) 42++H2S+2H20 = ZnS I +2ΝΗ3 · H20+2NH4+
[0024] 3)在保留有硫化鋅沉淀的吸收液中，加入過(guò)量的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（內(nèi)含碘化 鉀）及鹽酸溶液，則在酸性溶液中同時(shí)發(fā)生下述反應(yīng)：
[0025] 碘酸鉀與碘化鉀的反應(yīng)，生成單質(zhì)碘：
[0026] 1〇3+51 +6H+= 312+3H20
[0027] 硫化鋅沉淀被硫酸溶解又生成硫化氫：
[0028] ZnS+2H+= Zn 2++H2S
[0029] 生成的硫化氫立即被單質(zhì)碘氧化：
[0030] H2S+I2= 2HI+S I
[0031] 4)溶液中剩余的單質(zhì)碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定至淡黃色，再加入淀 粉指示劑溶液，繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)：
[0032] I2+2S2032 = 21 +S4O62
[0033] 根據(jù)濃度c (1/6KI03)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量及反滴定時(shí)濃度為c (Na2S2O3) 的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，以及二者的體積比，即可算出實(shí)際消耗的碘酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，從而可求出試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0034] 硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ws按式1計(jì)算：
[0036] 式中：
[0037] Ws一一硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ;
[0038] Ts--碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)硫的滴定度，mg/mL ;
[0039] V22一一加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;
[0040] V23一一滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;
[0041] K1一一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；
[0042] m27--試料的質(zhì)量，g。
[0043] 以下結(jié)合具體實(shí)施例，更具體地說(shuō)明本實(shí)用新型的內(nèi)容，并對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一 步闡述，但這些實(shí)施例絕非對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行限制。