一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及氣體檢測(cè)裝置，特別是一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置置。
【背景技術(shù)】
[0002]瓦斯災(zāi)害被稱為煤礦安全生產(chǎn)的“頭號(hào)殺手”。各煤礦生產(chǎn)管理單位對(duì)煤礦瓦斯監(jiān)測(cè)非常重視，研宄和開(kāi)發(fā)新型傳感器并應(yīng)用于瓦斯監(jiān)測(cè)日益受到廣泛重視。金屬氧化物半導(dǎo)體(MOS)傳感器和固態(tài)電解質(zhì)(SE)傳感器以及催化燃燒式氣體傳感器占據(jù)著氣體傳感器的絕大部分市場(chǎng)。但它們或需要在較高溫度下工作，或消耗功率大、靈敏度低、抗干擾能力較差，使用不便。其他氣體傳感器主要包括、電化學(xué)氣體傳感器、光纖氣體傳感器等。其中光纖傳感技術(shù)是一項(xiàng)正在發(fā)展中的具有廣闊前景的新型高科技。由于光纖本身在傳輸信息時(shí)能量損耗很小，具有抗電磁干擾、電絕緣性好、靈敏度高、重量輕、傳感單元結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠、適合在強(qiáng)電磁干擾和易燃、易爆、高溫等惡劣環(huán)境下工作。而且，光纖的頻帶寬，能同時(shí)傳輸大容量的信息。采用多路復(fù)用技術(shù)，使多個(gè)光纖傳感器共用同一根光纖、同一光源和同一信號(hào)檢測(cè)設(shè)備，可形成多成分測(cè)量?jī)x并降低了成本。光纖氣體傳感器表現(xiàn)出其它傳感器無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，使其廣泛地應(yīng)用于工業(yè)控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)學(xué)應(yīng)用、可燃性氣體及毒性氣體的實(shí)時(shí)監(jiān)控等領(lǐng)域【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本實(shí)用新型目的是在于提供一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置，其特征在于，包括陰極、陽(yáng)極、氣體流速控制裝置、交流電供電裝置、調(diào)壓器、反應(yīng)器室、光信號(hào)收集裝置，所述陽(yáng)極為修飾FTO電極，所述陰極為Pt絲電極，所述兩電極間隔距離3mm，所述氣體流速控制裝置采用LZB-3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，保持氣體壓力為101.325kPa，所述交流電供電裝置采用氖霓虹燈電源提供放電所需的高頻高壓，通過(guò)調(diào)壓器即可改變氖霓虹燈電源的輸入電壓，從而選擇合適的放電輸出電，所述光信號(hào)收集裝置采用光纖光譜儀或者光電倍增管，經(jīng)配套軟件對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后從計(jì)算機(jī)輸出，陽(yáng)極一端通過(guò)交流電供電裝置依次連接有電阻調(diào)壓器、陰極，所述氣體流速控制裝置一端設(shè)有進(jìn)氣口，另一端設(shè)有出氣口，所述陽(yáng)極放置在所述氣體流速控制裝置內(nèi)，所述氣體流速控制裝置下端連接有光信號(hào)收集裝置，所述光信號(hào)收集裝置連接有計(jì)算機(jī)。
[0005]其中，采用FTO板電極和Pt絲針電極的針板電極放電模式，其中，F(xiàn)TO板電極導(dǎo)電面與Pt電極正對(duì)，而且，用于收集氣體放電產(chǎn)生的光信號(hào)的光纖探頭正對(duì)在FTO電極的下面，所述兩電極間隔距離3mm，所建立裝置在室溫以及大氣壓下使用。
[0006]其中，考慮到氣體電離放電過(guò)程不僅可使電流和電壓的變化，也能產(chǎn)生的光子產(chǎn)生的光輻射現(xiàn)象。在這里，這項(xiàng)工作的目的是探索一種小型化的氣體放電等離子體生成裝置，用碳納米管修飾FTO板電極和Pt針電極放電模式。開(kāi)發(fā)了一個(gè)基于室溫氣體電離放電過(guò)程的檢測(cè)特定氣體的發(fā)射光譜方法。所開(kāi)發(fā)的系統(tǒng)中，甲烷作為模型分析氣體，由FTO板和鉑針被用作放電電極，保持兩電極距離為3毫米。如圖1顯示。當(dāng)交流電(AC)施加在電極，014氣體樣品被放電，氣體在兩個(gè)電極產(chǎn)生光輻射。氣體的發(fā)射光譜是利用光纖光譜儀記錄。根據(jù)“指紋”特征波長(zhǎng)線的氣體物種的定性鑒別，利用發(fā)射強(qiáng)度提供了氣體濃度的定量分析。包括FTO板電極、Pt針電極、氣體流速控制裝置、交流電供電裝置、調(diào)壓器、反應(yīng)器室、光信號(hào)收集裝置，所述陽(yáng)極為修飾FTO電極，所述陰極為Pt絲電極，所述兩電極間隔距離3mm，所述氣體流速控制裝置采用LZB-3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，保持室溫及氣體壓力為101.325kPa，所述交流電供電裝置采用氖霓虹燈電源提供放電所需的高頻高壓，通過(guò)調(diào)壓器即可改變氖霓虹燈電源的輸入電壓，從而選擇合適的放電輸出電，所述光信號(hào)收集裝置采用光纖光譜儀，經(jīng)配套軟對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后從計(jì)算機(jī)輸出。這種小型化的傳感器有好的選擇性，良好的精密度以及能夠在室溫下操作等特點(diǎn)。
[0007]本實(shí)用新型可以通過(guò)檢測(cè)物各自的特征譜線實(shí)現(xiàn)CO2氣體含量和CH4含量的同時(shí)檢測(cè)。
【附圖說(shuō)明】
[0008]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型；
[0009]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
[0011]本具體實(shí)施中:
[0012]FTO電極(氟摻雜的氧化錫)(珠海凱為光電科技有限公司)長(zhǎng)4.5cm，寬1cm，將FTO電極依次放入超純水、丙酮、無(wú)水乙醇中超聲30min，清洗好的FTO電極浸泡在無(wú)水乙醇中備用。鉑絲電極，直徑為0.5mm。
[0013]碳納米管(多壁碳納米管，MWCNT，南京吉倉(cāng)納米科技有限公司)分散液:稱取一定量(0.0316g)經(jīng)過(guò)酸處理的MWCNT，分散于30mL乙醇中，超聲1.5h。
[0014]反應(yīng)器:石英玻璃管，長(zhǎng)6.5cm，直徑2.1cm，氣室體積?17mL。
[0015]氣體流量計(jì):LZB_3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，常州雙環(huán)熱工儀表有限公司。
[0016]放電電源:氖霓虹燈電源(HT-106B，廣州信行霓虹器材有限公司)；調(diào)壓器(TDGC2-0.5KVA，上海谷穩(wěn)電子科技有限公司)。
[0017]光譜儀:Ava Spec-ULS3648-1I光纖光譜儀(北京愛(ài)萬(wàn)提斯科技有限公司)，分辨率0.3nm，光譜儀用帶有的兩塊光柵(UB、IB, 600線/mm)分光，焦距為75mm。光電倍增管:MP1-E型電致化學(xué)發(fā)光分析系統(tǒng)，西安瑞邁分析儀器有限公司。
[0018]氧氣，二氧化碳，純氮?dú)舛?9.99%均購(gòu)自西安北普氣體有限責(zé)任有限公司；甲烷彡99.99%佛山市華特氣體有限公司；
[0019]碳納米管是非常穩(wěn)定的物質(zhì)，使用普通的方法很難在其表面進(jìn)行修飾。而事先進(jìn)行氧化處理能夠使MWCNTs的表面產(chǎn)生羥基、羧基等活性基團(tuán)，有利于在MWCNTs表面進(jìn)行功能化修飾，同時(shí)也除去了其中的金屬催化劑的雜質(zhì)。
[0020]處理過(guò)程為:稱取2.0g原始MWCNTs，加入到150mL濃硫酸和50mL濃硝酸混合溶液中。超聲6個(gè)小時(shí)。用水洗至中性。
[0021]將FTO電極依次放入超純水、丙酮、無(wú)水乙醇中超聲30min，超純水清洗好，晾干，在掃描電鏡儀器的配套真空噴Pt裝置下，噴Pt 240s，將的FTO電極浸泡在無(wú)水乙醇中備用。
[0022]將碳納米管經(jīng)過(guò)酸處理的MWCNTs多壁碳納米管)分散液稱取一定量(0.0316g)，分散于30mL乙醇中，超聲1.5h。
[0023]取碳納米管懸浮液50 μ L涂覆于鍍Pt的FTO電極上，自然晾干。
[0024]參照?qǐng)D1，本【具體實(shí)施方式】采用以下技術(shù)方案:一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置，其特征在于，包括陰極、陽(yáng)極、氣體流速控制裝置、交流電供電裝置、調(diào)壓器、反應(yīng)器室、光信號(hào)收集裝置，所述陽(yáng)極為修飾FTO電極，所述陰極為Pt絲電極，所述兩電極間隔距離3mm，所述氣體流速控制裝置采用LZB-3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，保持氣體壓力為101.325kPa，所述交流電供電裝置采用氖霓虹燈電源提供放電所需的高頻高壓，通過(guò)調(diào)壓器即可改變氖霓虹燈電源的輸入電壓，從而選擇合適的放電輸出電，所述光信號(hào)收集裝置采用光纖光譜儀或者光電倍增管，經(jīng)配套軟件對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后從計(jì)算機(jī)輸出，陽(yáng)極一端通過(guò)交流電供電裝置依次連接有電阻調(diào)壓器、陰極，所述氣體流速控制裝置一端設(shè)有進(jìn)氣口，另一端設(shè)有出氣口，所述陽(yáng)極放置在所述氣體流速控制裝置內(nèi)，所述氣體流速控制裝置下端連接有光信號(hào)收集裝置，所述光信號(hào)收集裝置連接有計(jì)算機(jī)。
[0025]其中，在常溫常壓下，利用交流低電壓對(duì)CH4氣體進(jìn)行氣體放電，在電壓為45VAC，分析純甲燒放電發(fā)射光譜，觀察到甲燒的特征峰CH (314nm，43 lnm)、C2 (516nm，47 lnm)、H(656nm)等，通過(guò)這些特征峰可以定性識(shí)別甲燒，其中517nm和656nm可以作為最后線。研宄發(fā)現(xiàn)甲燒電離的Ha 656nm和C2517nm處的光強(qiáng)與稀釋氣體氮?dú)?37nm處的光強(qiáng)比值與甲烷濃度在1%至5%范圍內(nèi)線性相關(guān)。以3.3.%的014為分析物，小于2%的CO2氣體對(duì)檢測(cè)甲烷不干擾；同時(shí)，發(fā)現(xiàn)CO2電離的O峰777nm處的發(fā)光強(qiáng)度與氮?dú)?37nm處光強(qiáng)的比值與CO2濃度在0.1%到5%濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)。說(shuō)明本具體實(shí)施可以通過(guò)檢測(cè)物各自的特征譜線實(shí)現(xiàn)CO2氣體含量和CH 4含量的同時(shí)檢測(cè)。
[0026]以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征及本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置，其特征在于，包括陰極、陽(yáng)極、氣體流速控制裝置、交流電供電裝置、調(diào)壓器、反應(yīng)器室、光信號(hào)收集裝置，所述陽(yáng)極為修飾FTO電極，所述陰極為Pt絲電極，所述兩電極間隔距離3mm，所述氣體流速控制裝置采用LZB-3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，保持氣體壓力為101.325kPa，所述交流電供電裝置采用氖霓虹燈電源提供放電所需的高頻高壓，通過(guò)調(diào)壓器即可改變氖霓虹燈電源的輸入電壓，從而選擇合適的放電輸出電，所述光信號(hào)收集裝置采用光纖光譜儀或者光電倍增管，經(jīng)配套軟件對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后從計(jì)算機(jī)輸出，陽(yáng)極一端通過(guò)交流電供電裝置依次連接有電阻調(diào)壓器、陰極，所述氣體流速控制裝置一端設(shè)有進(jìn)氣口，另一端設(shè)有出氣口，所述陽(yáng)極放置在所述氣體流速控制裝置內(nèi)，所述氣體流速控制裝置下端連接有光信號(hào)收集裝置，所述光信號(hào)收集裝置連接有計(jì)算機(jī)。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種微型化的室溫下的甲烷氣體放電發(fā)射光譜檢測(cè)裝置，包括陰極、陽(yáng)極、氣體流速控制裝置、交流電供電裝置、調(diào)壓器、反應(yīng)器室、光信號(hào)收集裝置，所述陽(yáng)極為修飾FTO電極，所述陰極為Pt絲電極，所述兩電極間隔距離3mm，所述氣體流速控制裝置采用LZB-3WBF玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，保持氣體壓力為101.325kPa，所述交流電供電裝置采用氖霓虹燈電源提供放電所需的高頻高壓，通過(guò)調(diào)壓器即可改變氖霓虹燈電源的輸入電壓，從而選擇合適的放電輸出電，所述光信號(hào)收集裝置采用光纖光譜儀或者光電倍增管，經(jīng)配套軟件對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后從計(jì)算機(jī)輸出。本實(shí)用新型可以通過(guò)檢測(cè)物各自的特征譜線實(shí)現(xiàn)CO2氣體含量和CH4含量的同時(shí)檢測(cè)。
【IPC分類】G01N21/67
【公開(kāi)號(hào)】CN204694637
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420815892
【發(fā)明人】申麗華, 陳培靜, 于春俠
【申請(qǐng)人】西安科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2014年12月12日