硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸鹽作為工業(yè)上常用的載熱體，在化學(xué)工業(yè)和新能源領(lǐng)域有著廣泛的運(yùn)用。在化學(xué)工業(yè)中，常有一些放熱量很大的反應(yīng)是在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行的，在反應(yīng)器中，管程發(fā)生反應(yīng)的熱量由殼程的導(dǎo)熱介質(zhì)帶走，而這種導(dǎo)熱介質(zhì)常常為以硝酸鹽為代表的熔鹽體系O
[0003]硝酸鹽在其熔點(diǎn)以上為液態(tài)，能在一定溫度范圍內(nèi)安全使用，例如組成為53%的KN03、40%的NaN02、7%的NaNO3的硝酸熔鹽熔點(diǎn)為142°C，能在150°C至450 °C溫度范圍內(nèi)安全使用。在超過500°C時(shí)，熔鹽便會(huì)逐漸分解，生成高熔點(diǎn)氧化物和氣體產(chǎn)物，從而導(dǎo)致熔鹽失效，失去導(dǎo)熱能力。一旦熔鹽發(fā)生分解失效，整個(gè)反應(yīng)將不能及時(shí)導(dǎo)走熱量，從而使反應(yīng)溫度劇烈升高，產(chǎn)生無法估量的后續(xù)危害。
[0004]目前，對(duì)硝酸熔鹽熱載體升溫分解過程的研宄主要為將熔鹽置于熱分析儀中，分析其在加熱過程中的熱重(TG)曲線和差熱(DTA)曲線。通過分析曲線，可以獲得包括熔點(diǎn)、分解點(diǎn)在內(nèi)的一系列數(shù)據(jù)，但是該方法無法提供熔鹽分解過程的細(xì)節(jié)變化，如分解產(chǎn)物及其剩余熔鹽組分濃度，分解氣體組成含量等。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于提供一種可以測(cè)定硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分的硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置，包括:管式電阻箱，在所述管式電阻箱內(nèi)設(shè)有剛玉方舟；石英管，所述石英管設(shè)置在所述管式電阻箱內(nèi)、與所述剛玉方舟連通；氣體發(fā)生單元，所述氣體發(fā)生單元與所述石英管的一端連通；測(cè)試單元，所述測(cè)試單元通過環(huán)形冷凝管與所述石英管的另一端連通；其中所述測(cè)試單元包括相互獨(dú)立設(shè)置的氣體自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀、儀器自動(dòng)間斷監(jiān)測(cè)器和吸收法紫外分光光度法監(jiān)測(cè)器。
[0007]優(yōu)選的，所述氣體發(fā)生單元包括:鋼瓶；減壓閥，所述減壓閥設(shè)置在所述鋼瓶上；以及轉(zhuǎn)子流量計(jì)和壓力表，所述轉(zhuǎn)子流量計(jì)和所述壓力表依次與所述減壓閥連接。
[0008]優(yōu)選的，在所述石英管與所述環(huán)形冷凝管之間連接有安全閥。
[0009]優(yōu)選的，在所述石英管的兩端分別安裝有法蘭。
[0010]優(yōu)選的，在所述石英管與所述管式電阻箱的接觸面上設(shè)有隔熱塞。
[0011]優(yōu)選的，所述剛玉方舟包括方舟本體及設(shè)置在所述方舟本體上的蓋體。
[0012]優(yōu)選的，在所述蓋體上開設(shè)有多個(gè)氣孔。
[0013]優(yōu)選的，所述吸收法紫外分光光度法監(jiān)測(cè)器包括依次連接的第一吸收瓶、氧化瓶、第二吸收瓶、緩沖瓶和全波段紫外分光光度計(jì)。
[0014]本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置通過儀器自動(dòng)間斷監(jiān)測(cè)器/紫外分光光度計(jì)/氣體在線監(jiān)測(cè)分析儀能夠定量精確地測(cè)得分解產(chǎn)物的組成，彌補(bǔ)了差熱分析和熱重分析只能粗略分析熔點(diǎn)和分解點(diǎn)的不足；管式電阻箱能自由設(shè)置升溫曲線，即能控制硝酸鹽的分解過程和程度，也為研宄硝酸鹽熱分解規(guī)律的研宄提供了便利；由于管式電阻箱中石英管的管徑較大，所以可以并行放置多個(gè)細(xì)長(zhǎng)型的剛玉舟，這樣可以方便地進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖2為本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置剛玉方舟結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置附圖中附圖標(biāo)記說明:
[0018]1-鋼瓶2-減壓閥3-轉(zhuǎn)子流量計(jì)
[0019]4-壓力表5-法蘭6-石英管
[0020]7-隔熱塞8-管式電阻箱9-剛玉方舟
[0021]10-方舟本體11-安全閥12-蓋體
[0022]13-環(huán)形冷凝管14-儀器自動(dòng)間斷監(jiān)測(cè)器15-第一吸收瓶
[0023]16-氧化瓶17-第二吸收瓶18-緩沖瓶
[0024]19-全波段紫外分光光度計(jì)20-氣體在線監(jiān)測(cè)分析儀21-氣孔
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026]如圖1、圖2所示，本實(shí)用新型硝酸鹽熱分解產(chǎn)物組成成分測(cè)定裝置，整個(gè)過程由氣流(氣流方向見圖1中粗箭頭)帶動(dòng)，氣體由鋼瓶I輸送至石英管6，在石英管6中流動(dòng)并帶走反應(yīng)產(chǎn)生的分解氣，然后經(jīng)冷卻后進(jìn)行相關(guān)測(cè)試，具體如下:鋼瓶I配有相應(yīng)的減壓閥2，氣體從減壓閥2出來后，通向轉(zhuǎn)子流量計(jì)3，經(jīng)流量計(jì)3調(diào)節(jié)成所需的氣流流速，經(jīng)壓力表4壓力顯示正常后，通向石英管6，一方面可以在高溫?zé)岱纸膺^程中起保護(hù)作用，另一方面可以通過正壓輸送的方式將熱分解反應(yīng)釋放的分解氣帶至后續(xù)的收集瓶中，氣體可根據(jù)研宄物質(zhì)和分解產(chǎn)物的不同而進(jìn)行調(diào)整。
[0027]石英管兩端裝有可拆卸的法蘭5，氣體通過前端的隔熱塞7后，經(jīng)過管式電阻箱3加熱的裝有待測(cè)硝酸鹽的剛玉方舟9。剛玉方舟9為帶有面積與方舟本體10面積相同、厚度為3毫米?5毫米的剛玉蓋體12，選擇此厚度綜合考慮了石英管6的承重以及氣體流速，不因重量太大導(dǎo)致石英管6高溫受熱受損害也不因重量太輕導(dǎo)致蓋體12受氣流影響脫落，剛玉蓋體12蓋在方舟本體10之上，蓋體12無正反面區(qū)別，重量與方舟本體10相當(dāng)，所以能憑自重和表面的粗糙性與方舟本體10嚴(yán)絲合縫(見圖2)。蓋體12的主要作用是防止液態(tài)熔鹽達(dá)到沸騰時(shí)從方舟中泄漏出來，一方面保證后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性，主要體現(xiàn)到加熱過程使剛玉方舟9內(nèi)的熔鹽受熱均勻和防止熔鹽泄漏導(dǎo)致質(zhì)量損失，另一方面防止熔鹽泄漏后，留在剛玉方舟9與石英管6的結(jié)合處，在冷卻時(shí)會(huì)將二者粘結(jié)，減小了操作難度提高了操作的安全性。除此之外蓋體12上設(shè)計(jì)10個(gè)氣孔21，氣孔21主要集中于中部，分兩排排列，是能讓反應(yīng)分解的氣體能散發(fā)出來隨載氣流向下一環(huán)節(jié)。另外，管式電阻箱8可以設(shè)置加熱速率、保溫時(shí)間等參數(shù)。
[0028]氣體將反應(yīng)分解的氣體一并帶向后端的隔熱塞7，一旦熔鹽分解反應(yīng)失控而產(chǎn)生大量的氣體分解產(chǎn)物而造成超壓時(shí)，安全閥11將會(huì)起到泄壓功能。然后，根據(jù)實(shí)際情況選擇分解氣體的測(cè)試方法。分解氣體的測(cè)定有三種方式，一是通入儀器自動(dòng)間斷監(jiān)測(cè)器14 (氣相色譜儀)進(jìn)行檢測(cè)，二是將氣體溶于相應(yīng)的吸收液后，通過顯色法用全波段紫外分光光度計(jì)19在可見光區(qū)域測(cè)定其組成，三是通入氣體在線監(jiān)測(cè)分析儀20。可以根據(jù)所要測(cè)定的分解氣體的種類和實(shí)際操作的成本與可行性選擇相應(yīng)的測(cè)試的方法。
[0029]吸收紫外分光光度法是熱氣體通向環(huán)形冷凝管13，用于冷卻高溫氣體，收集