一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物相含量的定量表征方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物相含量的定量表征方法，采用鐵礦石平衡相燒結(jié)技術(shù)，對(duì)燒結(jié)礦的相組成進(jìn)行定量研究，從而明確最佳的燒結(jié)礦配比和燒結(jié)參數(shù)條件。本發(fā)明運(yùn)用了平衡相燒結(jié)技術(shù)，與傳統(tǒng)燒結(jié)杯試驗(yàn)和工業(yè)試驗(yàn)相比，可以大幅減少實(shí)驗(yàn)誤差。運(yùn)用XRD、掃描電鏡、礦相顯微鏡等設(shè)備對(duì)燒結(jié)后樣品進(jìn)行檢測(cè)，各種檢測(cè)結(jié)果相互印證，確保物相判斷的準(zhǔn)確性，同時(shí)采用ImageJ軟件對(duì)礦物相含量進(jìn)行定量計(jì)算，進(jìn)而得到精確的物相類(lèi)型及定量組成。因此，此方法具有檢測(cè)結(jié)果精確的特點(diǎn)，該方法可以在物相層面上分析燒結(jié)原料及條件變化對(duì)燒結(jié)礦物相組成產(chǎn)生的影響，進(jìn)而分析燒結(jié)礦冶金性能的變化，具有科學(xué)性和實(shí)用性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物相含量的定量表征方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及燒結(jié)范疇，具體為一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物 相含量的定量表征方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)礦是一種高爐煉鐵的重要原料，據(jù)統(tǒng)計(jì)，鋼鐵行業(yè)高爐爐料結(jié)構(gòu)中燒結(jié)礦的 占比達(dá)到70%，燒結(jié)礦在鋼鐵冶煉過(guò)程中有著不可替代的重要性。燒結(jié)物料的成分、冶煉工 藝等對(duì)燒結(jié)礦的質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生很大的影響。因此，選擇較好的原料配比、優(yōu)化冶煉工藝等，對(duì) 降低燒結(jié)成本、提高燒結(jié)礦質(zhì)量有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003] 燒結(jié)過(guò)程是一個(gè)十分復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，燒結(jié)過(guò)程的影響因素眾多，燒結(jié)過(guò)程 中物相變化較大，為了得到性能優(yōu)良、均一的燒結(jié)礦，需要進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)來(lái)優(yōu)化燒結(jié)工 〇
[0004] 傳統(tǒng)燒結(jié)杯實(shí)驗(yàn)和工業(yè)試驗(yàn)過(guò)程環(huán)節(jié)多，工作量大，只能對(duì)燒結(jié)礦的冶金性能進(jìn) 行檢測(cè)和研究。例如，現(xiàn)有技術(shù)通過(guò)增設(shè)雙料杯，提升實(shí)驗(yàn)效率，并采用0LC控制技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì) 料層溫度，煙氣溫度等進(jìn)行在線檢測(cè)。現(xiàn)有技術(shù)中還具有一種包括燒結(jié)臺(tái)車(chē)、點(diǎn)火器和抽風(fēng) 的設(shè)備，在燒結(jié)臺(tái)車(chē)設(shè)置蒸汽噴射器用以對(duì)燒結(jié)礦表層噴射蒸汽，使燒結(jié)礦中FeO的含量上 升，提高燒結(jié)礦質(zhì)量。但是，無(wú)論何種方法，都無(wú)法準(zhǔn)確的定量表征燒結(jié)礦中各種物相的含 量，也無(wú)法準(zhǔn)確說(shuō)明燒結(jié)礦質(zhì)量的變化與物相組成的定量關(guān)系?，F(xiàn)有的專(zhuān)利還通過(guò)對(duì)燒結(jié) 工藝的優(yōu)化，使燒結(jié)礦的質(zhì)量得以提升，但燒結(jié)礦質(zhì)量提升的原因難以明確，水蒸氣的加入 對(duì)燒結(jié)礦物相組成的影響無(wú)法定量的描述，因此只能依靠大量實(shí)驗(yàn)，得到最佳的蒸汽噴射 量的經(jīng)驗(yàn)值。
[0005] 綜上所述，目前使用的燒結(jié)方法，無(wú)法從本質(zhì)上說(shuō)明各種因素對(duì)燒結(jié)礦性能影響 的機(jī)理，無(wú)法定量的描述各個(gè)因素的變化對(duì)燒結(jié)礦的相組成、微觀結(jié)構(gòu)的影響。因此需要一 種新的燒結(jié)方法來(lái)解決這些問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種新的鐵礦石燒結(jié)方法，即采用鐵礦石平衡相燒結(jié)技 術(shù)，對(duì)燒結(jié)礦的相組成進(jìn)行定量研究，從而明確最佳的燒結(jié)礦配比和燒結(jié)參數(shù)條件。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案是這樣的，一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物相 含量的定量表征方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0008] 1)取得燒結(jié)礦樣品，并對(duì)樣品的成分、以及各個(gè)成分的比例進(jìn)行分析；
[0009] 2)配制混合料;所述混合料中，成分及配比同步驟1)所述的樣品；所述混合料中， 各個(gè)成分均采用分析純級(jí)試劑，例如?62〇3^12〇3^6 3〇4、0&0、31〇2』8〇等試劑；
[0010] 3)用瑪瑙研缽研磨所述混合料，混勻后得到粉狀料；用壓力鑄模機(jī)將粉狀料壓成 圓柱體樣品（直徑8mm，高5mm);
[0011] 4)在硅鉬棒電阻爐里進(jìn)行平衡燒結(jié)實(shí)驗(yàn):將步驟3)所述的圓柱體樣品放在氧化鋁 坩堝中，坩堝放在爐膛內(nèi)的氧化鋁基座上，通過(guò)電阻爐以20°C/min的升溫速度加熱圓柱體 樣品至1100°C~1400°C范圍內(nèi)某一溫度；同時(shí)，通入氮氧混合氣體以控制氣氛，控制氧分壓 為5 X l(T3atm，并在此氣氛及溫度下保溫10h~20h，以使化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡；
[0012] 5)收集和冷卻圓柱體樣品，將每個(gè)樣品分為兩部分：
[0013] 5.1) -部分研磨后做XRD分析，以確定燒結(jié)礦的物相組成；
[0014] 5.2)另外一部分充分打磨拋光，并進(jìn)行掃描電鏡分析，確定元素在燒結(jié)礦內(nèi)部的 分布狀況(觀察燒結(jié)礦內(nèi)部形貌）；
[0015] 6)采用SEM/EDS分析確定物相內(nèi)部元素含量組成，進(jìn)而計(jì)算得出確定物相的化學(xué) 計(jì)量式;值得說(shuō)明的是，采用EDS能譜分析確定物相內(nèi)部元素含量組成，并結(jié)合XRD物相分 析，進(jìn)而計(jì)算得出確定物相的化學(xué)計(jì)量式；（需要結(jié)合5-1);
[0016] 7)通過(guò)ImageJ軟件對(duì)各礦物相面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，進(jìn)而確定礦物相的含量（需要采用 5-2的圖片）。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著的有益效果體現(xiàn)在：
[0018] 建立了一種新的平衡相燒結(jié)研究方法，和一套礦物相含量的定量檢測(cè)方法，運(yùn)用 平衡相燒結(jié)技術(shù)，與傳統(tǒng)燒結(jié)杯試驗(yàn)和工業(yè)試驗(yàn)相比，可以大幅減少實(shí)驗(yàn)誤差。運(yùn)用XRD、掃 描電鏡、礦相顯微鏡等設(shè)備對(duì)燒結(jié)后樣品進(jìn)行檢測(cè)，各種檢測(cè)結(jié)果相互印證，確保物相判斷 的準(zhǔn)確性，同時(shí)采用ImageJ軟件對(duì)礦物相含量進(jìn)行定量計(jì)算，進(jìn)而得到精確的物相類(lèi)型及 定量組成。因此，此方法具有檢測(cè)結(jié)果精確的特點(diǎn)，該方法可以在物相層面上分析燒結(jié)原料 及條件變化對(duì)燒結(jié)礦物相組成產(chǎn)生的影響，進(jìn)而分析燒結(jié)礦冶金性能的變化，具有科學(xué)性 和實(shí)用性。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)該理解為本發(fā)明上述主題范圍僅 限于下述實(shí)施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣 用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0020] 實(shí)施例1:
[0021 ]本實(shí)施例以鋼廠A的燒結(jié)礦成分為基礎(chǔ)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
[0022] (1)采用分析純級(jí)藥品？6203、？6304、0 &0、3102、1^0和六1203，配制混合料，用瑪瑙研 缽研磨混勻后，用壓力鑄模機(jī)將粉狀料壓直徑8_，高度5_的圓柱體樣品，組成見(jiàn)表1: [0023] 表1燒結(jié)礦試樣組成，％
[0025] (2)在硅鉬棒電阻爐內(nèi)進(jìn)行平衡燒結(jié)實(shí)驗(yàn)，將樣品放在氧化鋁坩堝中，坩堝放在爐 膛內(nèi)的氧化鋁基座上，通過(guò)電阻爐加熱樣品以20°C/min升溫至1340°C，同時(shí)，控制氧分壓為 5Xl(T 3atm，并在此氣氛溫度下保溫10h以使化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡。
[0026] (3)保溫10h后隨爐冷卻至室溫，將每號(hào)樣品分為兩部分。第一部分0.5g研磨后(粒 徑小于74微米)做XRD分析，剩余部分保持圓柱的形狀，并充分打磨拋光。
[0027] (4)將拋光后的樣品通過(guò)掃描電鏡進(jìn)行面掃描，確定元素在燒結(jié)礦內(nèi)部的分布狀 況。
[0028] (5)將研磨后的粉狀料做XRD分析，確定燒結(jié)礦在燒結(jié)后包含的物相。
[0029] (6)用光學(xué)顯微鏡對(duì)拋光后的樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)合面掃描元素分布情況以及XRD分 析，確定燒結(jié)礦的物相分布。
[0030] (7)采用SEM/EDS分析確定物相內(nèi)部元素含量組成進(jìn)而計(jì)算得出確定物相的化學(xué) 計(jì)量式。
[0031] (8)采用ImageJ軟件對(duì)各礦物相面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，進(jìn)而確定礦物相的含量。
[0032] 表2為平衡相燒結(jié)后燒結(jié)礦的礦物相含量。
[0033]表2燒結(jié)礦物相組成及含量
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 本實(shí)施例以鋼廠B的燒結(jié)礦成分為基礎(chǔ)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
[0037] (1)采用分析純級(jí)藥品？6203、？6304、0 &0、3102、1%0^1203和!^0 2，配制混合料，用瑪 瑙研缽研磨混勻后，用壓力鑄模機(jī)將粉狀料壓直徑8_，高度5_的圓柱體樣品，組成見(jiàn)表3。 [0038] 表3燒結(jié)礦試樣組成，％
[0040] (2)在硅鉬棒電阻爐里進(jìn)行平衡燒結(jié)實(shí)驗(yàn)，將樣品放在氧化鋁坩堝中，坩堝放在爐 膛內(nèi)的氧化鋁基座上，通過(guò)電阻爐加熱樣品以20°C/min升溫至1340°C，同時(shí)，控制氧分壓為 5Xl(T 3atm，其余為氮?dú)?，并在此氣氛溫度下保?0h以使化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡。
[0041] (3)保溫10h后隨爐冷卻至室溫，將每號(hào)樣品分為兩部分。第一部分0.5g研磨后(粒 徑小于74微米)做XRD分析，剩余部分保持圓柱的形狀，并充分打磨拋光。
[0042 ] (4)將拋光后的樣品通過(guò)掃描電鏡進(jìn)行面掃描，確定元素在燒結(jié)礦內(nèi)部的分布狀 況。
[0043] (5)將研磨后的粉狀料做XRD分析，確定燒結(jié)礦在燒結(jié)后包含的物相。
[0044] (6)用光學(xué)顯微鏡對(duì)拋光后的樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)合面掃描元素分布情況以及XRD分 析，確定燒結(jié)礦大致的物相分布。
[0045] (7)采用SEM/EDS分析確定物相內(nèi)部元素含量組成進(jìn)而計(jì)算得出確定物相的化學(xué) 計(jì)量式。
[0046] (8)采用Image J軟件對(duì)各礦物相面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，進(jìn)而確定礦物相的含量。
[0047] 表4為平衡相燒結(jié)后燒結(jié)礦的礦物相含量。與鋼廠A相比Ti02的加入導(dǎo)致鈣鈦礦相 增加，從而提高了燒結(jié)礦的熔點(diǎn)，減少了液相的生成。
[0048]表4燒結(jié)礦物相組成及含量
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鐵礦石燒結(jié)的方法及礦物相含量的定量表征方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 取得燒結(jié)礦樣品，并對(duì)樣品的成分、以及各個(gè)成分的比例進(jìn)行分析； 2) 配制混合料;所述混合料中，成分及配比同步驟1)所述的樣品；所述混合料中，各個(gè) 成分均采用分析純級(jí)試劑； 3) 用瑪瑙研缽研磨所述混合料，混勻后得到粉狀料；用壓力鑄模機(jī)將粉狀料壓成圓柱 體樣品； 4) 在硅鉬棒電阻爐里進(jìn)行平衡燒結(jié)實(shí)驗(yàn):將步驟3)所述的圓柱體樣品放在氧化鋁坩堝 中，坩堝放在爐膛內(nèi)的氧化鋁基座上，通過(guò)電阻爐以20°C/min的升溫速度加熱圓柱體樣品 至1100 °C~1400 °C ;同時(shí)，通入氮氧混合氣體以控制氣氛，控制氧分壓為5 X l(T3atm，并在此 氣氛及溫度下保溫l〇h~20h; 5) 收集和冷卻圓柱體樣品，將每個(gè)樣品分為兩部分： 5.1) -部分研磨后做XRD分析，以確定燒結(jié)礦的物相組成； 5.2) 另外一部打磨拋光，并進(jìn)行掃描電鏡分析，確定元素在燒結(jié)礦內(nèi)部的分布狀況； 6) 采用SEM/EDS分析確定物相內(nèi)部元素含量組成，進(jìn)而計(jì)算得出確定物相的化學(xué)計(jì)量 式； 7) 通過(guò)Image J軟件對(duì)各礦物相面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，進(jìn)而確定礦物相的含量。
【文檔編號(hào)】G01N23/20GK106053503SQ201610648000
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月9日 公開(kāi)號(hào)201610648000.1, CN 106053503 A, CN 106053503A, CN 201610648000, CN-A-106053503, CN106053503 A, CN106053503A, CN201610648000, CN201610648000.1
【發(fā)明人】任山, 趙齊, 劉清才, 胡廣, 孔明, 孟飛, 李琳, 楊劍, 蔣歷俊, 郭富強(qiáng)
【申請(qǐng)人】重慶大學(xué)