一種磷化液中磷含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷化液中磷含量的測(cè)定方法，解決了目前測(cè)量方法測(cè)定結(jié)果誤差大、分析周期長以及其它成分對(duì)測(cè)定方法干擾的問題。包括以下步驟：干擾的消除：顏色的干擾，先用磷化液本身為空白進(jìn)行吸光度的測(cè)定，再采用短波長來測(cè)定顯色液的吸光度，把波長范圍選擇在260nm～315nm之間來；亞硝酸根離子的干擾，用硫脲或氨基磺酸消除；用基準(zhǔn)的磷酸二氫鉀試劑配制成磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，選取一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定的酸度條件下加入顯色劑顯色，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度，繪制工作曲線：把磷化液按相同的操作進(jìn)行顯色、測(cè)定，在工作曲線上查出磷的含量，通過計(jì)算求出磷化液中磷的含量。本發(fā)明方法分析結(jié)果準(zhǔn)確，檢測(cè)效率高。
【專利說明】
一種鱗化液中鱗含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)成分分析方法，具體涉及一種磷化液中磷含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 磷化液成分復(fù)雜，不同種類的磷化液雖然成分不同，但主要都是由磷酸鹽、磷酸二 氫鹽，游離酸、氧化性加速劑、促進(jìn)劑、防渣絡(luò)合劑等組成。基本上含有21! 2+11!2+、〇12+、附2+等 金屬離子和硝酸根、亞硝酸根、氯酸根等陰離子和檸檬酸、酒石酸、鉬酸鈉等。磷化液主要靠 控制溶液的總酸度調(diào)節(jié)溶液，再通過工藝試驗(yàn)觀察膜是否合格，確定溶液是否符合要求。這 種槽液控制屬于粗放型監(jiān)控方式。通過添加酸性成分來調(diào)節(jié)溶液，忽視其它成分是否在控 制范圍內(nèi)，很難達(dá)到質(zhì)量控制要求。有時(shí)要求測(cè)定磷化液中其它成分含量確定磷化液是否 符合要求，其中磷含量的測(cè)定是其中之一。
[0003] 磷化液中磷的測(cè)定，通常的方法是用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，用指示劑指示 終點(diǎn)，通過酸度換算來計(jì)算磷的含量，由于磷化液中存在硝酸鹽、磷酸鹽、磷酸二氫鹽、檸檬 酸鹽、磷化添加劑等，這些物質(zhì)混合在一起存在復(fù)雜的水解和絡(luò)合平衡，指示劑指示的終 點(diǎn)，很難判斷，這種方法誤差大。有報(bào)道用磷鉬酸銨容量法進(jìn)行測(cè)定(《電鍍與精飾》，2012年 第8期，41-43，劉志勇、金歡），這種方法先把磷變成磷鉬酸銨沉淀，然后把沉淀過濾、洗滌、 溶解后用酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定，分析周期長。還有一種方法是磷酸銨鎂重量法，這種方法需 在銨性溶液中進(jìn)行，金屬離子容易形成沉淀，干擾測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明通過提供一種磷釩鉬黃分光光度法測(cè)定磷化液中磷含量的方法，解決目前 測(cè)量方法中磷化液中磷的測(cè)定結(jié)果誤差大、分析周期長的缺點(diǎn)，同時(shí)解決了磷化液中其它 成分對(duì)測(cè)定方法干擾的問題。
[0005] 本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種磷化液中磷含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：
[0007] 1)干擾的消除:顏色的干擾，先用磷化液本身為空白進(jìn)行吸光度的測(cè)定，再采用短 波長來測(cè)定顯色液的吸光度，把波長范圍選擇在260nm~315nm之間；亞硝酸根離子的干擾， 用硫脲或氨基磺酸消除；
[0008] 2)用基準(zhǔn)的磷酸二氫鉀試劑配制成磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，選取一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，在一定的酸度條件下加入顯色劑顯色，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度，繪制工作曲線： [0009] 3)把磷化液按相同的操作進(jìn)行顯色、測(cè)定，在工作曲線上查出磷的含量，通過計(jì)算 求出磷化液中磷的含量。
[0010] 有益效果:本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
[0011] 本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、定量的分析方法，適用于磷化液中磷含量的測(cè)定。其優(yōu)點(diǎn) 在于:方法簡(jiǎn)單、快速、分析結(jié)果準(zhǔn)確，檢測(cè)效率高、分析成本低，增加了磷化液中磷的測(cè)定 方法的選擇性。
【具體實(shí)施方式】：
[0012] 本發(fā)明是一種磷化液中磷含量的測(cè)定方法，用磷釩鉬黃分光光度法測(cè)定磷化液中 磷的含量，包括以下步驟：
[0013] 1、干擾的消除：
[0014] (1)顏色的干擾:磷化液本身有顏色，有些是有色金屬離子的水合物如Cu2+、Ni 2+ 等，有些是其它的有機(jī)組分，這種顏色會(huì)干擾吸光度的測(cè)定。采用的辦法是:第一用磷化液 本身為空白進(jìn)行吸光度的測(cè)定，這樣可以消除顏色和檸檬酸等防渣絡(luò)合劑在測(cè)定波長處的 吸收;二是采用短波長來測(cè)定顯色液的吸光度，把波長范圍選擇在260nm~315nm之間，這樣 還可以同時(shí)消除磷化液中硝酸根離子在紫外光區(qū)的吸收干擾。
[0015] (2)亞硝酸根離子的干擾:亞硝酸根離子具有一定的還原性，對(duì)測(cè)定會(huì)有一定的干 擾，用硫脲或氨基磺酸消除。
[0016] 2、用基準(zhǔn)的磷酸二氫鉀試劑配制成磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，選取一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，在一定的酸度條件下加入顯色劑顯色，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度，繪制工作曲線。
[0017] 3、把磷化液按相同的操作進(jìn)行顯色、測(cè)定，在工作曲線上查出磷的含量，通過計(jì)算 求出磷化液中磷的含量。
[0018] 實(shí)施例：
[0019] 以發(fā)黑磷化液為例，測(cè)定其中磷的含量，方法包括分析試樣的制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制、分析條件的選擇、工作曲線的繪制和試樣的測(cè)定，所用儀器及試劑:T6紫外可見分光光 度計(jì);磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑。
[0020] 1、分析試樣的制備：分析用試樣的制備:量取20mL磷化液于100容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻。
[0021] 2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:稱取0.4363g磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑(預(yù)先在烘箱中于105°C烘 干2小時(shí))溶于100mL水中，移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液每毫升含500 微克磷(P)
[0022] 3、工作曲線的繪制：用移液管準(zhǔn)確分取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.0011^磷標(biāo) 準(zhǔn)溶液于l〇〇mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸（1 % )，加入20mL硝酸（1 + 5)、10mL釩酸銨 (0 ? 25 % )、20mL鉬酸銨(0 ? 5 % )，以水稀釋至刻度，放置5~10分鐘。
[0023] 空白溶液:吸取10mL試液于100mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸（1 % )，用水稀釋至刻 度，搖勻。
[0024]在分光光度計(jì)上，于275nm波長處，測(cè)定吸光度，以磷含量對(duì)吸光度繪制工作曲線。 [0025] 4、試樣的測(cè)定：用移液管吸取10.00mL試樣溶液于100mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸 (1 % )，搖動(dòng)，加10mL釩酸銨(0.25% )、20mL鉬酸銨(0.5% )，以水稀釋至刻度，放置5~10分 鐘。在分光光度計(jì)上，275nm波長處，測(cè)定試樣溶液的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的磷含 量。
[0026] 5、分析結(jié)果的計(jì)算：
[0027]將在工作曲線上查出的磷含量換算為試樣中磷的含量，計(jì)算公式如下
[0029]式中：
[0030] w(P)試樣中磷的含量g/L
[0031] m-----曲線上查出的磷的質(zhì)量(g)
[0032] V-----試樣溶液分取的體積(L)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磷化液中磷含量的測(cè)定方法，其特征是:包括以下步驟： 1) 干擾的消除:顏色的干擾，先用磷化液本身為空白進(jìn)行吸光度的測(cè)定，再采用短波長 來測(cè)定顯色液的吸光度，把波長范圍選擇在260nm~315nm之間；亞硝酸根離子的干擾，用硫 脲或氨基磺酸消除； 2) 用基準(zhǔn)的磷酸二氫鉀試劑配制成磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，選取一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在 一定的酸度條件下加入顯色劑顯色，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度，繪制工作曲線： 3) 把磷化液按相同的操作進(jìn)行顯色、測(cè)定，在工作曲線上查出磷的含量，通過計(jì)算求出 磷化液中磷的含量。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK106053458SQ201610517135
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】張 杰, 楊建軍, 高永占, 王慧清, 郝靜, 石月娥, 張偉東, 齊學(xué)會(huì), 武雪峰, 彭衛(wèi)剛, 王艷麗, 楊志浩
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