一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及基磁制冷材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，包括以下步驟：對(duì)若干雜相含量在3%?12%的LaFeSi基磁制冷材料樣品進(jìn)行XRD檢測，篩選出雜相含量為3%、6%、9%和12%的樣品，獲取并制造質(zhì)量為X1、X2、X3、X4的標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊，制定雜相含量評(píng)估表，取待檢測的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降桿上，依次與質(zhì)量分別為X1、X2、X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊接觸，根據(jù)永磁體檢測塊是否被LaFeSi基磁制冷吸引來評(píng)估雜相含量。本發(fā)明具有能快速、高效、直觀的評(píng)估LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量的有益效果。
【專利說明】
一種LaFeS i基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及基磁制冷材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種LaFeSi基磁制冷材料中雜 相含量評(píng)估方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前常用的磁制冷材料主要有LaFeSi系合金、Gd系合金、MnFePAs系合金等，其中 LaFeSi基磁制冷材料因其成本低廉、無毒、易制備等特點(diǎn)而成為最有應(yīng)用如景的磁制冷材 料。LaFeSi基磁制冷材料中包含La(Fe，Si) 13相和α-Fe相，其中La(Fe，Si)13相為基體相，基 體相的居里溫度較低，在常溫下表現(xiàn)為順磁性，α-Fe相為雜相，雜相的居里溫度較高，在常 溫下表現(xiàn)為鐵磁性，LaFeSi基磁制冷材料的磁熱性能主要靠基體相來獲得，所以在生產(chǎn) LaFeSi基磁制冷材料的過程中要盡可能多的獲得比較純的基體相，因此LaFeSi基磁制冷材 料生產(chǎn)出來之后需要對(duì)雜相或基體相的含量進(jìn)行檢測，從而得知材料的質(zhì)量，LaFeSi基磁 制冷材料經(jīng)過后續(xù)熱處理工藝能夠使得雜相轉(zhuǎn)變?yōu)榛w相，根據(jù)雜相含量不同選擇不同的 熱處理工藝。
[0003] 傳統(tǒng)方法測試材料中物相含量的方法主要有X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEMhX 射線衍射(XRD)通過粉末XRD樣品衍射測得樣品衍射峰，對(duì)比TOF卡片及三強(qiáng)峰，估算出物相 成分、結(jié)構(gòu)及相對(duì)含量(粗略定量估算）;而掃描電鏡則是通過掃描照片和EDS能譜統(tǒng)計(jì)分析 得出物相的面積比從而推算出物相所占比例，通過EDS能譜估算樣品成分，且樣品制備復(fù) 雜。上述兩種方法中所用到的設(shè)備成本較高，而且測量時(shí)間較長、測試繁瑣、測試周期長，不 適合大批量測試。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中LaFeSi基磁制冷材料的雜相檢測設(shè)備成本高、檢測繁 瑣周期長的不足，提供了一種低成本、效率高的LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法， 尤其適合大批量的LaFeSi基磁制冷材料的雜相評(píng)估，從而確定不同的熱處理工藝。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，包括以下步驟:a、取若干雜相含量在 3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料樣品，對(duì)樣品進(jìn)行XRD檢測，根據(jù)檢測結(jié)果估算出每個(gè)樣品中 的雜相含量，在測量后的樣品中篩選出雜相含量為3%的樣品A、雜相含量為6%的樣品B、雜相 含量為9 %的樣品C、雜相含量為12 %的樣品，取若干表磁強(qiáng)度為T的永磁體，永磁體的質(zhì)量構(gòu) 成公差為N的等差數(shù)列； b、將樣品A固定在升降桿的下端，從小到大依次將永磁體置于樣品A正下方的工作臺(tái) 上，控制升降桿下降使得樣品A與永磁體接觸，然后再控制升降桿勻速上升，當(dāng)前一塊永磁 體被樣品A吸附上升、后一塊永磁體不能被樣品A吸附上升時(shí)，將這兩塊永磁體標(biāo)記為A1、 A2;重復(fù)上述步驟獲得與樣品B對(duì)應(yīng)的永磁體B1、B2，與樣品C對(duì)應(yīng)的永磁體Cl、C2，與樣品D 對(duì)應(yīng)的永磁體D1、D2; C、取永磁鐵氧體A1、A2質(zhì)量的平均值XI，取永磁體B1、B2質(zhì)量的平均值X2取永磁體Cl、 C2質(zhì)量的平均值X3,取永磁體D1、D2質(zhì)量的平均值X4,將樣品A、B、C、D的雜相含量與對(duì)應(yīng)的 X1、X2、X3、X4的數(shù)值記錄在表格中制成雜相含量評(píng)估表； d、 制備表磁強(qiáng)度為T且質(zhì)量分別為XI、X2、X3、X4的標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊； e、 取一小塊待檢測的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降桿上，依次與質(zhì)量分別為XI、X2、 X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊接觸，根據(jù)永磁體檢測塊是否被LaFeSi基磁制冷吸引來評(píng) 估雜相的含量范圍。
[0006] 作為優(yōu)選，所述永磁體、標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊均為直徑相等的圓柱體。
[0007] 作為優(yōu)選，所述永磁體、標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊的表磁強(qiáng)度T為400-800mT。
[0008] 作為優(yōu)選，在步驟a中，篩選出的A、B、C、D樣品再經(jīng)過SEM檢測，根據(jù)檢測結(jié)果評(píng)估 雜相含量，如果SEM檢測評(píng)估結(jié)果與XRD檢測評(píng)估結(jié)果偏差超過2%，則重復(fù)步驟a，直到SEM檢 測評(píng)估結(jié)果與XRD檢測評(píng)估結(jié)果偏差小于2%。
[0009] 作為優(yōu)選，在步驟d中，將質(zhì)量為XI、X2、X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)檢測塊，采用步驟e中的 方法對(duì)步驟a中的LaFe S i基磁制冷材料樣品進(jìn)行評(píng)估，把評(píng)估結(jié)果與LaFe S i基磁制冷材料 樣品XRD檢測結(jié)果進(jìn)行比較，如果兩次評(píng)估結(jié)果偏差超過2%，則重復(fù)a、b、c、d步驟，直至兩次 評(píng)估結(jié)果偏差小于2%。
[0010]作為優(yōu)選，步驟a中，質(zhì)量最小的永磁體為2g，質(zhì)量最大的永磁體為100g，公差N= 2g〇
[0011] 因此，本發(fā)明具有能快速、高效、直觀的評(píng)估LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量的有 益效果，根據(jù)評(píng)估結(jié)構(gòu)采用不同的熱處理工藝，獲得高品質(zhì)的LaFeSi基磁制冷材料。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述： 一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，包括以下步驟： a、 取若干雜相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料樣品，對(duì)樣品進(jìn)行XRD檢測，根據(jù)檢 測結(jié)果估算出每個(gè)樣品中的雜相含量，在測量后的樣品中篩選出雜相含量為3%的樣品A、雜 相含量為6%的樣品B、雜相含量為9%的樣品C、雜相含量為12%的樣品，篩選出的A、B、C、D樣品 再經(jīng)過SEM檢測，根據(jù)檢測結(jié)果評(píng)估雜相含量，如果SEM檢測評(píng)估結(jié)果與XRD檢測評(píng)估結(jié)果偏 差超過2%，則重復(fù)步驟a，直到SEM檢測評(píng)估結(jié)果與XRD檢測評(píng)估結(jié)果偏差小于2%;取若干表 磁強(qiáng)度為T的永磁體，表磁強(qiáng)度T為400-800mT，永磁體的質(zhì)量構(gòu)成公差為N=2g的等差數(shù)列， 質(zhì)量最小的永磁體為2g，質(zhì)量最大的永磁體為100g; b、 將樣品A固定在升降桿的下端，從小到大依次將永磁體置于樣品A正下方的工作臺(tái) 上，控制升降桿下降使得樣品A與永磁體接觸，然后再控制升降桿勻速上升，當(dāng)前一塊永磁 體被樣品A吸附上升、后一塊永磁體不能被樣品A吸附上升時(shí)，將這兩塊永磁體標(biāo)記為A1、 A2;重復(fù)上述步驟獲得與樣品B對(duì)應(yīng)的永磁體B1、B2，與樣品C對(duì)應(yīng)的永磁體Cl、C2，與樣品D 對(duì)應(yīng)的永磁體D1、D2; c、 取永磁鐵氧體A1、A2質(zhì)量的平均值XI，取永磁體B1、B2質(zhì)量的平均值X2，取永磁體Cl、 C2質(zhì)量的平均值X3,取永磁體D1、D2質(zhì)量的平均值X4,將樣品A、B、C、D的雜相含量與對(duì)應(yīng)的 父1、乂24344的數(shù)值記錄在表格中制成雜相含量評(píng)估表(如下表）；
d、制備表磁強(qiáng)度為T且質(zhì)量分別為XI、X2、X3、X4的標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊，永磁體、標(biāo)準(zhǔn)永 磁體檢測塊均為直徑相等的圓柱體;將質(zhì)量為乂14243 44的四塊標(biāo)準(zhǔn)檢測塊;采用步驟6 中的方法對(duì)步驟a中的LaFeSi基磁制冷材料樣品進(jìn)行評(píng)估，把評(píng)估結(jié)果與LaFeSi基磁制冷 材料樣品XRD檢測結(jié)果進(jìn)行比較，如果兩次評(píng)估結(jié)果偏差超過2%，則重復(fù)a、b、c、d步驟，直至 兩次評(píng)估結(jié)果偏差小于2%。
[0013] e、取一小塊待檢測的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降桿上，依次與質(zhì)量分別為 XI、乂243、乂4的四塊標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊接觸，根據(jù)永磁體檢測塊是否被1^?651基磁制冷吸 弓丨來評(píng)估雜相的含量范圍：（1)如果質(zhì)量為X1、X2、X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊都不能被 吸附起來，根據(jù)雜相含量評(píng)估表可知待檢測的LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量小于3%， LaFeSi基磁制冷材料基體相品質(zhì)高，無需進(jìn)行熱處理；（2)如果質(zhì)量為XI 424344的四塊 標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊都能被吸附起來，根據(jù)雜相含量評(píng)估表可知待檢測的LaFeSi基磁制冷材 料中雜相含量大于12%，屬于殘次品，直接回爐；（3)如果質(zhì)量為XI能被吸附起來，質(zhì)量為X2、 X3、X4均不能被吸附起來，可知待檢測的LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量在3%-6%之間；同 理如果質(zhì)量為XI、X2均能被吸附起來，質(zhì)量為X3、X4均不能被吸附起來，可知待檢測的 LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量在6%-9%之間；如果質(zhì)量為XI、X2、X3均能被吸附起來，質(zhì)量 為X4不能被吸附起來，可知待檢測的LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量在9%-12%之間，根據(jù) 雜相含量選擇不同的熱處理工藝，經(jīng)過熱處理后的LaFeSi基磁制冷材料中的雜相含量顯著 降低，La F e S i基磁制冷材料品質(zhì)高。
[0014] 整個(gè)評(píng)估過程簡單、直觀，一般工人都能單獨(dú)操作，本發(fā)明具有能快速、高效、直觀 的評(píng)估LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量的有益效果，根據(jù)評(píng)估結(jié)構(gòu)采用不同的熱處理工 藝，獲得高品質(zhì)的LaFeSi基磁制冷材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征是，包括以下步驟： a、 取若干雜相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料樣品，對(duì)樣品進(jìn)行XRD檢測，根據(jù)檢 測結(jié)果估算出每個(gè)樣品中的雜相含量，在測量后的樣品中篩選出雜相含量為3%的樣品A、雜 相含量為6%的樣品B、雜相含量為9%的樣品C、雜相含量為12%的樣品，取若干表磁強(qiáng)度為T的 永磁體，永磁體的質(zhì)量構(gòu)成公差為N的等差數(shù)列； b、 將樣品A固定在升降桿的下端，從小到大依次將永磁體置于樣品A正下方的工作臺(tái) 上，控制升降桿下降使得樣品A與永磁體接觸，然后再控制升降桿勻速上升，當(dāng)前一塊永磁 體被樣品A吸附上升、后一塊永磁體不能被樣品A吸附上升時(shí)，將這兩塊永磁體標(biāo)記為A1、 A2;重復(fù)上述步驟獲得與樣品B對(duì)應(yīng)的永磁體B1、B2，與樣品C對(duì)應(yīng)的永磁體Cl、C2，與樣品D 對(duì)應(yīng)的永磁體D1、D2; c、 取永磁鐵氧體A1、A2質(zhì)量的平均值XI，取永磁體B1、B2質(zhì)量的平均值X2，取永磁體Cl、 C2質(zhì)量的平均值X3,取永磁體D1、D2質(zhì)量的平均值X4,將樣品A、B、C、D的雜相含量與對(duì)應(yīng)的 X1、X2、X3、X4的數(shù)值記錄在表格中制成雜相含量評(píng)估表； d、 制備表磁強(qiáng)度為T且質(zhì)量分別為XI、X2、X3、X4的標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊； e、 取一小塊待檢測的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降桿上，依次與質(zhì)量分別為XI、X2、 X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊接觸，根據(jù)永磁體檢測塊是否被LaFeSi基磁制冷吸引來評(píng) 估雜相的含量范圍。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征是，所 述永磁體、標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊均為直徑相等的圓柱體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征 是，所述永磁體、標(biāo)準(zhǔn)永磁體檢測塊的表磁強(qiáng)度T為400-800mT。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征是，在 步驟a中，篩選出的A、B、C、D樣品再經(jīng)過SEM檢測，根據(jù)檢測結(jié)果評(píng)估雜相含量，如果SEM檢測 評(píng)估結(jié)果與XRD檢測評(píng)估結(jié)果偏差超過2%，則重復(fù)步驟a，直到SEM檢測評(píng)估結(jié)果與XRD檢測 評(píng)估結(jié)果偏差小于2%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征是，在 步驟d中，將質(zhì)量為X1、X2、X3、X4的四塊標(biāo)準(zhǔn)檢測塊，采用步驟e中的方法對(duì)步驟a中的 LaFe S i基磁制冷材料樣品進(jìn)行評(píng)估，把評(píng)估結(jié)果與LaFe S i基磁制冷材料樣品XRD檢測結(jié)果 進(jìn)行比較，如果兩次評(píng)估結(jié)果偏差超過2%，則重復(fù)a、b、c、d步驟，直至兩次評(píng)估結(jié)果偏差小 于2%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LaFeSi基磁制冷材料中雜相含量評(píng)估方法，其特征是，步 驟a中，質(zhì)量最小的永磁體為2g，質(zhì)量最大的永磁體為100g，公差N=2g。
【文檔編號(hào)】G01N23/20GK106018448SQ201610320928
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月16日
【發(fā)明人】孫永陽, 王占洲, 郝忠彬, 章曉峰, 洪群峰, 韓相華
【申請(qǐng)人】橫店集團(tuán)東磁股份有限公司