向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置和方法屬于高壓裝置的技術(shù)領(lǐng)域。裝置結(jié)構(gòu)有光學(xué)顯微鏡(9)、樣品臺(4)、三維平移臺(5)、延展臂(6)、豎井(7)和玻璃片(8)。利用本發(fā)明可以將二維層狀半導(dǎo)體材料轉(zhuǎn)移到金剛石對頂砧中，克服了傳統(tǒng)技術(shù)中襯底材料形變影響樣品材料性質(zhì)的弊端，更打破了目前少數(shù)層級二維層狀半導(dǎo)體材料高壓下電學(xué)性能測量中的技術(shù)壁壘。
【專利說明】
向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高壓裝置的技術(shù)領(lǐng)域，特備涉及一種用于向活塞圓筒形金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]自2004年具有二維六角形蜂巢狀晶格結(jié)構(gòu)的石墨烯被制備以來，其優(yōu)良的電學(xué)性能和機械性能使其受到各領(lǐng)域研究者的廣泛關(guān)注。從2010年起，過渡族金屬硫化物(形式為MX2，這里M代表四族元素如Ti，Zr，Hf等;五族元素V，Nb，Ta等;六族元素Mo，W等;X為硫族元素，S，Se或Te。)的材料吸引了研究者的廣泛興趣。這些化合物的體材料為層狀組成，層與層之間有van der Waals力連接，單層結(jié)構(gòu)由X_M_X構(gòu)成。其單層的能帶中存在直接帶隙，雙層多層體材料具有間接帶隙。近些年來，對不同層級的二維層狀半導(dǎo)體材料的研究非常迅速，其在高壓下的能帶結(jié)構(gòu)和晶格結(jié)構(gòu)的變化同樣吸引了很多科研工作者的興趣。
[0003]在目前的高壓研究領(lǐng)域中，金剛石對頂砧(DAC)是獲得高壓的重要的裝置之一。尤其活塞圓筒型金剛石對頂砧以其高穩(wěn)定性受到更多研究人員的青睞。要探測不同層級二維層狀半導(dǎo)體材料在高溫高壓下的物性特征，需將樣品材料裝入金剛石對頂砧的樣品腔中。目前實驗人員選擇的實驗方式主要是在薄硅片或石英片等襯底上制備不同層級二維半導(dǎo)體材料，然后用手術(shù)刀將帶有樣品材料的襯底切割成大小合適的尺寸，再將其挑入金剛石對頂砧的樣品腔中。但是金剛石對頂砧的樣品腔非常狹小，導(dǎo)致切割襯底和將切割好的帶有樣品材料的襯底裝入樣品腔中都十分困難。而且在高壓下硅片石英片等襯底會發(fā)生很大的形變，會對樣品材料產(chǎn)生很大的影響。因此，很多研究人員都希望找到一種方法能將不同層級的二維層狀半導(dǎo)體材料直接轉(zhuǎn)移到金剛石對頂砧中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服【背景技術(shù)】中襯底材料形變影響樣品材料性質(zhì)的弊端，減小向金剛石對頂砧樣品腔中封裝二維層狀半導(dǎo)體材料樣品的難度，提供一種能向活塞圓筒型金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維半導(dǎo)體材料的裝置及操作方法。
[0005 ]本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案解決:
[0006]—種向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置，其結(jié)構(gòu)有光學(xué)顯微鏡9和樣品臺4，其特征在于，結(jié)構(gòu)還有三維平移臺5、延展臂6、豎井7和玻璃片8，其中延展臂6的一端固定在三維平移臺5上且能在三維平移臺5的帶動下在前后、左右、豎直3個方向自由平移，延展臂6的另一端與豎井7的頂部固定在一起，豎井7垂直放置，其中心有一個由上到下的通孔，豎井的底部粘附玻璃片8。
[0007]—種向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的方法，其特征在于，利用所述的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置完成，具體有以下步驟:
[0008]第一步，在膠膜襯底上用機械剝離方法制備樣品，所述的膠膜襯底是聚二甲基硅氧烷(PDMS)膠膜，將膠膜襯底剪成面積1.5cm2的正方形，去掉前后的保護膜，貼到一個干凈的載玻片上，然后將一塊二維層狀半導(dǎo)體材料放到膠帶中，將膠帶反復(fù)對折撕開，直至膠帶上均勻分布著一層樣品，將帶有樣品的膠帶覆蓋到膠膜襯底上，撕下膠帶，在膠膜襯底上留存了二維層狀半導(dǎo)體材料，最后將膠膜襯底放到光學(xué)顯微鏡9下找到樣品，并在膠膜襯底上直接進行光學(xué)手段表征，以確定目標(biāo)樣品的層數(shù)；
[0009]第二步，將帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底用手術(shù)刀切割成所需的尺寸，從載玻片上取下，粘貼到豎井7底部的玻璃片8的下表面上，膠膜襯底不帶樣品的一面與豎井7底部的玻璃片8接觸，帶樣品的一面與空氣接觸；
[0010]第三步，將金剛石對頂砧的上砧11和下砧12分開，使樣品腔2和金屬墊片3依舊停留在上砧11中，將下砧12放到樣品臺4上，利用光學(xué)顯微鏡9找到下砧12的砧面，并將擬放置樣品的目標(biāo)位置移至光學(xué)顯微鏡9的視野中心；
[0011]第四步，使豎井7位于下砧12的砧面的上方，且?guī)в心繕?biāo)樣品的膠膜襯底不與下砧12的砧面接觸，調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，使其聚焦在膠膜襯底上，調(diào)節(jié)三維平移臺5，使目標(biāo)樣品處于視野中心，此時目標(biāo)樣品與其擬轉(zhuǎn)移到的目標(biāo)位置在豎直方向上是對齊的，然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使目標(biāo)樣品向下，直至下砧12的砧面與膠膜襯底之間存在壓力(可以通過膠膜襯底與下砧之間的壓痕來判斷)，然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使膠膜襯底與下砧12的砧面分離，由于吸附作用，目標(biāo)樣品被吸附于下砧12的砧面上；
[0012]第五步，將金剛石對頂砧的樣品腔2中充上傳壓介質(zhì)，并將金剛石對頂砧的下砧12與上砧11復(fù)位；
[0013]所述的金剛石對頂砧是活塞圓筒型金剛石對頂砧。
[0014]有益效果:
[0015]通過本發(fā)明的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置，可以將由機械剝離方法制備的不同層級的二維層狀半導(dǎo)體材料轉(zhuǎn)移到活塞圓筒型金剛石對頂砧的砧面上，克服了【背景技術(shù)】下襯底材料形變影響樣品材料性質(zhì)的弊端，更打破了目前少數(shù)層級二維層狀半導(dǎo)體材料高壓下電學(xué)性能測量中的技術(shù)壁皇。
【附圖說明】
:
[0016]圖1是金剛石對頂站裝置示意圖。
[0017]圖2是本發(fā)明的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置示意圖(虛線框內(nèi)是豎井7和活塞圓筒型DAC的下砧12的剖面示意圖)。
[0018]圖3是豎井7的設(shè)計圖。
[0019]圖4是延展臂6的設(shè)計圖。
[0020]圖5是活塞圓筒型DAC的實物圖。
[0021]圖6是實施例3中單層MoSe2樣品轉(zhuǎn)移前的照片。
[0022]圖7是實施例3中單層MoSe2樣品轉(zhuǎn)移后的照片。
[0023]圖8是實施例5在活塞圓筒型DAC中制作的M0Se2-WSe2異質(zhì)結(jié)照片。
【具體實施方式】
[0024]實施例1:
[0025]結(jié)合【附圖說明】本發(fā)明的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置的整體結(jié)構(gòu)。
[0026]如圖1所示，金剛石對頂砧由上砧11、下砧12、樣品腔2、金屬墊片3構(gòu)成，上砧11和下砧12是兩顆金剛石，金屬墊片3—般是T-301不銹鋼材料的，在樣品腔2中還放有一粒紅寶石用來標(biāo)定壓力。
[0027]在圖2中，三維平移臺5、延展臂6、豎井7和玻璃片8構(gòu)成了向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置的主體;用來輔助配合主體工作的還有樣品臺4、光學(xué)顯微鏡9。
[0028]所述的三維平移臺5選用大恒生產(chǎn)的型號為GCM-901604M的三維平移臺，在圖2中，定義水平方向為X方向，豎直方向為Z方向，垂直紙面的方向為Y方向，其中三維平移臺5在X、Y、Z方向的行程均為25mm，分辨率為5μπι，延展臂6起連接三維平移臺5和豎井7的作用。如圖4所示，延展臂6的一端具有5個U型槽口，配合螺絲以將延展臂6固定到三維平移臺5上，另一端是延展臂6與豎井7的結(jié)合處，此處采用嵌入式結(jié)構(gòu)設(shè)計，可有效的減少豎井7頂部到底部的長度，以配合光學(xué)顯微鏡9的工作距離。嵌入式結(jié)構(gòu)是一個直徑為30.2mm深3mm的半通孔連接著一個與其同心的直徑6.2_深5_的通孔，通孔四周分布著四個M3的螺絲孔。豎井7的結(jié)構(gòu)如圖3所示，豎井7的頂部是一個直徑為30mm高3mm的柱體，底部是一個直徑6mm高12mm的柱體，兩個柱體相連且同心，貫穿兩個柱體中軸的有一個直徑4mm的通孔，在頂部柱體上通孔的四周也分布4個直徑為3.2mm的通孔，位置與延展臂6上的四個螺絲孔相對應(yīng)，配合螺絲用以將豎井7固定在延展臂6上，豎井的底部粘附玻璃片8，玻璃片8直徑為6mm，厚度為1mm，帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底可以貼附到玻璃片8上，這樣可以保證通過光學(xué)顯微鏡9透過豎井7的通孔能夠觀測到膠膜襯底上的樣品。
[0029]實施例2向DAC中轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料
[0030]要將二維層狀半導(dǎo)體材料轉(zhuǎn)移到DAC中，可以將樣品材料直接粘附到樣品腔范圍內(nèi)的下砧12的砧面上，然后再將金剛石復(fù)位，這樣樣品材料就處于樣品腔中了。
[0031]將帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底貼到豎井7的底部的玻璃片8的外表面。如圖2，將下砧12放到樣品臺4上，利用光學(xué)顯微鏡9找到下砧的砧面，并將目標(biāo)樣品擬轉(zhuǎn)移到的目標(biāo)位置移至光學(xué)顯微鏡9的視野中心。使豎井7先位于下砧12的上方，帶有樣品的膠膜襯底不與下砧12接觸。調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，使其聚焦在豎井7底部的膠膜襯底上。移動三維平移臺5，找到目標(biāo)樣品，并將目標(biāo)樣品移動到光學(xué)顯微鏡9的視野中心，此時目標(biāo)樣品與下砧12砧面上的目標(biāo)位置在豎直方向上是對齊的。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使樣品向下，直至與下砧12的砧面接觸且下砧12與膠膜襯底之間存在壓力(可以通過膠膜襯底與下砧之間的壓痕來判斷)。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使膠膜襯底與下砧12的砧面分離，目標(biāo)樣品會由吸附作用轉(zhuǎn)移到下砧12的砧面上。
[0032]然后將樣品腔裝入傳壓介質(zhì)，將下砧12復(fù)位后，則成功的將二維層狀半導(dǎo)體材料轉(zhuǎn)移到活塞圓筒型DAC中。
[0033]實施例3向活塞圓筒型DAC中轉(zhuǎn)移單層MoSe2樣品
[0034]第一步，在膠膜襯底上用機械剝離方法制備單層MoSe2樣品。首先將膠膜襯底(型號:Gel-Pak PF_30_X4)剪成1.5cm2面積大小的正方形，去掉前后的保護膜，貼到一個干凈的載玻片上。然后將一±夬此362體材料放到膠帶(日東SPV224s)中，將膠帶反復(fù)對折撕開，直至膠帶上均勻分布著一層樣品。將膠帶覆蓋到膠膜襯底上，并將膠帶撕下，可以觀察到膠膜襯底上留存了很多MoSe2材料。將膠膜襯底放到光學(xué)顯微鏡9(目鏡:1X物鏡:50X)下找樣品，找到目標(biāo)樣品后可以在膠膜襯底上直接進行拉曼光譜表征和光致熒光表征，確定了目標(biāo)樣品為單層MoSe2樣品。圖6所示即為位于膠膜襯底上的MoSe2樣品。
[0035]第二步，將帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底用手術(shù)刀切成所需的尺寸，貼到豎井7底部的玻璃片8上。
[0036]第三步，準(zhǔn)備好金剛石對頂砧(DAC)。將圖1所示的樣品腔2和金屬墊片3準(zhǔn)備好。然后將金剛石對頂砧的上砧11和下砧12分開，這時樣品腔2和金屬墊片3依舊在上砧11上。將下砧12放到樣品臺4上，如圖2所示，利用光學(xué)顯微鏡9找到下砧12的砧面，并將目標(biāo)樣品擬轉(zhuǎn)移到的目標(biāo)位置移至視野中心。所用的光學(xué)顯微鏡9物鏡是Nikon T Plan EPI SLffD50X/0.4，工作距離23mm，根據(jù)具體實驗情況可換成其他型號長工作距離的50倍鏡頭。
[0037]第四步，如圖2所示，使豎井7應(yīng)位于下砧12的正上方，帶有樣品的膠膜襯底不與下砧12接觸。調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，使其聚焦在膠膜襯底上。移動三維平移臺5，找到目標(biāo)樣品，并將目標(biāo)樣品移動到視野中心，此時目標(biāo)樣品與目標(biāo)位置在豎直方向上是對齊的。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使樣品向下，直至與下砧12的砧面接觸且下砧12與膠膜襯底之間存在壓力(可以通過膠膜襯底與下砧12之間的壓痕來判斷)。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使膠膜襯底與下砧12的砧面分離，調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，能夠觀測到單層MoSe2樣品已經(jīng)轉(zhuǎn)移到下砧12的砧面上了。
[0038]第五步，封裝金剛石DAC裝置。將樣品腔2中充上傳壓介質(zhì)，將金剛石對頂砧的下砧12復(fù)位。由圖7所示，單層MoSe2樣品已經(jīng)轉(zhuǎn)移到了活塞圓筒型金剛石對頂砧中。
[0039]實施例4利用本發(fā)明進行二維層狀半導(dǎo)體材料高壓電學(xué)量原位測量
[0040]第一步，在膠膜襯底上用機械剝離法制備不同層級二維層狀半導(dǎo)體材料。
[0041]第二步，將帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底用手術(shù)刀切成所需的尺寸，貼到豎井7底部的玻璃片8的下表面上。
[0042]第三步，準(zhǔn)備金剛石對頂砧的下砧12，利用本發(fā)明將目標(biāo)樣品周圍半徑200微米區(qū)域內(nèi)除目標(biāo)樣品外的樣品全部轉(zhuǎn)移走，只留下目標(biāo)樣品。
[0043]第四步，準(zhǔn)備好用于電學(xué)量原位測量的活塞圓筒型金剛石對頂砧。用于電學(xué)量原位測量的金剛石對頂砧的下砧12的砧面上沉積4條相互絕緣的電極。每條電極的分布是自砧面到側(cè)面，電極在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對頂砧的樣品腔2內(nèi)，電極在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線。然后將金剛石對頂砧的上砧11和下砧12分開，這時樣品腔2和壓上立方氮化硼絕緣粉的金屬墊片3依舊在上砧11中。如圖2所示，將下砧12放到樣品臺4上，利用光學(xué)顯微鏡9找到下砧12的砧面，并將砧面沉積的電極中心的位置移動到視野中心。
[0044]第五步，利用本發(fā)明將目標(biāo)樣品轉(zhuǎn)移到下砧12的砧面上，使其與電極接觸。
[0045]第六步，封裝金剛石DAC裝置。將樣品腔2中充上傳壓介質(zhì)，將金剛石對頂砧復(fù)位。則可以開始進行二維層狀半導(dǎo)體材料高壓電學(xué)量原位測量了。
[0046]實施例5:使用本發(fā)明在活塞圓筒型DAC中制作MoSe2-WSe2異質(zhì)結(jié)
[0047]第一步，在膠膜襯底上用機械剝離法分別制備單層MoSe2和單層WSe2材料。
[0048]第二步，將帶有單層MoSe2目標(biāo)樣品的膠膜襯底用手術(shù)刀切成所需的尺寸，貼到豎井7底部的玻璃片8的下表面上。
[0049]第三步，準(zhǔn)備好金剛石對頂砧(DAC)。將圖1所示的樣品腔2和金屬墊片3準(zhǔn)備好。然后將金剛石對頂砧的上砧11和下砧12分開，這時樣品腔2和墊片3依舊在上砧11中。如圖2所示，將下砧12放到樣品臺4上，利用光學(xué)顯微鏡9找到砧面，并將預(yù)想轉(zhuǎn)移到的位置移至視野中心。所用的光學(xué)顯微鏡9物鏡是Nikon T Plan EPI SLffD 50X/0.4，工作距離23mm，根據(jù)具體實驗情況可換成其他型號長工作距離的50倍鏡頭。
[0050]第四步，如圖2所示，使豎井7位于下砧12的正上方，帶有樣品的膠膜襯底不與下砧12接觸。調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，使其聚焦在膠膜襯底上。移動三維平移臺5，找到目標(biāo)樣品，并將目標(biāo)樣品移動到視野中心，此時目標(biāo)樣品與擬轉(zhuǎn)移到的目標(biāo)位置在豎直方向上是同軸的。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使樣品向下，直至與下砧12的砧面接觸且下砧12與膠膜襯底之間存在壓力(可以通過膠膜襯底與下砧12之間的壓痕來判斷)。然后調(diào)節(jié)三維平移臺5，使膠膜襯底與下砧12的砧面分離，調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡9的焦距，可以觀測到單層MoSe2樣品已經(jīng)轉(zhuǎn)移到下砧12的砧面上了。
[0051 ] 第五步，對單層WSe2樣品重復(fù)第二、三、四步，將單層WSe2樣品轉(zhuǎn)移到單層MoSe2上，形成MoSe2_WSe2異質(zhì)結(jié)。
[0052]第六步，封裝金剛石DAC裝置。將樣品腔2中充上傳壓介質(zhì)，將金剛石對頂砧復(fù)位。由圖8所示，活塞圓筒型DAC中M0Se2-WSe2異質(zhì)結(jié)樣品已經(jīng)制備成功。
【主權(quán)項】
1.一種向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置，其結(jié)構(gòu)有光學(xué)顯微鏡(9)和樣品臺(4)，其特征在于，結(jié)構(gòu)還有三維平移臺(5)、延展臂(6)、豎井(7)和玻璃片(8)，其中延展臂(6)的一端固定在三維平移臺(5)上且能在三維平移臺(5)的帶動下在前后、左右、豎直3個方向自由平移，延展臂(6)的另一端與豎井(7)的頂部固定在一起，豎井(7)垂直放置，其中心有一個由上到下的通孔，豎井的底部粘附玻璃片(8)。2.—種向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的方法，其特征在于，利用權(quán)利要求1所述的向金剛石對頂砧轉(zhuǎn)移二維層狀半導(dǎo)體材料的裝置完成，具體有以下步驟: 第一步，在膠膜襯底上用機械剝離方法制備樣品，所述的膠膜襯底是聚二甲基硅氧烷膠膜，將膠膜襯底剪成面積1.5cm2的正方形，去掉前后的保護膜，貼到一個干凈的載玻片上，然后將一塊二維層狀半導(dǎo)體材料放到膠帶中，將膠帶反復(fù)對折撕開，直至膠帶上均勻分布著一層樣品，將帶有樣品的膠帶覆蓋到膠膜襯底上，撕下膠帶，在膠膜襯底上留存了二維層狀半導(dǎo)體材料，最后將膠膜襯底放到光學(xué)顯微鏡(9)下找到樣品，并在膠膜襯底上直接進行光學(xué)手段表征，以確定目標(biāo)樣品的層數(shù)； 第二步，將帶有目標(biāo)樣品的膠膜襯底用手術(shù)刀切割成所需的尺寸，從載玻片上取下，粘貼到豎井(7)底部的玻璃片(8)的下表面上，膠膜襯底不帶樣品的一面與豎井(7)底部的玻璃片(8)接觸，帶樣品的一面與空氣接觸； 第三步，將金剛石對頂砧的上砧(11)和下砧(12)分開，使樣品腔(2)和金屬墊片(3)依舊停留在上砧(11)中，將下砧(12)放到樣品臺(4)上，利用光學(xué)顯微鏡(9)找到下砧(12)的砧面，并將擬放置樣品的目標(biāo)位置移至光學(xué)顯微鏡(9)的視野中心； 第四步，使豎井(7)位于下砧(12)的砧面的上方，且?guī)в心繕?biāo)樣品的膠膜襯底不與下砧(12)的砧面接觸，調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡(9)的焦距，使其聚焦在膠膜襯底上，調(diào)節(jié)三維平移臺(5)，使目標(biāo)樣品處于視野中心，此時目標(biāo)樣品與其擬轉(zhuǎn)移到的目標(biāo)位置在豎直方向上是對齊的，然后調(diào)節(jié)三維平移臺(5)，使目標(biāo)樣品向下，直至下砧(12)的砧面與膠膜襯底之間存在壓力，然后調(diào)節(jié)三維平移臺(5)，使膠膜襯底與下砧(12)的砧面分離，由于吸附作用，目標(biāo)樣品被吸附于下砧(12)的砧面上； 第五步，將金剛石對頂砧的樣品腔(2)中充上傳壓介質(zhì)，并將金剛石對頂砧的下砧(12)與上砧(I I)復(fù)位； 所述的金剛石對頂砧是活塞圓筒型金剛石對頂砧。
【文檔編號】G01N1/28GK105973678SQ201610556025
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】周強, 付鑫鵬, 李芳菲
【申請人】吉林大學(xué)