一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明方法利用有機(jī)溶劑的強(qiáng)溶解性，通過(guò)利用有機(jī)溶劑奪取復(fù)雜組分中的目標(biāo)成分，然后不需要萃取分離一步，有機(jī)溶劑可以直接攜帶目標(biāo)組分一起熱解析進(jìn)樣分析檢測(cè)，此方法與分析儀器的熱解析進(jìn)樣器聯(lián)用，提高了檢測(cè)靈敏度。此方法適用于復(fù)雜多組分固體、液體或氣體樣品的進(jìn)樣分析。
【背景技術(shù)】
[0002]溶劑萃取，指將溶質(zhì)從一個(gè)液相(通常為水相)轉(zhuǎn)移到另一個(gè)基本不相混溶的液相(有機(jī)相)的傳質(zhì)過(guò)程。通過(guò)這一過(guò)程來(lái)萃取、分離溶質(zhì)的方法稱(chēng)溶劑萃取法。溶劑萃取過(guò)程的有機(jī)相，稱(chēng)溶劑相(solvent phase)或溶劑層(solvent layer)。在無(wú)機(jī)物質(zhì)萃取中，常常使用萃取劑，這是指能與被萃取物有化學(xué)結(jié)合，生成的萃合物能溶于有機(jī)相的有機(jī)試劑。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來(lái)。
[0003]離子遷移譜(1n Mobility Spectrometry, IMS)技術(shù)20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的一種分離檢測(cè)技術(shù)，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，分析速度快，結(jié)果可靠的特點(diǎn)。目前我們研究的離子遷移譜(MS)已經(jīng)廣泛應(yīng)用在化學(xué)戰(zhàn)劑、毒品、爆炸物探測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、有毒氣體監(jiān)測(cè)、火災(zāi)監(jiān)測(cè)、水污染監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)和臨床醫(yī)藥分析等領(lǐng)域。針對(duì)離子遷移譜的進(jìn)樣方式，對(duì)于固體和液體樣品的檢測(cè)多選擇熱解析進(jìn)樣器，而迅速的提高熱解析效率對(duì)離子遷移譜的快速分析檢測(cè)具有十分重要的意義。
[0004]因此本發(fā)明利用有機(jī)溶劑的易溶解性、易揮發(fā)性，添加到復(fù)雜的多組分中，提高了熱解析效率，大大改善了分析儀器的檢測(cè)靈敏度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法，取待測(cè)目標(biāo)樣品置于進(jìn)樣片表面，然后于樣品中添加有機(jī)溶劑，進(jìn)樣片上的待測(cè)樣品首先溶于有機(jī)溶劑內(nèi)，然后將進(jìn)樣片放入熱解析進(jìn)樣腔體內(nèi)，在熱解析進(jìn)樣腔體待測(cè)目標(biāo)樣品隨有機(jī)溶劑一起迅速汽化、再由載氣攜帶待測(cè)樣品進(jìn)入離子遷移管內(nèi)。
[0006]進(jìn)樣片表面設(shè)有熱解析區(qū)域，待測(cè)目標(biāo)樣品置于熱解析區(qū)域上表面，熱解析區(qū)域上表面的材料為四氟乙烯、皮克或玻璃纖維(玻璃微纖維)，滿(mǎn)足過(guò)高的熱解析溫度也不會(huì)使熱解析區(qū)域釋放多余的檢測(cè)干擾信號(hào)。
[0007]取I體積待測(cè)目標(biāo)樣品于進(jìn)樣片上，然后于樣品中添加1-5倍體積的有機(jī)溶劑。
[0008]方法中提到的有機(jī)溶劑指甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的一種。
[0009]調(diào)節(jié)熱解析溫度范圍為35-200°C，過(guò)高的熱解析溫度或使進(jìn)樣片上的熱解析區(qū)域釋放多余的信號(hào)。
[0010]調(diào)節(jié)分析儀器載氣氣源氣流大小范圍lOO-lOOOml/min可以改變熱解析釋放目標(biāo)信號(hào)的解析時(shí)間。
[0011]待測(cè)目標(biāo)樣品與有機(jī)溶劑一起添加到進(jìn)樣片上后，不需要進(jìn)行萃取分離，可以原位用于分析儀器的熱解析進(jìn)樣器檢測(cè)分析。
[0012]本發(fā)明方法利用有機(jī)溶劑較易于溶解和汽化特性，使復(fù)雜樣品中的待測(cè)組分易于與基體分離，同時(shí)降低了復(fù)雜樣品的熱解析溫度，進(jìn)而提高了檢測(cè)靈敏度。
【附圖說(shuō)明】
[0013]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0014]圖1為一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法原理說(shuō)明圖；
[0015]圖2為利用本發(fā)明方法離子遷移譜直接檢測(cè)100mg/L血中丙戊酸鈉藥物的離子遷移譜圖；
[0016]圖3為利用本發(fā)明方法離子遷移譜直接檢測(cè)40mg/L血中丙戊酸鈉解析信號(hào)跟蹤的離子遷移譜圖；
[0017]圖4為利用本發(fā)明中的方法由離子遷移譜檢測(cè)40mg/L血中丙戊酸鈉解析信號(hào)跟蹤檢測(cè)的離子遷移譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1:
[0019]一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法，實(shí)際上是利用溶劑萃取方法，如圖1的原理說(shuō)明。傳統(tǒng)的溶劑萃取法需要兩相分離，本發(fā)明中的方法則不需要。
[0020]一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法，取待測(cè)目標(biāo)樣品于進(jìn)樣片表面，然后于樣品中添加有機(jī)溶劑；進(jìn)樣片上的待測(cè)樣品首先溶于有機(jī)溶劑內(nèi)，然后在熱解析進(jìn)樣腔體內(nèi)，有機(jī)溶劑受熱迅速汽化解析脫離原復(fù)雜組分的本體，有機(jī)溶劑同時(shí)攜帶本身溶解的復(fù)雜組分內(nèi)部成分一起熱解析、受熱解析產(chǎn)物再由載氣攜帶待測(cè)樣品進(jìn)入離子遷移譜分析檢測(cè)儀的檢測(cè)區(qū)。
[0021]本實(shí)施例中的方法為于進(jìn)樣片熱解析區(qū)滴入10 μ L待測(cè)樣品，然后于樣品中添加10 μ L色譜純乙醇；再將進(jìn)樣片插入離子遷移譜熱解析進(jìn)樣器內(nèi)，樣品上表面不會(huì)接觸正上方組件。乙醇攜帶本身溶解的樣品中組分一起熱解析、受熱解析產(chǎn)物再由載氣攜帶進(jìn)入離子遷移管。
[0022]實(shí)施例2
[0023]取10μ L、100mg/L (質(zhì)量體積比)的丙戊酸鈉樣品于進(jìn)樣片上，然后將進(jìn)樣片送入到離子遷移譜的熱解析進(jìn)樣器內(nèi)，再由負(fù)離子高壓模式離子遷移譜檢測(cè)儀分析檢測(cè)。遷移管溫度80度、熱解析進(jìn)樣器溫度150度，載氣400ml/min、漂氣1000 ml/min。丙戊酸鈉獲得檢測(cè)信號(hào)如圖2所示，當(dāng)空氣背景信號(hào)在4.7ms處時(shí)，丙戊酸鈉檢出信號(hào)遷移時(shí)間分別在7.3ms,9.5ms。
[0024]實(shí)施例3
[0025]取10 μ L、40mg/L (質(zhì)量體積比)的丙戊酸鈉血液樣品于進(jìn)樣片上，然后將進(jìn)樣片送入到離子遷移譜的熱解析進(jìn)樣器內(nèi)，再由負(fù)離子高壓模式離子遷移譜檢測(cè)儀分析檢測(cè)。遷移管溫度80度、熱解析溫度150度，載氣400ml/min、漂氣1000 ml/min。由于血液樣品檢測(cè)信號(hào)掩飾了丙戊酸鈉檢測(cè)信號(hào)，所以在遷移時(shí)間7.3ms,9.5ms處跟蹤丙戊酸鈉解析過(guò)程的離子遷移譜圖中，并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)丙戊酸鈉熱解析釋放，如圖3所示。
[0026]取10 μ L、40mg/L (質(zhì)量體積比)的丙戊酸鈉血液樣品于進(jìn)樣片上，然后于進(jìn)樣片上添加10 μ L色譜純乙醇試劑，將進(jìn)樣片送入到離子遷移譜的熱解析進(jìn)樣器內(nèi)，再由負(fù)離子高壓模式離子遷移譜檢測(cè)儀分析檢測(cè)。遷移管溫度80度、熱解析溫度150度，載氣400ml/min、漂氣1000 ml/min。血液樣品和丙戊酸鈉分別獲得檢測(cè)信號(hào)，在遷移時(shí)間7.3ms, 9.5ms處跟蹤丙戊酸鈉解析過(guò)程的離子遷移譜圖如圖4所示。
[0027]丙戊酸鈉癲癇藥在臨床使用的血藥濃度一般在40_100mg/L，同是10yL、40mg/L(質(zhì)量體積比)的丙戊酸鈉血液樣品，直接由離子遷移譜檢測(cè)無(wú)法獲得檢測(cè)信號(hào)，但是使用本發(fā)明中的方法，獲得較強(qiáng)的檢測(cè)信號(hào)，說(shuō)明本發(fā)明中的方法大大提高了檢測(cè)靈敏度。
[0028]本發(fā)明方法利用有機(jī)溶劑較易于溶解和汽化特性，使復(fù)雜樣品中的待測(cè)組分易于與基體分離，同時(shí)降低了復(fù)雜樣品的熱解析溫度，進(jìn)而提高了檢測(cè)靈敏度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法，其特征在于:取待測(cè)目標(biāo)樣品置于進(jìn)樣片表面，然后于樣品中添加有機(jī)溶劑，進(jìn)樣片上的待測(cè)樣品首先溶于有機(jī)溶劑內(nèi)，然后將進(jìn)樣片放入熱解析進(jìn)樣腔體內(nèi)，在熱解析進(jìn)樣腔體待測(cè)目標(biāo)樣品隨有機(jī)溶劑一起迅速汽化、再由載氣攜帶待測(cè)樣品進(jìn)入離子遷移管內(nèi)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:進(jìn)樣片表面設(shè)有熱解析區(qū)域，待測(cè)目標(biāo)樣品置于熱解析區(qū)域上表面，熱解析區(qū)域上表面的材料為四氟乙烯、皮克或玻璃纖維(玻璃微纖維)，滿(mǎn)足過(guò)高的熱解析溫度也不會(huì)使熱解析區(qū)域釋放多余的檢測(cè)干擾信號(hào)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:取I體積待測(cè)目標(biāo)樣品于進(jìn)樣片上，然后于樣品中添加1-5倍體積的有機(jī)溶劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于:有機(jī)溶劑指甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:調(diào)節(jié)熱解析溫度范圍為35-200°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:待測(cè)目標(biāo)樣品與有機(jī)溶劑一起添加到進(jìn)樣片上后，不需要進(jìn)行萃取分離，可以原位用于分析儀器的熱解析進(jìn)樣器分析檢測(cè)。
【專(zhuān)利摘要】一種用于提高待測(cè)樣品熱解析效率的方法,取待測(cè)目標(biāo)樣品置于進(jìn)樣片表面,然后于樣品中添加有機(jī)溶劑，進(jìn)樣片上的待測(cè)樣品首先溶于有機(jī)溶劑內(nèi)，然后將進(jìn)樣片放入熱解析進(jìn)樣腔體內(nèi)，在熱解析進(jìn)樣腔體待測(cè)目標(biāo)樣品隨有機(jī)溶劑一起迅速汽化、再由載氣攜帶待測(cè)樣品進(jìn)入離子遷移管內(nèi)。本發(fā)明方法利用有機(jī)溶劑較易于溶解和汽化特性，使復(fù)雜樣品中的待測(cè)組分易于與基體分離，同時(shí)降低了復(fù)雜樣品的熱解析溫度，進(jìn)而提高了檢測(cè)靈敏度。
【IPC分類(lèi)】G01N1/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105510113
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410499968
【發(fā)明人】王新, 李海洋, 鞠幫玉, 李杭
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2014年9月25日