檢測乳制品中苯系物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，具體的，本發(fā)明涉及檢測乳制品中苯系物的方法，更具 體的，本發(fā)明涉及一種檢測乳制品中苯系物的前處理方法和一種檢測乳制品中苯系物的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯系物是指單環(huán)芳烴化合物，如：苯、甲苯、乙苯、對(duì)，二甲苯、間，二甲苯、鄰，二甲 苯、異丙苯、苯乙烯等;這類有機(jī)物對(duì)人體有急性和慢性毒性作用，有些甚至可能與人類腫 瘤有關(guān)。目前，國家對(duì)環(huán)境和飲用水強(qiáng)制進(jìn)行檢測，而且有相應(yīng)的限量標(biāo)準(zhǔn)。GB11890-89對(duì) 水質(zhì)進(jìn)行苯系物測定利用的是氣相色譜法。
[0003] 人們生活水平的提高而對(duì)食品的安全要求越來越高，反應(yīng)在食品行業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量 風(fēng)險(xiǎn)提前防范，乳制品例如發(fā)酵乳中的苯系物檢測很可能是食品行業(yè)的下一個(gè)研究內(nèi)容之 〇
[0004] 目前，用菌種發(fā)酵產(chǎn)品中的發(fā)酵代謝產(chǎn)物中有可能含有苯系物，為風(fēng)味物質(zhì)還是 為風(fēng)險(xiǎn)指標(biāo)，需要有統(tǒng)一的檢測方法并彌補(bǔ)該領(lǐng)域的空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題的至少之一或者至少提供一種商業(yè)選擇。為 此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種檢測乳制品中苯系物的方法。
[0006] 依據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供一種測定乳制品中苯系物的前處理方法，該方 法包括步驟:在往一個(gè)置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈之后，使所述容器密閉， 所述密閉后的容器的容積為v毫升;其中m/vl為8-12，v/m為3-5。
[0007]目前已知的苯系物檢測方法是針對(duì)水質(zhì)，例如環(huán)境水體和飲用水，在食品乳制品 領(lǐng)域還沒有具體的檢測方法以及研究。檢測乳制品中的苯系物與檢測水質(zhì)中的苯系物的主 要區(qū)別之一在于:乳制品特別是發(fā)酵乳制品的黏度大，會(huì)影響其中的苯系物檢測的靈敏度 和準(zhǔn)確度。利用國標(biāo)法提供的檢測水質(zhì)中苯系物的方法，無法實(shí)現(xiàn)對(duì)乳制品中苯系物的準(zhǔn) 確檢測。
[0008] 本發(fā)明這一方面提出的對(duì)乳制品中的苯系物進(jìn)行測定之前樣品前處理方法，通過 在待測乳制品樣品中加入預(yù)定比例的乙腈，能夠沉淀待測樣品中的蛋白并使蛋白的組織狀 態(tài)疏松而容易釋放出溶進(jìn)物;再結(jié)合其中的密閉容器的容積、待測樣品以及乙腈的相對(duì)比 例，是發(fā)明人根據(jù)待測乳制品的特性多次試驗(yàn)檢測對(duì)比而確定下來的，有利于密閉容器例 如頂空進(jìn)樣器內(nèi)的待測樣品的搖動(dòng)，利于樣品中的苯系物揮發(fā)出來，從而間接有利于提高 待測樣品中苯系物檢測的準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度，以及降低苯系物檢測的檢出限。所稱的 溶進(jìn)物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物質(zhì)，包括苯系物。所稱的乳制品是指，使 用牛乳或羊乳及其加工制品為主要原料，加入或不加入適量的維生素、礦物質(zhì)和其他輔料， 使用法律法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所要求的條件，加工制作的產(chǎn)品。乳制品包括液體乳，例如巴氏殺 菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、發(fā)酵乳等;乳粉，例如全脂乳粉、脫脂乳粉、部分脫脂乳粉、調(diào)制乳粉、 牛初乳粉;以及其他乳制品，例如奶油、奶酪等。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述本發(fā)明這一方面的測定乳制品中苯系物的前處理方法 還可以具有以下附加技術(shù)特征至少之一：
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該前處理方法包括的步驟為:在往一個(gè)置有m克待測樣品的 容器中加入vl毫升乙腈和v2毫升飽和氯化鈉溶液后，使所述容器密閉，所述密閉后的容器 的容積為v毫升;其中m/vl為8-12，m/V2為8-12，v/m為3-5 毫升乙腈和v2毫升飽和氯化鈉 溶液可以同時(shí)加入容器，也可以先后依次加入到容器中，本實(shí)施方式對(duì)此不作限制。發(fā)明人 發(fā)現(xiàn)，通過該方式，除了往容器中加入預(yù)定比例的乙腈，還加入該特定比例的飽和氯化鈉溶 液，能夠進(jìn)一步提高樣品中苯系物的揮發(fā)性，提高苯系物檢測的準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度。 這里對(duì)所稱的飽和氯化鈉溶液，沒有嚴(yán)格要求，常溫下或者5-40攝氏度內(nèi)的飽和氯化鈉溶 液或者近似飽和溶液均可。
[0011] 需要說明的是，發(fā)明人試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，若待測樣品是水，例如5g水，加入l.Og氯化鈉能 夠提高其中的苯系物的揮發(fā)性，進(jìn)而提高該水體苯系物檢測的靈敏度，但如果待測樣品是 乳制品，例如發(fā)酵產(chǎn)品酸奶，加入l.Og氯化鈉反而會(huì)降低其中苯系物的揮發(fā)性降低檢測的 靈敏度，發(fā)明人認(rèn)為頂空進(jìn)樣震搖時(shí)樣品中水分含量減少而粘度增加，從而影響苯系物的 揮發(fā)是一個(gè)主要原因。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該前處理方法包括的步驟為:在往一個(gè)置有m克待測樣品的 容器中加入vl毫升乙腈和ml克氯化鈉溶液后，使所述容器密閉，所述密閉后的容器的容積 為v毫升;其中m/vl為8-12，m/ml為4-10，v/m為3-5<^1毫升乙腈和ml克氯化鈉可以同時(shí)加入 容器，也可以先后依次加入到容器中，本實(shí)施方式對(duì)此不作限制，較佳的，進(jìn)一步將密閉容 器置于漩渦混合其上輕輕混勻，再抽取密閉容器中的氣體檢測。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該方式， 除了往容器中加入預(yù)定比例的乙腈，還加入該特定比例的氯化鈉，能夠進(jìn)一步提高樣品中 苯系物的揮發(fā)性，提高檢測抽取的氣體中的苯系物的準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度，降低檢出 限。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述容器為頂空進(jìn)樣器。將待測樣品、乙腈等置入頂空進(jìn)樣 器后，應(yīng)立即壓好頂空進(jìn)樣瓶蓋，以免揮發(fā)性氣體揮發(fā)。頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方 便快捷的樣品預(yù)處理方式，其原理是將待測樣品置入一個(gè)密閉的容器中，通過加熱升溫使 揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體 進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗 長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污 染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
[0014] 當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙腈時(shí)，即在往一個(gè)置有m克待測 樣品的容器中加入vl毫升乙腈時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例，m/vl為10,例如頂空加樣 瓶中置有待測乳制品5g，加入0.5mL乙腈，能夠有效地使乳制品中的蛋白沉淀且使其組織狀 態(tài)疏松而釋放出溶進(jìn)物，利于頂空進(jìn)樣瓶內(nèi)樣品的搖動(dòng)釋放出揮發(fā)性物質(zhì)，利于后續(xù)利用 氣相色譜準(zhǔn)確檢測樣品中的苯系物。所稱的溶進(jìn)物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附 的物質(zhì)，包括苯系物。
[0015] 當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙腈和飽和氯化鈉溶液時(shí)，即在往 一個(gè)置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈和v2毫升飽和氯化鈉溶液時(shí)，根據(jù)本發(fā)明 的一個(gè)較佳實(shí)施例，m/vl為10且m/v2為10。例如頂空加樣瓶中置有待測乳制品5g，加入 0.5mL乙腈和0.5mL的飽和氯化鈉溶液，該特定比例的乙腈和氯化鈉飽和溶液組合能夠有效 地使乳制品中的蛋白沉淀且使其組織狀態(tài)疏松、而且使乳制品的黏度降低，均有利于釋放 出溶進(jìn)物，而且利于短時(shí)間震搖頂空進(jìn)樣瓶內(nèi)樣品就能使其中的苯系物達(dá)到氣液或氣固平 衡，利于后續(xù)利用氣相色譜準(zhǔn)確檢測樣品中的苯系物。所稱的溶進(jìn)物包括水溶性或者脂溶 性的易跟蛋白吸附的物質(zhì)，包括苯系物。
[0016] 當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙腈和固體氯化鈉時(shí)，即在往一個(gè) 置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈和ml克氯化鈉時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施 例，m/m 1為5。例如頂空加樣瓶中置有待測乳制品5g，加入0.5mL乙腈和01 g氯化鈉，該特定比 例的乙腈和氯化鈉組合與樣品充分混勻后，能夠有效地使乳制品中的蛋白沉淀且使其組織 狀態(tài)疏松、而且能夠使乳制品的黏度降低，均有利于釋放出溶進(jìn)物，利于頂空進(jìn)樣瓶內(nèi)樣品 的搖動(dòng)釋放出揮發(fā)性物質(zhì)，利于后續(xù)利用氣相色譜準(zhǔn)確檢測樣品中的苯系物。所稱的溶進(jìn) 物包括水溶性或者脂溶性的易跟蛋白吸附的物質(zhì)，包括苯系物。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例，當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙 腈時(shí)，即在往一個(gè)置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈之后，使容器密閉，密閉后的 容器的容積為v毫升;其中的v為20，m為5.0±0.01，vl為0.5。該特定的容器的容積、待測樣 品的質(zhì)量和乙腈的量的組合，利于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)出，使能夠抽取容器頂部氣體 進(jìn)行苯系物的準(zhǔn)確測定。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例，當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙 腈和飽和氯化鈉溶液時(shí)，即在往一個(gè)置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈和v2毫升 飽和氯化鈉溶液后，使所述容器密閉，所述密閉后的容器的容積為v毫升；其中v為20，m為 5.0 ±0.01，vl為0.5，v2為0.5。該特定的容器的容積、待測樣品的質(zhì)量、乙腈的量和飽和氯 化鈉的量的組合，利于使樣品中的蛋白沉淀疏松、降低樣品黏度，利于樣品中的揮發(fā)性物質(zhì) 的釋放，利于后續(xù)能夠抽取容器頂部氣體進(jìn)行苯系物準(zhǔn)確、高靈敏度的測定。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例，當(dāng)該前處理待測樣品方法包括的步驟包含加入乙 腈和固體氯化鈉時(shí)，在往一個(gè)置有m克待測樣品的容器中加入vl毫升乙腈和ml克氯化鈉溶 液后，使所述容器密閉，所述密閉后的容器的容積為v毫升;其中v為20, m為5.0±0.01，vl為 0.5，ml為1。該特定的容器的容積、待測樣品的質(zhì)量、乙腈的量和氯化鈉的量的組合，充分混 勻達(dá)到氣液或氣固平衡后，能夠使樣品中的蛋白沉淀疏松、降低樣品黏度，利于樣品中的揮 發(fā)性物質(zhì)的釋放，利于后續(xù)能夠抽取容器頂部氣體進(jìn)行苯系物準(zhǔn)確、高靈敏度的測定。
[0020] 依據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提供一種測定乳制品中苯系物的方法，該方法 包括:利用上述本發(fā)明一方面或者任一實(shí)施例中的樣品前處理方法獲得待測氣體；以及利 用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測所述待測氣體，以檢測所述乳制品中的苯系物。待測乳制品中的苯 系物在密閉容器例如頂空進(jìn)樣器中加熱揮發(fā)、在一定溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，試樣中苯 系物逸出至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)苯系物在氣相中的濃度與它在 液相中的濃度成正比，定量吸取含苯系物的氣體用毛細(xì)管色譜柱分離，利用氣相色譜儀-質(zhì) 譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行檢測，任選的利用外標(biāo)法定量。上述對(duì)本發(fā)明一方面或者任一實(shí)施例 中的苯系物檢測的樣品前處理方法的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)特征的描述，對(duì)本發(fā)明的這一方面的測定 乳制品中苯系物的方法同樣適用，在此不再贅述。
[0021] 本發(fā)明的這一測定乳制品中的苯系物的方法，利用上述任一實(shí)施例中的樣品前處 理方法對(duì)待測乳制品進(jìn)行預(yù)處理獲得上機(jī)氣體(待測氣體），利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì) 氣體中的苯系物進(jìn)行檢測定量，能夠獲得高準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度的檢測結(jié)果，并且苯系 物的檢出限低。
【附圖說明】
[0022] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施方式的描述中將變 得明顯和容易理解，其中：
[0023] 圖1顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中的氯化鈉加入量對(duì)苯系物檢測靈敏度的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā) 明，
[0025]而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0026]下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下面的 實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的