一種五步碘量法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于消毒劑檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)設(shè)及一種五步艦量法。
【背景技術(shù)】
[0002] 五步艦量法是利用I還原各種氧化性氯的程度隨著抑值的不同而變化，用硫代 硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離I2W區(qū)分各種氯化物的方法，五步艦量法通過(guò)控制測(cè)定過(guò)程中的 pH，可同時(shí)測(cè)定樣品中Cl〇2、Cl妒、C1妒和C12的含量，且所用儀器簡(jiǎn)單，《消毒技術(shù)規(guī)范》中 已將其作為評(píng)價(jià)二氧化氯發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
[0003] 五步艦量法的具體操作為：（1)將一定量純水、待測(cè)樣品、適量憐酸鹽緩沖溶液混 合保證體系pH= 7,加入適量艦化鐘，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入適量淀粉 溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，此溶液為溶液A; (2)在溶液A中，加入適量鹽酸溶液 或硫酸溶液，使得滴定體系pH《2,暗處?kù)o至5分鐘，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛 好消失為止；（3)另取一瓶子，加入一定量純水、待測(cè)樣品、適量憐酸鹽緩沖溶液，保證體系 抑=7,然后通入高純氮?dú)庵寥芤簾o(wú)色后加入適量艦化鐘，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 淡黃色，加入適量淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，此溶液為溶液B; (4)在溶液B 中加入適量鹽酸溶液或硫酸溶液，使得滴定體系抑《2,暗處?kù)o至5分鐘，用硫代硫酸鋼標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為止；（5)另取瓶子加入適量漠化鐘溶液、濃鹽酸搖勻后加入 待測(cè)樣品，立即塞住瓶塞并混勻，暗處放置20分鐘，加入適量艦化鐘，劇烈震蕩5秒，轉(zhuǎn)移至 大一點(diǎn)的瓶子（事先已裝有適量的飽和憐酸氨二鋼溶液），補(bǔ)加一定量的純水，用硫代硫酸 鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入適量淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，同時(shí)用蒸饋 水作空白對(duì)照。
[0004] 上述方法的第（3)步中需通入高純氮?dú)?，但是高純氮?dú)夂茈y獲得，一般都是購(gòu)買 瓶裝的氮?dú)?，而瓶裝氮?dú)庥捎谑歉呒兏邏簹馄?，使用時(shí)具有一定風(fēng)險(xiǎn)性，而且，在現(xiàn)場(chǎng)使用 時(shí)攜帶氮?dú)馄坎环奖?，吹氮?dú)獾倪^(guò)程一般要在40minW上，時(shí)間較長(zhǎng)，另外，高純氮?dú)馄縼?lái) 源較少，一般在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)地區(qū)才方便購(gòu)買，采購(gòu)不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于傳統(tǒng)五步艦量法中的第Ξ步需要通入高純 氮?dú)?，而高純氮?dú)獯嬖趤?lái)源少、使用時(shí)具有風(fēng)險(xiǎn)性，不方便攜帶，且通氮?dú)膺^(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)的 問(wèn)題，從而提出一種無(wú)需通氮?dú)獾奈宀脚灹糠ā?br>[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0007] 本發(fā)明提供一種不通氮?dú)獾奈宀脚灹糠?，其包括如下步驟：
[0008] 1)將2-5體積份的待測(cè)樣品與50-300體積份水混合并用憐酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)至 pH為7,加入8-20體積份艦化鐘溶液后，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至混合溶液變?yōu)榈S 色，加入0. 8-1. 5體積份淀粉溶液，溶液變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)滴定硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色消 失；
[0009] 2)向所述步驟1)得到的溶液中逐漸加入鹽酸溶液或硫酸溶液，將混合溶液調(diào)節(jié) 至pH《2,放置暗處?kù)o置后滴入硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色消失；
[0010] 扣將2-5體積份的待測(cè)樣品與水、堿性溶液混合，將混合溶液調(diào)節(jié)至抑> 12,暗 處?kù)o置；
[001。 4)向步驟3)得到的溶液中加入酸性溶液至體系抑為3-7,加入8-20體積份艦化 鐘溶液，并用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入0. 8-1. 5體積份淀粉溶液，繼 續(xù)用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失；
[0012] 5)取0. 8-1. 5體積份漠化鐘溶液、10-15體積份濃鹽酸混合均勻后加入2-5體積 份待測(cè)樣品，密閉混合并暗處?kù)o置，加入8-20體積份艦化鐘溶液，然后與25-50體積份飽 和憐酸氨二鋼溶液混合后加入水，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至混合溶液呈淡黃色，加入 0. 8-1. 5體積份淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用蒸饋水作空白對(duì)照。
[0013] 作為優(yōu)選，所述硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. 01-0.Imol/L。
[0014] 作為優(yōu)選，所述艦化鐘溶液濃度為lOOg/l，所述漠化鐘溶液濃度為50g/l，所述淀 粉溶液濃度為5g/L。
[0015] 作為優(yōu)選，所述鹽酸溶液或硫酸溶液的濃度為2. 5N。
[0016] 作為優(yōu)選，所述步驟3)中的所述堿性溶液為氨氧化鋼溶液或氨氧化鐘溶液；所述 堿性溶液的濃度為6N。
[0017] 作為優(yōu)選，所述步驟4)所述的酸性溶液為硫酸、鹽酸、醋酸、憐酸二氨鐘或憐酸二 氨鋼溶液中的一種，所述酸性溶液的濃度為0. 1-lOmol/L;所述步驟5)中的濃鹽酸濃度為 12mol/L。
[0018] 作為優(yōu)選，所述步驟2)中，暗處?kù)o置的時(shí)間不少于5min。
[0019] 作為優(yōu)選，所述步驟3)中暗處?kù)o置的時(shí)間不少于lOmin。
[0020] 作為優(yōu)選，所述步驟5)中暗處?kù)o置的時(shí)間不少于20min，加入艦化鐘后劇烈震蕩 至少5s。
[0021] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] 本發(fā)明所述的五步艦量法，將傳統(tǒng)五步艦量法中的通高純氮?dú)獠襟E替換為調(diào)整溶 液的抑值至大于或等于12,使得待測(cè)樣品中二氧化氯得W轉(zhuǎn)化成亞氯酸鹽和氯酸鹽而不 參加反應(yīng)，從而與氯氣分開，無(wú)需采用高純氮?dú)鈱⒍趸却底?，從而解決了吹氮?dú)鈺r(shí)間要 在40minW上，處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，同時(shí)氮?dú)獠灰撞少?gòu)、不方便攜帶且具有危險(xiǎn)性的問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā) 明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0024] 實(shí)施例1
[00巧]本實(shí)施例提供一種五步艦量法，其包括如下步驟：
[0026] 1)將5ml待測(cè)樣品與200ml水混合并用適量憐酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)至抑為7 (如果 樣品抑小于3,先用氨氧化鋼溶液調(diào)至抑大于3)，加入10ml濃度為lOOg/L的艦化鐘溶液 后，用濃度為0.Olmol/L的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至混合溶液變?yōu)榈S色，加入1ml濃 度為5g/L的淀粉溶液，溶液變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)滴定硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色消失，加入的 硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為VI，本實(shí)施例中VI為11. 67ml;
[0027] 2)向所述步驟1)得到的溶液中逐漸加入2ml濃度為2. 5N的鹽酸溶液，將混合溶 液調(diào)節(jié)至pH《2,放置暗處?kù)o置5min后滴入硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色消失，加入的硫代 硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為V2,本實(shí)施例中V2為23. 37ml;
[002引如將5ml待測(cè)樣品與200ml水、7. 5ml堿性溶液混合，調(diào)節(jié)至抑> 12,暗處?kù)o置lOmin，本實(shí)施例中堿性溶液為濃度為6N的氨氧化鋼溶液；
[0029] 4)向步驟3)得到的溶液中加入7. 5ml酸性溶液至體系抑為7,所述酸性溶液為 濃度為6N的硫酸溶液，然后加入10ml艦化鐘溶液，并用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈 淡黃色，加入1ml淀粉溶液，溶液變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失， 加入的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為V3,本實(shí)施例中V3為4. 78ml;
[0030] 5)取1ml濃度為50g/L的漠化鐘溶液、10ml濃度為12mol/L的濃鹽酸混合均勻后 加入5ml待測(cè)樣品，密閉混合并暗處?kù)o置20min，溶液抑小于0. 1，加入10ml艦化鐘溶液， 然后與25ml飽和憐酸氨二鋼溶液混合后加入水，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至混合溶液 呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用蒸饋水作空白對(duì)照，加入的硫 代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減去蒸饋水體積記為V4,本實(shí)施例中V4為36. 50ml。
[0031] 本實(shí)施例中，所述硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液、憐酸鹽緩沖溶液、所述艦化鐘溶液、淀粉 溶液、漠化鐘溶液、飽和憐酸氨二鋼溶液均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-28931-2012中的方法制備。
[0032] 本實(shí)施例中，各步具體如下：
[003引 1)在抑=7的條件下樣品中的氯氣和二氧化氯參加反應(yīng)；
[0034] 2)在抑《2的條件下，樣品本身含有的亞氯酸鹽和由第一步二氧化氯轉(zhuǎn)化成的亞 氯酸鹽參加反應(yīng)；
[0035] 3)在抑> 12的條件下，樣品中的二氧化氯反應(yīng)成了亞氯酸鹽和氯酸鹽，氯氣反應(yīng) 成次氯酸鹽；
[0036] 4)在第Ξ步基礎(chǔ)上，樣品中的二氧化氯已被反應(yīng)掉，在抑= 3-7的條件下，只有次 氯酸鹽參加反應(yīng)；
[0037] 5)在抑< 0. 1條件下，樣品中的氯氣、二氧化氯、亞氯酸鹽、氯酸鹽都參加反應(yīng)。
[0038] 反應(yīng)方程式如下：
[0039]C!2+2I=I2巧C1 (抑=7,pH《2,pH<0. 1);
[0040] 2C102巧I=I2巧Cl妒 （pH= 7);
[0041] 2C102+10I+8H+= 512巧Cl+4&0(pH《2,pH< 0. 1);
[0042] Cl妒 +41 +4H+= 21 2+Cl 巧&0 (pH《2,pH < 0. 1);
[0043] Cl妒 +61 +6H+= 31 2+Cl +3&0 (抑 < 0. 1);
[0044] 2C102巧OH=CIO2 +C1妒+&0 (pH>；
[0045]C!2巧OH=Cl+C10 +&0 (抑