獲取ebsp圖樣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種獲取帶電粒子設(shè)備中的樣品的電子背散射圖樣（EBSP)圖像的 方法，所述樣品顯示平坦表面，所述帶電粒子設(shè)備被裝配有用于產(chǎn)生精細聚焦的電子束的 電子鏡筒、用于檢測電子背散射圖樣的位敏檢測器以及用于保持并定位所述樣品的樣品支 架，所述方法包括下述步驟：相對于所述電子束來定位所述樣品，將所述電子束引導(dǎo)至所述 樣品上的撞擊點，由此導(dǎo)致背散射電子輻照所述檢測器，并且當(dāng)所述電子束保持靜止時從 所述檢測器獲取信號。
【背景技術(shù)】
[0002] 該方法對于技術(shù)人員是公知的，并且被描述在例如"ScanningElectron Microscopy"，L.Reimer，SpringerVerlag(1985)，ISBN3-540-13530-8,更具體地是8· 3 章 節(jié)："ElectronDiffractionEffectsAssociatedwithScatteredElectrons'，，最具體地 是 8· 3· 2 章節(jié)'ElectronBackscatteredPatterns(EBSP) "〇
[0003] 當(dāng)電子束碰撞（"撞擊"）樣品時，從樣品產(chǎn)生背散射電子（BSE)。
[0004] 注意到BSE通常被定義為從樣品產(chǎn)生的具有大于50eV能量的電子，與類似地被生 成但具有小于50eV能量的二次電子（SE)相反。
[0005] 進一步注意到電子背散射圖樣圖像也被稱為電子背散射衍射圖像。
[0006] 當(dāng)使用（多）晶體樣品例如金屬時，BSE能夠通過檢測BSE在諸如耦合到相機的 熒光屏之類的位敏檢測器或者諸如CCD或CMOS芯片之類的像素化檢測器上的碰撞來檢測。 BSE并非在所有的方向上從樣品以相同的強度/概率產(chǎn)生。在其它的效應(yīng)中，在某些方向上 由于在晶格上的優(yōu)先反射，強度較大，并且由此在檢測器上形成所謂的Kikuchi線。其中形 成Kikuchi線的方向是碰撞電子束的方向和樣品的晶軸以及晶胞類型（立方的、體心立方 的、面心立方的、六邊形的等）的函數(shù)。當(dāng)電子束在樣品上保持靜止時，典型地采用拋光的 (因此是平坦的）樣品形成Kikuchi線的圖像。從在檢測器上形成的Kikuchi線中能夠?qū)?出輻照點的晶向和晶胞類型以及晶胞形式。通過針對許多點重復(fù)成像，圖可以由樣品中的 (微）晶體的晶向和晶體類型組成。
[0007] 由Kikuchi線引起的強度變化是小變化，并且當(dāng)電子束以傾斜的角度碰撞（晶體） 樣品時是最顯著的，就是說：樣品的（拋光的）平坦表面的法線和碰撞束之間的角度優(yōu)選介 于60至80度之間。這也被稱為樣品相對于束的60至80度傾斜。
[0008] 對于該傾斜的幾乎掠射的角度的原因是，公知的是當(dāng)記錄Kikuchi線時，僅僅對 于該入射角，并且對于在相對于射入的電子束的至少90度的角度下的反射，出現(xiàn)Kikuchi 線的可接受對比度。
[0009] 注意到當(dāng)增加碰撞電子的能量時，同樣公知的是對比度改善。
[0010] 用于執(zhí)行已知方法的裝置的示例是由ObducatCamScanLimited(CamScan House，PembrokeAvenue，Waterbeach，Cambridge，CB25 9PYUK)在商業(yè)上銷售的CamScan X500,并且被描述在下述中：
[0011] http://www.lot-oriel.com/files/downloads/camscan/eu/Crystal_Probe_X500.pdf〇
[0012] 該裝置被設(shè)計成檢查熔融的或幾乎熔融的樣品，其不得不被保持水平，以避免液 體或半液體由于重力的移動（"滴下"）。因為樣品能夠因此不被傾斜，所以裝置被裝配有 相對于垂直方向在70度的角度下傾斜的電子鏡筒，因而當(dāng)樣品的表面被水平地定向時，能 夠?qū)崿F(xiàn)在先前提到的成角度的電子束下對樣品的檢查。
[0013] 本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的是，非垂直的電子鏡筒暗示專門設(shè)計的電子鏡筒，其更易 于振動等。每個垂直加速導(dǎo)致鏡筒彎曲，并且因此焦斑位移，而且可能甚至是鏡筒的光學(xué)部 分位移，從而導(dǎo)致誤對準(zhǔn)并因此惡化光學(xué)性能。
[0014] "ScanningMicroscopyfornanotechnology-techniquesandapplications'，， W.Zhouetal. (Eds)，（2007)，ISBN:978-0-387-33325-0,更具體地是第 2 章：T.Maitland etal.，"ElectronBackscatterDiffraction(EBSD)TechniqueandMaterials CharacterizationExamples"，第41-75頁，描述了EBSP的歷史以及最近的使用。
[0015] 在所述章節(jié)的段落1. 2"Howitworks"中描述了EBSD通過將平坦的高度拋光的 (或者作為沉積的薄膜）樣品以通常20度的淺角度設(shè)置到入射的電子束（參見所述出版物 的圖2. 7)而操作。由于淺角度通過傾斜樣品而得以實現(xiàn)，這正常地被稱為典型地70°的傾 斜。
[0016] 如技術(shù)人員已知的，在高度傾斜的樣品上發(fā)現(xiàn)感興趣的位置是很困難的，由于這 正常地通過對樣品進行成像并且隨后使用所謂的斑點模式將束在選定的位置處保持靜止 而進行。然而，在高度傾斜的樣品上進行成像經(jīng)常與在某些位置處的失焦相關(guān)聯(lián)，同時甚至 (部分）樣品的相對很小的帶電導(dǎo)致束的嚴重位移。
[0017] 存在對不使用高傾斜角也就是大于45度的傾斜角的高質(zhì)量EBSP成像的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 本發(fā)明旨在對此提供一種解決方案。
[0019] 為此，根據(jù)本發(fā)明的方法的特征在于：所述位敏檢測器被裝配成選擇性地檢測具 有高于預(yù)定閾值的能量的電子，并且僅具有高于所述閾值的能量的電子的信號被用于形成 EBSP圖像。
[0020] 發(fā)明人驚人地發(fā)現(xiàn)以低傾斜配置獲取的該能量過濾的信號能夠?qū)崿F(xiàn)EBSP成像具 有形成的Kikuchi線的明顯改善的分辨率以及更好的對比度。這與已長久存在的下述偏見 相反：即僅通過相對于樣品的法線以大角度碰撞樣品的束（因此幾乎是掠射的）導(dǎo)致良好 的圖像。
[0021] 原則上，能夠通過過濾BSE來實現(xiàn)能量過濾的信號。然而，過濾BSE也影響傾斜 角度，BSE在該角度下從樣品產(chǎn)生，并且因此對于位敏BSE檢測器不被使用或者幾乎不被使 用，因為這引入大的失真。
[0022] 提及的是，短語"位敏檢測器"或"位置相關(guān)檢測器"在這里用于描述一種檢測器， 其具有作為輸出信號的多像素信號，每個像素代表檢測器上的一個區(qū)域。這種像素化檢測 器例如是相機的觀察熒光屏，或者另外被耦合到所述屏（例如，使用光纖），或者例如是用 于電子的直接檢測的CMOS或CCD芯片。
[0023] 發(fā)明人意識到也給出被檢測電子的能量信息的位敏檢測器（位置相關(guān)檢測器）能 夠給出所需的信號。這種檢測器已知為例如Medipix?或Timepix?檢測器（由以CERN為首 的聯(lián)營企業(yè)研發(fā)，參見http://medipix.web.cem.ch/medipix/)，并且被描述在例如美國專 利號US8502155 中。
[0024] 優(yōu)選地，所述檢測器是像素化檢測器。
[0025] 在實施例中，在圖像的獲取期間，所述樣品的平坦表面的法線和所述電子束之間 的角度小于45度。
[0026] 小于45度的傾角（即：樣品表面的法線和入射束之間的角度小于45度）能夠在 不撞擊物鏡的情況下實現(xiàn)傾斜，即使是當(dāng)所述樣品接近產(chǎn)生所述電子束的鏡筒（以小工作 距離工作）時。如技術(shù)人員已知的，這種小工作距離導(dǎo)致所形成圖像的高分辨率（由于電 子束的小斑點尺寸），并且考給度的檢測器/傳感器的直徑導(dǎo)致檢測器/傳感器的大接受角 度，并且因此導(dǎo)致Kikuchi圖樣的大可見部分。
[0027] 在另一種實施例中，所述檢測器被裝配成檢測處于不同能量帶中的電子。
[0028] 通過使用能夠檢測電子能量的檢測器，如例如在Timepix?檢測器中是可能的，可 能的是改變束能量而沒有重新編程檢測器的能量閾值。這可能對允許更多的電子（為了更 好的信噪比）或者更少的電子（為了更好的能量選擇）是有吸引力的。
[0029] 在更另一種實施例中，所述檢測器是下述檢測器：該檢測器具有顯示用于檢測背 散射電子的像素的傳感器芯片、被鍵合到針對每個像素包括放大器、用于能量區(qū)分的可編 程比較器以及計數(shù)器的芯片。優(yōu)選地，所述鍵合是倒裝芯片凸點鍵合。
[0030] 該實施例描述了例如Medipix2或Timepix?檢測器。
[0031] 在更另一種實施例中，在EBSP圖像的獲取期間，束具有5keV或者更小的能量。
[0032] 在該實施例中，使用具有低能量的電子束。由于已知EBSP圖像的相對強度或?qū)Ρ?度隨著束能量的降低而降低，采用現(xiàn)有技術(shù)，這是不可能的或者幾乎不可能的。
[0033] 使用現(xiàn)有技術(shù)的檢測器/裝置，該問題通過現(xiàn)有技術(shù)的檢測器典型地使用熒光屏 的事實而被放大。當(dāng)每個BSE(每個事件）生成的光子數(shù)變化然后是大的時，這種熒光屏對 于低能量的BSE給出非常嘈雜的信號。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)通過使用具有可編程閾值的檢測器能眵 獲得良好的EBSP圖像。
[0034] 注意到使用具有后加速的檢測器是已知的，但這使Kikuchi圖樣失真，并且因此 是一種具有缺點的困難方法。
[0035] 低能量EBSP的優(yōu)點是：束的較低穿透以及因此表面層的更多信號。這使低能量 EBSP特別適合于分析薄膜。低能量EBSP的另一種優(yōu)勢是當(dāng)檢測易碎樣品時，具有較小的束 損傷。
[0036] 在更另一種實施例中，所述方法進一步包括通過在樣品上掃描束而對樣品進行成 像，并且檢測來自SE、BSE、X射線或可見光中的光子的組的信號。
[0037] 通過制作所述樣品的掃描圖像能夠確定感興趣的地方的位置，并且也能夠確定 (微）晶粒的尺寸和晶界。
[0038] 在本發(fā)明的方面中，帶電粒子設(shè)備被裝配有電子束鏡筒以及像素化檢測器用于檢 測EBSP圖樣，所述設(shè)備的特征在于：檢測器被裝配成選擇性地檢測具有高于預(yù)定閾值的 能量的電子，并且所述設(shè)備被裝配有用于控制束位置和檢測器的可編程控制器，所述控制 器被裝配成處理來自所述檢測器的信號以形成EBSP圖像。
[0039] 本發(fā)明的這方面描述了一種用于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的設(shè)備。
[0040] 在帶電粒子設(shè)備的另外實施例中，所述可編程控制器被裝配成自動處理EBSP圖 像，以確定晶向且形成顯示樣品的晶體晶向的圖像。
[0041] 在該實施例中，所述設(shè)備不僅被裝配成形成EBSP圖樣，而且在大量位置上形成 EBSP圖樣，并且從獲得的對應(yīng)位置的EBSP圖樣為這些位置中的每一個確定晶向（以及晶胞 類型）。
[0042] 注意到為進一步改進樣品的分析，X射線檢測可以被用于確定不同晶粒的組分，并 且通過例如制作樣品的掃描圖像可以確定晶粒間的晶界位置。在這種掃描圖像上的強度變 化指示晶粒間的邊界。
[0043] 在另一種實施例中，所述預(yù)定閾值是可編程的預(yù)定閾值。
[0044] 通過組合具有不同能量含量（即不同能量帶的平行獲?。┑膱D像，能夠相對于 Kikuchi圖樣的對比度而優(yōu)化獲取速度，并且因此改進