一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定方法，特別涉及一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫氧化物是大氣的主要污染物之一，它不僅危害人體健康和植物生長(zhǎng)，而且還會(huì)腐蝕設(shè)備、建筑物和名勝古跡。它主要來(lái)自含硫燃料的燃燒、金屬冶煉、石油煉制、硫酸生產(chǎn)和硅酸鹽制品焙燒等過(guò)程。
[0003]隨著人們生活水平的日益提高，環(huán)保、安全、健康越來(lái)越成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，石油及石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定方法已見諸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 17040(修改采用ASTMD4294)及SH/T 0689 (修改采用ASTM D5453)等。這些標(biāo)準(zhǔn)適用于石腦油、餾分油、燃料油和其他油品等液態(tài)烴中硫含量的測(cè)定。但是測(cè)定樣品中如果存在氮元素會(huì)對(duì)結(jié)果造成干擾。因此，如硝基苯、苯胺等或被混入氮化合物的化工原料中硫含量的測(cè)定無(wú)法參照上述標(biāo)準(zhǔn)，其檢測(cè)方法尚屬空白。
[0004]本發(fā)明采用能量色散X射線熒光光譜法進(jìn)行檢測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，適用于各種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定，可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有含氮化工原料中硫含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)存在的局限性，提供了一種適用于含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法。
[0006]本發(fā)明提供了一種適用于含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法，包括下述步驟:
[0007](1)打開、穩(wěn)定并校準(zhǔn)能量色散X射線熒光光譜儀，設(shè)置測(cè)量時(shí)間等參數(shù)；
[0008](2)準(zhǔn)備一種硫標(biāo)準(zhǔn)樣品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要時(shí)需查得或測(cè)得硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)；
[0009](3)判斷待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的相溶性，當(dāng)二者不相溶或相溶性不好時(shí)，準(zhǔn)備一種可使其相互溶解的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑需與待測(cè)樣品有非常接近的碳?xì)浔?，查得或測(cè)得該有機(jī)溶劑的密度(g/mL);
[0010](4)將待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，或有機(jī)溶劑、待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，配成硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的系列標(biāo)準(zhǔn)洛液，分別定谷到10mL ；
[0011](5)在步驟(1)準(zhǔn)備好的能量色散X射線熒光光譜儀上，分別測(cè)定步驟(4)配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄每份溶液的信號(hào)值；
[0012](6)根據(jù)步驟(5)測(cè)得的信號(hào)值，結(jié)合步驟⑷所配制每份硫標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量為橫坐標(biāo)、經(jīng)基體效應(yīng)校正后的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制曲線，并由此計(jì)算待測(cè)樣品中的硫含量(mg/kg)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]附圖1是測(cè)定某苯胺樣品中的硫含量。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]選擇丁基硫醚標(biāo)準(zhǔn)試劑，甲苯作為有機(jī)溶劑，測(cè)得所配制硫標(biāo)準(zhǔn)樣品中的硫含量為 1307mg/kg，密度為 0.8475g/mL。
[0016]測(cè)得苯胺的密度為1.0219g/mL。
[0017]向潔凈的容量瓶中分別準(zhǔn)確加入0、2、3、4、5、6mL硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，并分別準(zhǔn)確加入
4mL苯胺，甲苯定容。
[0018]分別計(jì)算得出系列溶液中硫的加入量(mg)。
[0019]在準(zhǔn)備就緒的能量色散X射線熒光光譜儀上分別檢測(cè)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫含量，記錄儀器測(cè)得的信號(hào)值。
[0020]根據(jù)測(cè)得的信號(hào)值，結(jié)合上述計(jì)算得出的每份硫標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加入硫的量(mg)。
[0021]如圖1所示，以硫加入量為橫坐標(biāo)、經(jīng)基體效應(yīng)校正后的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制曲線，相關(guān)系數(shù)為0.9998，并由此得出4mL苯胺樣品中的硫含量為0.5544mg。
[0022]計(jì)算得出待測(cè)苯胺樣品中的硫含量為136mg/kg。
[0023]本發(fā)明不局限于上述【具體實(shí)施方式】，根據(jù)上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，本發(fā)明還可以做出其它多種形式的等效修改、替換或變更，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)打開、穩(wěn)定并校準(zhǔn)能量色散X射線熒光光譜儀，設(shè)置測(cè)量時(shí)間等參數(shù)； (2)準(zhǔn)備一種硫標(biāo)準(zhǔn)樣品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要時(shí)需查得或測(cè)得硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)； (3)判斷待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的相溶性，當(dāng)二者不相溶或相溶性不好時(shí)，準(zhǔn)備一種可使其相互溶解的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑需與待測(cè)樣品有非常接近的碳?xì)浔龋榈没驕y(cè)得該有機(jī)溶劑的密度(g/mL); (4)將待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，或有機(jī)溶劑、待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，配成硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別定容到10mL ; (5)在步驟(1)準(zhǔn)備好的能量色散X射線熒光光譜儀上，分別測(cè)定步驟(4)配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄每份溶液的信號(hào)值； (6)根據(jù)步驟(5)測(cè)得的信號(hào)值，結(jié)合步驟⑷所配制每份硫標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量為橫坐標(biāo)、經(jīng)基體效應(yīng)校正后的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制曲線，并由此計(jì)算待測(cè)樣品中的硫含量(mg/kg)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法。該方法采用硫標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品相溶，或采用與待測(cè)樣品有非常接近碳?xì)浔鹊挠袡C(jī)溶劑使硫標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)溶劑相溶，將待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，或有機(jī)溶劑、待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，配成硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用能量色散X射線熒光光譜儀，測(cè)定配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別記錄每份溶液的信號(hào)值，根據(jù)測(cè)得的信號(hào)值，結(jié)合所配制每份硫標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加入硫的量，以硫加入量為橫坐標(biāo)、經(jīng)基體效應(yīng)校正后的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制曲線，并由此計(jì)算待測(cè)樣品中的硫含量。采用能量色散X射線熒光光譜結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行檢測(cè)，適用于各種含氮化工原料中硫含量的測(cè)定，可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【IPC分類】G01N23/223
【公開號(hào)】CN105241906
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510718237
【發(fā)明人】馮真真, 丁仕兵, 賈海健, 鄧可, 劉稚, 曲剛, 王靜靜, 欒劍喬, 鄒寶寅, 劉金祿
【申請(qǐng)人】山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月29日