一種夢之藍白酒香氣成分的濃縮方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品學領域,涉及一種夢之藍白酒,具體來說是一種夢之藍白酒香氣 成分的濃縮方法。
【背景技術】
[0002] 香氣是影響白酒品質(zhì)的因素之一。通過對夢之藍白酒進行香氣成分的分析,鑒定 出白酒的特征香氣成分,對提尚白酒的品質(zhì)有著重要的意義。
[0003] 目前有關酒的香氣成分濃縮方法主要包括:氮吹法、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、真空離心濃縮法 和K-D濃縮法等。然而這些方法各有利弊,由于酒提取時使用了較多的有機溶劑,如采用氮 吹法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法致使揮發(fā)性強的香氣物質(zhì)極易逸失,微量成分難以分析;真空離心濃縮 法和K-D濃縮法結(jié)構(gòu)復雜、設備昂貴、操作繁瑣、實驗成分高。而刺型分餾法可使在香氣濃 縮過程中,上升蒸氣中溶劑增加,而下降的冷凝液中沸點高的組分增加,如果繼續(xù)多次,就 等于進行了多次的氣液平衡,即實現(xiàn)了多次蒸餾,最終在分餾柱頂部將溶劑排出,可有效提 高香氣的濃縮效果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 針對現(xiàn)有技術中的上述問題,本發(fā)明提供了一種夢之藍白酒香氣成分的濃縮方 法,所述的這種夢之藍白酒香氣成分的濃縮方法解決了現(xiàn)有技術中的濃縮白酒香氣成分的 方法中的香氣物質(zhì)易損失、微量成分難以分析、操作繁瑣、實驗成分高等技術問題。
[0005] 本發(fā)明一種夢之藍白酒香氣成分的濃縮方法,包括如下步驟:
[0006] 1) 一個采用復合溶劑萃取的步驟,量取夢之藍白酒,加入到一個容器中,然后加入 飽和食鹽水混合,所述的夢之藍白酒和飽和食鹽水的體積比為1:3~7,得到待萃取液;向 萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液,連續(xù)萃取3-5次,將有機相在3500-4500r/min 條件下離心10-20分鐘,取上層有機相,將有機相中的水分去除,然后采用濾膜過濾;
[0007] 2) -個采用刺型分餾裝置濃縮的步驟,將濾膜過濾后獲得的混合溶液加入刺型分 餾裝置中,放置于45_55°C的恒溫水浴鍋中進行刺型分餾濃縮,取出刺型分餾濃縮后的混合 液,用氮吹儀濃縮,獲得夢之藍白酒香氣成分。
[0008] 進一步的,所述的二氯甲烷、乙醚和己烷混合液中,二氯甲烷、乙醚和己烷的體積 比為3:2:1。
[0009] 進一步的,所述的濾膜的孔徑為0. 22iim。
[0010] 進一步的,有機相中加入無水硫酸鈉除去水分。
[0011] 本發(fā)明采用了一種香氣成分的濃縮方法,對夢之藍白酒中的微量組分可起到濃 縮、富集的作用。刺型分餾柱是每隔一段距離就有一組向下傾斜的刺狀物,且各組刺狀物間 呈螺旋狀排列的分餾管。在分餾柱內(nèi),當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的 蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發(fā)生了熱量交換,使上升蒸氣 中溶劑增加,而下降的冷凝液中沸點高的組分增加,如果繼續(xù)多次,就等于進行了多次的氣 液平衡,即實現(xiàn)了多次蒸餾,最終在分餾柱頂部將溶劑排出,達到濃縮樣品的效果。此過程 減少了混合液中的成分損失,從而更加真實的反映出樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)的種類及含量。
[0012] 本發(fā)明和已有技術相比,其技術進步是顯著的。本發(fā)明提供了一種夢之藍白酒香 氣成分的濃縮方法,通過選擇適當?shù)娜軇┖蜐饪s方法對揮發(fā)性成分進行萃取和濃縮,獲得 了更全面的揮發(fā)性成分和更真實的物質(zhì)含量。本發(fā)明操作簡單、方便,省時省力,費用低廉, 對微量組分可起到富集、濃縮的作用,副產(chǎn)物少、有利于極微量物質(zhì)的定性分析,同時有效 地減少揮發(fā)性成分的損失,提高了香氣物質(zhì)的回收率。
【附圖說明】
[0013] 圖1顯示了市售夢之藍白酒香氣成分色譜圖。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1
[0015] 1)復合溶劑萃取:取25mL夢之藍白酒與100mL飽和食鹽水混合,至于容器中,得 到待萃取液;向萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液(體積比3:2:1),分別二氯甲 烷、乙醚和己烷混合液,分別取混合液30mL、30mL、30mL連續(xù)萃取三次,將有機相在3500r/ min條件下離心20分鐘,取上層有機相,在有機相再加入無水硫酸鈉除去水分,除去水分的 有機相用〇. 22ym的濾|旲過濾;
[0016] 2)刺型分餾濃縮:一個刺型分餾濃縮的步驟,在所述的刺型分餾濃縮的步驟中, 將步驟(1)濾膜過濾后獲得的混合溶液裝入蒸餾瓶,放置于45°C的恒溫水浴鍋中進行刺型 分餾濃縮,溶劑和少量易揮發(fā)性成分進入到刺型分餾管中,待蒸餾瓶內(nèi)溶液基本蒸完時,移 去水浴鍋,易揮發(fā)組分在刺型分餾管內(nèi)冷卻回到蒸餾瓶中,待刺型分餾管內(nèi)不再有液滴滴 下時,取出混合液用氮吹儀濃縮至lmL后,加入800yL400mg/L的2-辛醇溶液為內(nèi)標物, 混勻待GC-MS分析。
[0017] 3)取1yL該實施例1的濃縮液直接進樣進行GC-MS分析。選用7890-5975氣質(zhì)聯(lián) 用儀,GC條件為:毛細管色譜柱為AgilentHP-INNOWAX(60mX0. 25mmX0. 25ym)進樣口溫 度230°C,程序升溫:初始溫度40°C,保留6min,以3°C/min的速率升至100°C,再以5°C/ min的速率升至230°C,保持lOmin;檢測器溫度230°C;載氣He,流速為1. 2mL/min;不分流 進樣;MS條件:四極桿溫度150°C,離子源溫度230°C,接口溫度280°C,EI電離源,電子能量 70ev,掃描范圍,30~400amu。
[0018] 4)揮發(fā)性成分的定性定量分析:未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7nDatabase, NIST05(AgilentTechnologiesInc.)進行比對;并通過計算保留指數(shù)進一步定性;采用內(nèi) 標法進行定量,計算公式:式中打校正因子為待測組分峰面積,As內(nèi)標 物的峰面積,Ws內(nèi)標物的質(zhì)量,Ni待測物質(zhì)質(zhì)量。
[0019] 通過本發(fā)明的香氣濃縮方法,共鑒定出97種香氣成分,香氣成分總含量為 1433. 072mg/kg;;而只通過氮吹濃縮方法,共鑒定出85種香氣成分,香氣成分總含量為 1234. 678mg/kg〇
[0020] 由此可見,本發(fā)明的香氣濃縮方法鑒定出的香氣物質(zhì)種類以及總含量高于氮吹濃 縮方法所鑒定的含量,此發(fā)明能更準確的反映出夢之藍白酒中香氣物質(zhì)組