一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及試劑檢測領(lǐng)域，具體為一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)苯二胺作為一種重要的化工原料，通常用作染發(fā)劑的合成，但因其對(duì)人體有強(qiáng)烈的致敏作用，并且在人體內(nèi)能形成與DNA相作用的親核性強(qiáng)的氧化產(chǎn)物而提高細(xì)胞癌變幾率，因此，對(duì)苯二胺被國際公認(rèn)為致癌物。隨意排放含有對(duì)苯二胺的污水不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境，也危害著人類的健康。目前對(duì)苯二胺的主要測量方法有方波溶出伏安法、氣相色譜法和液相色譜法等方法，這些檢測方法不僅操作復(fù)雜而且成本高。另外采用以上檢測方法，不能將對(duì)苯二胺從鄰苯二胺和間苯二胺這些同分異構(gòu)體中區(qū)分開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的對(duì)苯二胺檢測方法都操作復(fù)雜而且成本高的缺陷，提供一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的檢測方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0005]一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，包括以下幾個(gè)步驟:
[0006]I)、在50mL的圓底燒瓶中加入溶劑20?30mL ;
[0007]2)、向圓底燒瓶中加入水楊醛8?15mmol，加熱攪拌使得水楊醛完全溶解；
[0008]3)、向圓底燒瓶中加入待測溶液3?5mmol ;攪拌均勻，室溫下放置30?40分鐘；
[0009]4)、攪拌均勻后，取出2mL溶液，在400nm激發(fā)波長下進(jìn)行熒光光譜測定。
[0010]進(jìn)一步的，步驟I)中的溶劑為乙醇、乙酸和水三者的混合液，優(yōu)選的乙醇、乙酸和水三者的體積比為乙醇:乙酸:水=5: I: 19。
[0011]進(jìn)一步的，步驟4)中的熒光光譜測定中使用的緩沖液為pH = 7.0的HEPES緩沖溶。
[0012]本發(fā)明利用聚集熒光增強(qiáng)機(jī)理在水溶液中識(shí)別了對(duì)苯二胺，實(shí)現(xiàn)了對(duì)中性分子原位檢測，為在水溶液中檢測對(duì)苯二胺提供了一種新的方法。該方法簡單高效，而且可以將對(duì)苯二胺從鄰苯二胺和間苯二胺這些同分異構(gòu)體的混合物中檢測出來，而其他兩種同分異構(gòu)體不被檢出。
【附圖說明】
[0013]附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0014]圖1是雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿的合成路線圖；
[0015]圖2是雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿在乙醇-水混合溶劑中的熒光發(fā)射光譜；
[0016]圖3是鄰苯二胺、間苯二胺和對(duì)苯二胺三種苯二胺與水楊醛反應(yīng)后的熒光變化圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例
[0019]一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，包括以下幾個(gè)步驟:
[0020]I)、在50mL的圓底燒瓶中加入乙醇、乙酸和水三者的混合溶劑20?30mL，乙醇、乙酸和水三者的體積比為乙醇:乙酸:水=5: I: 19 ;
[0021 ] 2)、向圓底燒瓶中加入水楊醛8?15mmol，加熱攪拌使得水楊醛完全溶解；
[0022]3)、向圓底燒瓶中加入待測溶液3?5mmol ;攪拌均勻，室溫下放置30?40分鐘；
[0023]4)、攪拌均勻后，取出2mL溶液，在400nm激發(fā)波長下進(jìn)行熒光光譜測定，緩沖液為pH = 7.0的HEPES緩沖溶。
[0024]通過熒光光譜測定熒光強(qiáng)度是否增強(qiáng)，即可判斷待測溶液中是否含有對(duì)苯二胺。
[0025]水楊醛與對(duì)苯二胺可以合成雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿，如圖1所示；
[0026]使用乙醇-水混合溶劑，10 μ M雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿在乙醇體積分?jǐn)?shù)由10%逐漸增加到90%的中性緩沖水溶液(1mM HEPES, pH值為7.0)中進(jìn)行聚集熒光增強(qiáng)性質(zhì)的探究。雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿在不同體積分?jǐn)?shù)含量乙醇/水混合緩沖溶液中熒光發(fā)射光譜，于pH值為7.0的1mM HEPES緩沖水溶液中，激發(fā)波長為400nm。
[0027]由圖2可以看出，雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿具有聚集熒光增強(qiáng)現(xiàn)象，即在良溶劑(比如乙醇)中無熒光或熒光較弱，而在不良溶劑(比如水)中熒光增強(qiáng)。這可能是由于雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿兩個(gè)氨基距離較遠(yuǎn)，空間上有利于使水楊醛羥基與鄰近的氮原子形成分子內(nèi)氫鍵，從而使酚羥基和碳-氮雙鍵被固定在一個(gè)穩(wěn)定的“六元環(huán)”結(jié)構(gòu)中，熒光明顯增強(qiáng)。
[0028]向50mL圓底燒瓶中加入水楊醛2mM和鄰苯二胺、間苯二胺及對(duì)苯二胺各0.5PPM在乙醇、乙酸、水混合溶劑條件下(V: V: V = 5: I: 19)，室溫放置30分鐘之后，取出其中的2mL，進(jìn)行熒光光譜測定，激發(fā)波長為400nm。
[0029]由圖3可看出，同樣測試條件下，鄰苯二胺、問苯二胺及對(duì)苯二胺0.5PPM三種苯二胺，加入水楊醛后只有對(duì)苯二胺被檢測出來，因此該方法可用于水溶液中對(duì)苯二胺的識(shí)別和檢測。而且對(duì)苯二胺同水楊醛反應(yīng)后熒光顯著增強(qiáng)，熒光強(qiáng)度幾乎增加了 800倍，而鄰苯二胺、間苯二胺加入水楊醛后熒光強(qiáng)度沒有明顯變化，因此該方法可用于水溶液中對(duì)苯二胺的有效檢測。
[0030]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟: 1)、在50mL的圓底燒瓶中加入溶劑20?30mL; 2)、向圓底燒瓶中加入水楊醛8?15mmol，加熱攪拌使得水楊醛完全溶解；3)、向圓底燒瓶中加入待測溶液3?5mmol;攪拌均勻，室溫下放置30?40分鐘； 4)、攪拌均勻后，取出2mL溶液，在400nm激發(fā)波長下進(jìn)行熒光光譜測定。2.如權(quán)利要求1所述的一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，其特征在于，所述步驟I)中的溶劑為乙醇、乙酸和水三者的混合液。3.如權(quán)利要求2所述的一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，其特征在于，所述步驟I)中的溶劑為乙醇、乙酸和水三者的體積比為乙醇:乙酸:水=5:1: 19。4.如權(quán)利要求1所述的一種高選擇性檢測水溶液中對(duì)苯二胺的方法，其特征在于，所述步驟4)中的熒光光譜測定中使用的緩沖液為pH = 7.0的HEPES緩沖溶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用聚集熒光增強(qiáng)機(jī)理在水溶液中識(shí)別對(duì)苯二胺的方法，利用水楊醛與對(duì)苯二胺可以合成雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿，雙水楊醛縮對(duì)苯二胺希夫堿具有聚集熒光增強(qiáng)現(xiàn)象，即在良溶劑(比如乙醇)中無熒光或熒光較弱，而在不良溶劑(比如水)中熒光增強(qiáng)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)中性分子原位檢測，為在水溶液中檢測對(duì)苯二胺提供了一種新的方法。該方法簡單高效，而且可以將對(duì)苯二胺從鄰苯二胺和間苯二胺這些同分異構(gòu)體的混合物中檢測出來，而其他兩種同分異構(gòu)體不被檢出。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號(hào)】CN105044061
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510464161
【發(fā)明人】邊延江, 王璐瓊, 曹福祥, 鐘克利, 侯淑華, 湯立軍
【申請(qǐng)人】渤海大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月25日