一種采用吸附測量固體表面自由能的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于瀝青混合料路用性能評價領(lǐng)域，具體涉及一種采用吸附測量固體表面 自由能的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 瀝青混合料廣泛應(yīng)用于我國道路工程領(lǐng)域，在路面材料中占據(jù)重要地位。近些年 來，瀝青混合料的水損害問題越來越突出，研宄集料的表面能測量有利于瀝青混合料抗水 損害性的評價。集料顆粒有不同的形狀、棱角性和表面紋理，這些屬性反映出集料顆粒的尺 寸大小、棱角變化、表面不規(guī)則性，使得集料表面不平整，造成其表面能測試?yán)щy、復(fù)雜。目 前還沒有較簡便、準(zhǔn)確的方法測量集料的表面能，因此需要引入一種實用高效的集料表面 能測試方法及相應(yīng)裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提出一種能夠直接測試集料及其他固體的表 面能，從而快速有效的完成瀝青混合料的水損害性能評價的采用吸附測量固體表面自由能 的裝置及方法。
[0004] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種采用吸附測量固體表面自 由能的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] 1)對試樣進(jìn)行準(zhǔn)備處理后放置于密封的真空室中；
[0006] 2)將探針蒸汽釋放到真空室內(nèi)，真空室保持恒定溫度，探針蒸汽在不同階段達(dá)到 飽和蒸氣壓力P。時，測量不同階段試樣表面的探針蒸汽吸附量n，同時測量探針蒸汽壓力 P，建立探針蒸汽吸附量n與相對蒸汽壓力關(guān)系的等溫線，其中，相對蒸汽壓力為探針蒸汽 壓力P與飽和蒸汽壓力P。之比，將兩參數(shù)BET模型應(yīng)用于等溫數(shù)據(jù)，利用探針蒸汽壓力P和 探針蒸汽吸附量n的增加計算獲得試樣的比表面積A ;將兩參數(shù)BET模型應(yīng)用于等溫數(shù)據(jù)， 利用探針蒸汽壓力P和探針蒸汽吸附量n的增加計算獲得探針蒸汽中試樣的比表面積A ;
[0007] 3)利用下列公式計算探針蒸汽在飽和蒸汽壓P。下的擴散壓力31
[0009] 其中，R是氣體常數(shù)，T是絕對溫度，A是試樣的比表面積，P是探針蒸汽壓力，n是 試樣表面的探針蒸汽吸附量；
[0010] 4)根據(jù)探針蒸汽的表面自由能和探針蒸汽在飽和蒸汽壓P。下的擴散壓力31 6，利 用下列公式得到的線性方程以獲得試樣的表面自由能組分Y〖W、YS +和YS_:
[0012] 其中，是探針蒸汽在溫度T下的總表面自由能，丫^^是試樣的LW分散組分， 斤W:是探針蒸汽的LW分散組分，Ys+:是試樣的酸色散組分，Yst是試樣的堿色散組分，Yl+:是 探針蒸汽的酸色散組分，是探針蒸汽的堿色散組分；
[0013] 利用試樣的三種表面自由能組分即可獲得試樣的表面自由能Ys，即
[0014] 所述的探針蒸汽包括正己烷、甲基丙基酮和蒸餾水，且按正己烷、甲基丙基酮和蒸 餾水的順序通入真空室內(nèi)，并分別依次進(jìn)行步驟2)、步驟3)和步驟4)的測量和計算，分別 得到正己烷、甲基丙基酮和蒸餾水的擴散壓力Jr e，因已知三種探針蒸汽的表面自由能，從 而得出線性方程獲得試樣的表面自由能組分，獲得試樣的三種表面自由能組分，進(jìn)而獲得 試樣的表面自由能。
[0015] 所述的步驟2)中探針蒸汽吸附量n與相對蒸汽壓力關(guān)系的等溫線根據(jù)下列公式 建立：
[0017] 其中，P。是探針蒸汽的飽和蒸汽壓力，P是探針蒸汽壓力，n是試樣表面的探針蒸 汽吸附量，n m是探針蒸汽在試樣的單層容量，c是理論上與凈摩爾吸收焓相關(guān)的參數(shù)，探針 蒸汽在試樣的單層容量nm從反映P/n(P-P。）與P/P。關(guān)系的直線上的斜率和截距得到。
[0018] 所述的步驟2)中探針蒸汽中試樣的比表面積A根據(jù)以下公式計算；
[0019] A = nm ? s ? 〇 m
[0020] 其中，nm是探針蒸汽在試樣的單層容量，s是常數(shù)，〇 m是一個蒸汽分子所占試樣的 面積。
[0021] 所述的步驟4)中的根據(jù)公式Wa = K + 2Y『和公式
推導(dǎo)出
其中，Wa是粘附功。
[0022] 所述的真空室保持25°C的恒定溫度。
[0023] 所述的步驟2)中試樣表面的探針蒸汽吸附量n采用磁懸浮天平來測量。
[0024] 所述的步驟1)中試樣顆粒大小在4. 75mm_2. 36mm之間。
[0025] 所述的步驟1)中試樣在過篩后經(jīng)過洗滌周期，洗滌周期包括首先依次用蒸餾水、 甲醇和正己烷沖洗，然后用甲醇再次沖洗，最后沖洗后在150°C烘箱中干燥8小時，再在室 溫下至少干燥8小時。
[0026] -種采用吸附測量固體表面自由能的裝置，包括磁懸浮天平，探針蒸汽容器，數(shù)據(jù) 采集系統(tǒng)，壓力自動控制系統(tǒng)。探針蒸汽容器上設(shè)置有正己烷、甲基丙基酮和蒸餾水三種探 針蒸汽，探針蒸汽容器連接有真空泵和水浴鍋，探針蒸汽容器內(nèi)設(shè)置有樣品管，所述的磁懸 浮天平包括微量天平和磁懸液。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用真空環(huán)境，通過測量試樣表面的探針蒸汽吸附量，測 量探針蒸汽壓力，建立蒸汽吸附量與相對蒸汽壓力關(guān)系的等溫線，再通入探針蒸汽至飽和， 計算探針蒸汽在飽和蒸汽壓下的擴散壓力和試樣的比表面積，最后利用探針蒸汽在飽和蒸 汽壓下的擴散壓力和探針蒸汽的已知表面自由能得到線性方程，從而獲得試樣的表面自由 能組分，進(jìn)而獲得試樣的表面自由能。本發(fā)明的方法利用探針蒸汽的吸附特性，通過試樣表 面上的探針蒸汽的擴散壓力計算試樣的表面自由能，能夠直接測試試樣的表面自由能，能 夠快速有效的完成瀝青混合料的水損害性能評價，試驗方法設(shè)計合理，實施步驟簡單。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明方法的測試流程圖。
【具體實施方式】
[0030] 一種采用吸附測量固體表面自由能的方法，包括以下步驟：
[0031] 1)對試樣進(jìn)行準(zhǔn)備處理后放置于密封的真空室中，真空室保持25°C的恒定溫度， 具體步驟包括：試樣在過篩選取顆粒大小在4. 75mm-2. 36mm之間，后經(jīng)過洗滌周期，洗滌周 期包括首先依次用蒸餾水、甲醇和正己烷沖洗，然后用甲醇再次沖洗，最后沖洗后在150°C 烘箱中干燥8小時，再在室溫下至少干燥8小時。；
[0032] 2)將探針蒸汽釋放到真空室內(nèi)，真空室保持恒定溫度，探針蒸汽在不同階段（即 通入探針氣體后按一定時間間隔劃分的時間段）達(dá)到飽和蒸氣壓力P。時，測量不同階段試 樣表面的探針蒸汽吸附量n，探針蒸汽吸附量n采用磁懸浮天平來測量，同時測量探針蒸汽 壓力P，建立探針蒸汽吸附量n與相對蒸汽壓力關(guān)系的等溫線，其中，相對蒸汽壓力為探針 蒸汽壓力P與飽和蒸汽壓力P。之比。
[0033] 探針蒸汽吸附量n與相對蒸汽壓力關(guān)系的等溫線根據(jù)下列公式建立：
[0035] 其中，P。是探針蒸汽的飽和蒸汽壓力，P是探針蒸汽壓力，n是試樣表面的探針蒸 汽吸附量，n m是探針蒸汽在試樣的單層容量，c是理論上與凈摩爾吸收焓相關(guān)的參數(shù)，探針 蒸汽在試樣的單層容量nm從反映P/n(P_P。）與P/P。關(guān)系的直線上的斜率和截距得到；將兩 參數(shù)BET模型應(yīng)用于等溫數(shù)據(jù)，利用探針蒸汽壓力P和探針蒸汽吸附量n的增加計算獲得 探針蒸汽中試樣的比表面積A :
[0036] A = nm ? s ? 〇 m
[0037] 其中，nm是探針蒸汽在試樣的單層容量，s是常數(shù)，〇 m是一個蒸汽分子所占試樣的 面積；
[0038] 3)利用下列公式計算探針蒸汽在飽和蒸汽壓P。下的擴散壓力31
[0040] 其中，R是氣體常數(shù)，T是絕對溫度，A是試樣的比表面積，P是探針蒸汽壓力，n是 試樣表面的探針蒸汽吸附量；
[0041] 4)根據(jù)探針蒸汽的表面自由能和探針蒸汽在飽和蒸汽壓P。下的擴散壓力31 6，利 用下列公式得到的線性方程以獲得試樣的表面自由能組分Y〖W、YS+郝Y S_:
[0043] 其中，{是探針蒸汽在溫度T下的總表面自由能，Y〖W:是試樣的LW分 散組分，計w:是探針蒸汽的LW分散組分，Ys+:是試樣的酸色散組分，Ys_是試樣 的堿色散組分，Yi+是探針蒸汽的酸色散組分，Y「:是探針蒸汽的堿色散組分。根 據(jù)公式Wa =TTe + 2丫「：和公式
推導(dǎo)出
其中，Wa是粘附功。
[0044] 利用獲得的試樣的三種表面自由能組分TsLW、YS+;和代入下式即可得試樣的表 面自由能Ys:
[0046] 探針蒸汽包括正己烷、甲基丙基酮和蒸餾水，且按正己烷、甲基丙基酮和蒸餾水的 順序通入真空室內(nèi)，并分別依次進(jìn)行步驟2)、步驟3)和步驟4)的測量和計算，分別得到正 己烷、甲基丙基酮和蒸餾水的擴散壓力e，因已知三種探針蒸汽的表面自由能，從而得出 線性方程獲得試樣的表面自由能組分，獲得試樣的三種表面自由能組分，進(jìn)而獲得試樣的 表面自由能。
[0047] 參見圖1，一種采用吸附測量固體表面自由能的裝置，包括磁懸浮天平，探針蒸汽 容器，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，壓力自動控制系統(tǒng)，探針蒸汽容器上設(shè)置有正己烷、甲基丙基酮和蒸 餾水三種探針蒸汽，探針蒸汽容器連接有真空泵和水浴鍋，探針蒸汽容器內(nèi)設(shè)置有樣品管， 磁懸浮天平包括微量天平和磁懸液。
[0048] 本發(fā)明的方法利