一種絡合水基深水測試液的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種非無機鹽加重的絡合水基深水測試液體系，屬于油氣勘探技術領 域。
【背景技術】
[0002] 隨著石油工業(yè)的發(fā)展，油氣田開發(fā)走向深水是主要趨勢。在油氣勘探的全過程中， 從盆地普查、地震詳查到圈閉評價、選擇有利圈閉鉆井和電測，花了大量的資金和精力。所 鉆探井含油氣評價無論有多高，所報希望無論有多大，最終結(jié)果還得要靠測試來下結(jié)論。試 油是油氣勘探中的最后一道大工序，也是最重要、最關鍵的工序。
[0003] 通過試油可以針對不同的油井不同產(chǎn)狀采取不同的工藝技術方法來分別獲得油 井的產(chǎn)油量、產(chǎn)氣量、油層壓力及原油物性、油層水水性等資料，為評價地層、計算儲量、制 定方案等提供依據(jù)。試油需要達到地質(zhì)目的要求，獲得準確可靠的數(shù)據(jù)，又要確保安全性， 更重要的是保護好油氣層及井筒，同時還要具有成本適中、操作簡便的特點。
[0004] 目前關于試油工程所采用的測試工具、測試技術研宄較多，測試液研宄較少，國內(nèi) 外各石油公司基本都用清潔鹽水、有機鹽、溴鹽作為測試液，以滿足工程安全的需要，該類 測試液具有成本低和施工簡單的特點，但沒有針對性考慮儲層保護需要。同樣，深水測試液 更是沒有專門的文獻報道。
[0005] 探井測試試油過程中的儲層保護直接關系到是否及時發(fā)現(xiàn)新的油氣藏、油氣田以 及對儲量規(guī)模、油藏能量的正確評價。因此，亟需開發(fā)一種既可以滿足試油工程的測試要 求，又能夠解決試油過程中氣體水合物抑制與儲層保護的矛盾的深水測試液體系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種非無機鹽加重的絡合水基深水測試液，該測試液能夠解 決在試油過程中，氣體水合物抑制與儲層保護的矛盾，可填補深水測試液研宄空白，該測試 液具有較好的流變性、防水敏性、防水鎖性、防腐蝕性和氣體水合物抑制性，其性能完全符 合深水測試工程的要求，同時還具有優(yōu)良的儲層保護性和自返排能力，配伍性好，安全環(huán) 保、成本經(jīng)濟的特點。本發(fā)明采用的技術方案為：一種絡合水基深水測試液，其配方中含有 絡合劑HWHL，該絡合劑HWHL是一種含有能與水分子鍵合的多官能團小分子量有機醇類化 合物。
[0007] 所述的絡合水基深水測試液，其配方中還含有加重劑甲酸鉀。
[0008] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的絡合水基深水測試液，由絡合劑HWHL和占絡合劑HWHL質(zhì)量 2~10%的甲酸鉀組成。
[0009] 在本發(fā)明的絡合水基深水測試液中，所述絡合劑HWHL可通過在分子內(nèi)和分子間 與水分子形成氫鍵，使水分子內(nèi)和水分子間形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)而成為絡合水。
[0010] 進一步優(yōu)選的，在本發(fā)明的絡合水基深水測試液中，所述絡合劑HWHL含有以下四 種官能團：CH 2-〇H、I^CH-OH、R2CH-〇H、CH2-COOH，其中&、R 2均為烷基取代基或H。
[0011] 所述官能團通過氫鍵結(jié)合作用發(fā)生分子間絡合反應。
[0012] 本發(fā)明的絡合水基深水測試液可廣泛用于礦井、油井的深水測試作業(yè) 用于制備本發(fā)明所述絡合水基深水測試液的絡合劑，其制備方法采用如下步驟： (1) 將丙烯醇和催化劑加到四口瓶中，充分攪拌均勻，升溫至40-60°C，慢慢滴加H202; (2) 取樣分析，當步驟（1)的反應體系中H202的轉(zhuǎn)化率多96%時，結(jié)束反應，用離心 或抽濾的方法過濾掉催化劑，得濾液，催化劑干燥后回用；在殘壓7999Pa下將濾液真空蒸 餾，< 41°C時的餾出物為水和未反應的丙烯醇；在殘壓1067-1333Pa下繼續(xù)真空蒸餾，在 50-55 °C時的餾份為縮水絡合劑，此時，殘留在反應瓶內(nèi)的即為絡合劑。
[0013] 優(yōu)選的，所述的催化劑用量為丙烯醇質(zhì)量的2~8%。
[0014] 在本發(fā)明中，所述催化劑可以是鎢酸鈣、鈀、硫酸鋅、硫酸鐵中的一種；所述H202優(yōu) 選質(zhì)量分數(shù)30~50%的H202溶液；所述高速攪拌優(yōu)選轉(zhuǎn)速2000~4000r/min。
[0015] 本發(fā)明的絡合水基深水測試液的制備方法，采用如下步驟：將采用上述技術方案 制備的絡合劑與占絡合劑質(zhì)量2~10%的甲酸鉀混合，高速攪拌20~40min，即制得。
[0016] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術的有益效果如下： (1) 本發(fā)明的絡合水基深水測試液具有較好的流變性、防水敏性、防水鎖性、防腐蝕性 和氣體水合物抑制性； (2) 本發(fā)明的絡合水基深水測試液與前期工作液和地層水均具有較好的配伍性，而且 具有優(yōu)良的儲層保護性和自返排能力； (3) 經(jīng)實際測試作業(yè)，本發(fā)明的絡合水基深水測試液用于深水試油測試工程，測試產(chǎn)量 160萬方/天，表皮系數(shù)0. 2,儲層保護效果好，證明了絡合水基深水測試液體系的適應性和 可行性。
【附圖說明】
[0017] 圖1為絡合水基深水測試液的絡合劑分子發(fā)生分子內(nèi)絡合示意圖。
[0018] 圖2為絡合水基深水測試液的絡合劑分子發(fā)生分子間絡合示意圖。
[0019] 圖3為絡合水基深水測試液抑制氣體水合物溫壓曲線。
[0020] 圖4為絡合水基深水測試液污染儲層天然巖心后滲透率恢復曲線。
【具體實施方式】
[0021] 下面通過實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發(fā)明，并 不限制本發(fā)明的范圍。
[0022] 實施例1 一、絡合水基深水測試液的配制：在室內(nèi)按以下配方和方法配制絡合水基深水測試 液： (1) 將丙烯醇與占丙烯醇質(zhì)量6%的催化劑鈀加到四口瓶中，充分攪拌均勻，升溫至 50°C，慢慢滴加質(zhì)量分數(shù)30%的H202溶液； (2) 取樣分析，當步驟（1)的反應體系中H202的轉(zhuǎn)化率彡96%時，結(jié)束反應，用離心或 抽濾的方法過濾掉催化劑，得濾液，催化劑干燥后回用；在殘壓7999Pa下將濾液真空蒸餾， < 41°C時的餾出物為水和未反應的丙烯醇；在殘壓1067-1333Pa下，50-55°C時的餾份為縮 水絡合劑，此時，殘留在反應瓶內(nèi)的即為絡合劑； (3)將采用上述技術方案制備的絡合劑HWHL與占絡合劑質(zhì)量7%的甲酸鉀混合，在 3000r/min下高速攬拌30min，即制得。
[0023] 經(jīng)測定，配制的絡合水基深水測試液密度為1. 30g/cm3。
[0024] 二、對制得絡合水基深水測試液進行室內(nèi)評價 1、絡合水基深水測試液體系的流變性：對配制得到的密度1. 30g/cm3的測試液，用六速 旋轉(zhuǎn)粘度計進行了不同溫度時流變性測定，測定結(jié)果見表1。
[0025] 表1不同溫度下測試工作液流變性測定結(jié)果
[0026] 從表1可知，隨著測試溫度的升高，測試液的表觀粘度均明顯降低，即使在極端 工況3°C的條件下，測試液表觀粘度分別為93mPa. S、88mPa. S而且其動切力YP僅為5Pa，能 滿足測試工作要求，由此可見，該測試液具有較好的流變性。
[0027] 2、絡合水基深水測試液體系的防水敏性：依據(jù)中國石油天然氣行業(yè)標準SY/ T5971 - 94《注水用粘土穩(wěn)定劑性能評價方法》，用儲層巖肩進行了測試液的防膨性評價。 測試液的防膨率為96. 8%，具有較好的防水敏性。
[0028] 3、絡合水基深水測試液體系的防水鎖性：室內(nèi)利用JZ-200系列界面張力儀，對不 同比重的測試液進行了防水鎖性評價，測試液的氣一液表面張力在25. 9mN/m，具有較好的 防水鎖性。
[0029] 4、絡合水基深水測試液體系的防腐性：測試方法參考石油天然氣行業(yè)標準 SY5273-2000中靜態(tài)掛片失重法。試件材質(zhì)：N80 ;試件尺寸：111型40_X13. l_X2mm， S=12. 6cm3。測試液在95°C下72h的腐蝕速率為0. 0258 mm/a，具有較好的防腐性。
[0030] 5、絡合水基深水測試液體系的氣體水合物的抑制性：室內(nèi)用高壓動態(tài)模擬水合物 熱力學條件測試儀，評價了絡合水測試液氣體水合物生成情況，實驗結(jié)果見圖3。實驗表明， 與28%氯化鈣溶液相比，在同樣溫度下，絡合水測試液生成