一種檢測(cè)葉面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法
【專利說明】-種檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法
[000。（一）技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明設(shè)及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的 方法。
[000引仁）【背景技術(shù)】 2, 4-二氯苯氧己酸下簡(jiǎn)稱2, 4-D)是世界范圍內(nèi)使用最廣泛的農(nóng)藥之一，高濃度的 2, 4-D有抑制植物生長并殺死雜草的作用，是一種選擇性強(qiáng)并具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用的除草劑； 低濃度的2,4-D可W剌激植物生長，影響新陳代謝，可減少落花落蕾，提高座果率，促進(jìn)果 實(shí)生長，并能提前成熟，是一種理想的植物生長調(diào)節(jié)劑。若和氮肥聯(lián)合使用，可W使一些非 豆科植物通過根瘤菌共生固氮的方法獲取氮，來促進(jìn)植物生長，減小氮肥使用。目前，2, 4-D 常被用作混配成分添加到葉面肥料中，可W利用葉片吸收的方式來給植物提供營養(yǎng)元素和 生長物質(zhì)。合適濃度的2, 4-D可W促進(jìn)植物種子萌發(fā)和根尖細(xì)胞的分裂，使植株根系健壯， 促進(jìn)植物生長，提高產(chǎn)量，但是不合理的使用同樣會(huì)對(duì)植物造成毀滅性的的影響。
[0003] 由于2, 4-D不易降解且水溶性低會(huì)使得其很容易在環(huán)境中蓄積，對(duì)±壤環(huán)境造成 嚴(yán)重破壞，此外，還會(huì)對(duì)哺乳動(dòng)物造成危害。當(dāng)前，市場(chǎng)上W葉面肥料為主的新型肥料中違 禁添加或過量添加該物質(zhì)的情況時(shí)有發(fā)生，因此，對(duì)2, 4-D的檢測(cè)工作十分重要。目前，檢 巧。2, 4-D含量的方法有萃取-光度法，液相色譜法、薄層色譜法、酶聯(lián)免疫法，氣相色譜法 等，其中氣相色譜法應(yīng)用較為廣泛，但由于2, 4-D沸點(diǎn)高，揮發(fā)性差，遇熱不穩(wěn)定，因此，在 進(jìn)行氣相檢測(cè)時(shí)需進(jìn)行醋烷基化、娃烷基化等衍生反應(yīng)，使得該方法存在前處理過程復(fù)雜 等缺點(diǎn)。而液相色譜法，可W避免衍生化過程，從而提高檢測(cè)效率。
[0004] 巨）
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，發(fā)明了一種處理過程快捷，含量檢測(cè)較準(zhǔn)確的一種 檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的方法。
[0005] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的方法，其特征是；稱取2, 4-二氯苯氧己酸標(biāo) 準(zhǔn)品溶于有機(jī)溶劑中，分別配置一系列已知濃度的2, 4-二氯苯氧己酸溶液，將該2, 4-二氯 苯氧己酸溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到系列濃度2, 4-二氯苯氧己酸的色譜峰面積，W 2, 4-二氯苯氧己酸濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程；將待測(cè) 樣品處理后進(jìn)行高效液相色譜分析，得到樣品中2, 4-二氯苯氧己酸的峰面積，將峰面積帶 入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的2, 4-二氯苯氧己酸濃度；其中，高效液相色譜分析的條 件具體為；采用二極管陣列檢測(cè)器；RP18色譜柱；W己膳、醋酸錠水溶液為流動(dòng)相，等度洗 脫；檢測(cè)波長為200~350皿；流動(dòng)相流速為0. 5-1. 5血/min;色譜柱柱溫30~38°C;進(jìn)樣量 10yL。
[0006] 所述RP18色譜柱的粒徑為5ym，規(guī)格為250mmX4. 6mm。
[0007] 所述流動(dòng)相流速為0.8血/min。
[0008] 所述RP18色譜柱柱溫為35°C。
[0009] 所述流動(dòng)相中己膳與醋酸錠水溶液的體積比為40:60~ 60:40,其中醋酸錠水溶液 的物質(zhì)的量濃度為lOmM/L。
[0010] 所述待測(cè)樣品為葉面肥，所述葉面肥包括固體葉面肥，液體葉面肥或粉劑葉面肥。
[0011] 所述2, 4-二氯苯氧己酸的檢測(cè)波長為283nm。
[0012] 所述有機(jī)溶劑包括甲醇、己膳，最優(yōu)溶劑為己膳。
[0013] 待測(cè)樣品處理方法是：精確稱取0. 5g的樣品于平底燒瓶中，加入30mL有機(jī)溶劑， 超聲30min后，SOOOrmp離屯、5min，取上清1血過濾0. 22ym濾膜待測(cè)，其中固體樣品粉碎 后稱量。
[0014] 在配置一系列已知濃度的2, 4-二氯苯氧己酸溶液時(shí)，2, 4-二氯苯氧己酸溶液濃 度為1~100yg/血。
[0015] 其中，2, 4-D標(biāo)準(zhǔn)品購于德國Dr.e虹ensto計(jì)er公司，醋酸錠、甲醇、己膳為色譜純 (美國Fisher公司）；采用的儀器是；Waters2695高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè) 器（PDA);水浴超聲儀(寧波新芝股份有限責(zé)任公司）；氮吹儀(美國化ganomation公司）；電 子天平(瑞:tSartorius公司）；Sigma3-18K高速冷凍離屯、機(jī)(德國Sigma公司）。
[0016] 在本方法所確定的色譜條件下，對(duì)2, 4-D在1~100yg/mL-系列質(zhì)量濃度的 標(biāo)準(zhǔn)液按濃度從低到高進(jìn)樣分析測(cè)定，其線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和定量限見表 1。使用低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，計(jì)算信噪比在峰高為基線噪音的3倍時(shí)標(biāo)液濃度就作 為檢測(cè)限，計(jì)算出2,4-D的方法檢測(cè)限為0.3mg/kg，在峰高為基線噪音的10倍時(shí)，標(biāo)液 濃度就作為定量限，計(jì)算得出2,4-D的定量限為l.Omg/kg。
[0017] 表1 2, 4-二氯苯氧己酸的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和定量限
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：稱取2, 4-二氯苯氧 乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶于有機(jī)溶劑中，分別配置一系列已知濃度的2, 4-二氯苯氧乙酸溶液，將該 2, 4-二氯苯氧乙酸溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到系列濃度2, 4-二氯苯氧乙酸的色譜 峰面積，以2, 4-二氯苯氧乙酸濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸 方程；將待測(cè)樣品處理后進(jìn)行高效液相色譜分析，得到樣品中2, 4-二氯苯氧乙酸的峰面 積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的2, 4-二氯苯氧乙酸濃度；其中，高效液 相色譜分析的條件具體為：采用二極管陣列檢測(cè)器；RP18色譜柱；以乙腈、醋酸銨水溶液 為流動(dòng)相，等度洗脫；檢測(cè)波長為200~350nm ;流動(dòng)相流速為0. 5-1. 5 mL/min ;色譜柱柱溫 30~38°C ;進(jìn)樣量 10yL。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 RP18色譜柱的粒徑為5 ym，規(guī)格為250 mmX4. 6 mm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 流動(dòng)相流速為0. 8 mL/min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 RP18色譜柱柱溫為35°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 流動(dòng)相中乙腈與醋酸銨水溶液的體積比為40:60~ 60:40,其中醋酸銨水溶液的物質(zhì)的量濃 度為 10mM/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 待測(cè)樣品為葉面肥，所述葉面肥包括固體葉面肥，液體葉面肥或粉劑葉面肥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 2, 4-二氯苯氧乙酸的檢測(cè)波長為283nm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 有機(jī)溶劑包括甲醇、乙腈。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：精 確稱取〇. 5g的樣品于平底燒瓶中，加入30mL有機(jī)溶劑，超聲30min后，8000rmp離心5min， 取上清ImL過濾0. 22 y m濾膜待測(cè)，其中固體樣品粉碎后稱量。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)葉面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：在 配置一系列已知濃度的2, 4-二氯苯氧乙酸溶液時(shí)，2, 4-二氯苯氧乙酸溶液濃度為1~100 y g /mL〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸的檢測(cè)方法，特別涉及一種檢測(cè)葉面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。該檢測(cè)葉面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法是將2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品配成一系列已知濃度的2,4-D溶液，將該2,4-D溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到系列濃度2,4-D的色譜峰面積，以2,4-D濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)得其標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程；將待測(cè)樣品處理后進(jìn)行高效液相色譜分析，得到樣品中2,4-D的峰面積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應(yīng)的2,4-D濃度。本發(fā)明方法通用性強(qiáng)、選擇性好、靈敏度高、可操作性強(qiáng)，可以對(duì)葉面肥料中的2,4-D成分含量進(jìn)行簡(jiǎn)單，快速，準(zhǔn)確的檢測(cè)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104880518
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510255161
【發(fā)明人】鄒惠玲, 張娟, 劉爽, 許士明, 朱海榮, 王東岳, 杜伯會(huì), 劉金鳳, 劉鵬飛, 李林林, 于曉菲
【申請(qǐng)人】山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月19日