電子制冷大氣預(yù)濃縮儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電子制冷大氣預(yù)濃縮儀。
【背景技術(shù)】
[0002]目前全球生產(chǎn)大氣預(yù)濃縮儀的公司有兩家，一家是:美國(guó)⑶Environmental生產(chǎn)的8900DS ;另一家是:美國(guó)Entech Instruments生產(chǎn)的7100和7200。這兩家采用的濃縮原理和運(yùn)行方法幾乎一致，都是采用液氮作為制冷劑，分3級(jí)冷凍收集器，分別為收集器1，收集器2和冷聚焦3。其目的就是除去含有VOC樣品氣中的水，氧氣，氮?dú)?，二氧化碳及惰性氣體等，只保留要用于分析的VOC成分。VOC是指易揮發(fā)有機(jī)化合物的總稱(chēng)。
[0003]現(xiàn)有大氣預(yù)濃縮儀濃縮原理和運(yùn)行方法闡述如下:
[0004]首先將收集器I用液氮將其溫度冷凍到-150°C，收集器I是采用直徑為1/8英寸不銹鋼管，管內(nèi)裝填玻璃珠，目的是為了增加吸附表面積。當(dāng)含有VOC的樣品氣經(jīng)過(guò)收集器I時(shí)，其中的水，二氧化碳和VOC全部被冷凍在收集器I的玻璃珠表面，樣品氣中的氧氣氮?dú)獾缺慌抛摺?br>[0005]2.其次是將收集器2用液氮將其冷凍到-20°c，收集器2是采用直徑為1/8英寸不銹鋼管，管內(nèi)裝填吸附劑(tenax)在負(fù)溫的條件下對(duì)VOC的吸附作用極強(qiáng)。然后又將收集器I由_150°C升到10°C，用氮?dú)饣蚝庖悦糠昼?5毫升的流速將氣化的VOC和二氧化碳轉(zhuǎn)移到收集器2，由于收集器I只升溫到10°C，因此水還沒(méi)有被氣化，留在收集器I中；當(dāng)轉(zhuǎn)移完畢后，轉(zhuǎn)動(dòng)6通閥I然后再將收集器I的溫度由10°C升到150°C，將殘留的水排空，所以收集器I的作用是除去水，氧氣，氮?dú)狻?br>[0006]3.然后將冷聚焦3用液氮冷凍到_165°C，冷聚焦3是采用一根直徑為0.53不銹鋼空管，將VOC冷凍在管壁上。切換6通閥2，此時(shí)收集器2與冷聚焦3相連，并將收集器2的溫度由_20°C升到220°C，用氦氣以每分鐘2毫升左右的流速將VOC轉(zhuǎn)移到冷聚焦3。由于收集器2是冷凍到_20°C，而二氧化碳的結(jié)冰點(diǎn)是_56°C，吸附劑對(duì)二氧化碳沒(méi)有吸附作用，因此收集器2的作用是除去二氧化碳。
[0007]4.當(dāng)收集器2中VOC轉(zhuǎn)移完畢后，再將冷聚焦3的溫度由_165°C升溫到100°C，將VOC注入氣相/質(zhì)譜儀分離。
[0008]而現(xiàn)有大氣預(yù)濃縮儀的最大缺點(diǎn)是:需要用液氮來(lái)制冷，一瓶液氮罐重達(dá)127公斤體積較大，且只能連續(xù)做55個(gè)左右的樣品，即使不做放置半個(gè)月液氮就全部揮發(fā)完畢，每瓶約600元，成本較高，特別是對(duì)于那些樣品不多，同時(shí)又不得不做的實(shí)驗(yàn)室，裝罐液氮的確是個(gè)特大的麻煩事，且液氮噴出時(shí)的噪音很大，嚴(yán)重阻礙了大氣預(yù)濃縮儀在空氣污染檢測(cè)中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種將電子制冷應(yīng)用到大氣預(yù)濃縮儀上，無(wú)需用液氮作為制冷劑就可達(dá)到濃縮VOC的電子制冷大氣預(yù)濃縮儀。
[0010]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明電子制冷大氣預(yù)濃縮儀，包括一只I對(duì)8的8通閥、一只6通閥、2個(gè)電磁閥、一個(gè)三通電磁閥、一只針形調(diào)節(jié)閥、一臺(tái)質(zhì)量流量控制器、一只壓力傳感器、收集器1、收集器2和冷聚焦3順序連接而成，電子制冷對(duì)收集器I和收集器2同時(shí)冷凍，串連進(jìn)樣，一次性用兩個(gè)收集器將VOC分段收集，同時(shí)將二氧化碳、氮?dú)?、氧氣以及惰性氣體一次排空，樣品中的水和VOC中沸點(diǎn)高的高碳化合物被收集器I收集，而沸點(diǎn)低的低碳化合物則由收集器2中的吸附劑收集；
[0011]進(jìn)樣完畢后，將收集器I升溫到0°C至30°C，用氮?dú)饣蚝鈱⑹占鱅中的高碳化合物轉(zhuǎn)移到收集器2 ；
[0012]轉(zhuǎn)移完畢后將裝填吸附劑的冷聚焦3冷凍到_20°C至_60°C，然后將收集器2的溫度升到220°C，用氦氣將VOC轉(zhuǎn)移到冷聚焦3被吸附劑吸附，聚焦完畢后再以2250°C /分鐘以上的升溫速率將冷聚焦3的溫度從-60°C到_20°C升到不高于300°C，將VOC快速注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀。
[0013]進(jìn)一步地，所述收集器I用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填玻璃珠，所述收集器2用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填吸附劑，所述冷聚焦(3)用直徑為1/16英寸的不銹鋼管裝填吸附劑。
[0014]進(jìn)一步地，進(jìn)樣時(shí)是采用電子制冷將收集器I與收集器2同時(shí)冷凍到不低于-150°C，并且前后串聯(lián)的方式，用2個(gè)收集器同時(shí)分段收集樣品中的V0C。
[0015]進(jìn)一步地，冷聚焦3是裝填吸附劑，制冷時(shí)利用電子制冷到不低于_150°C，升溫時(shí)以2250°C /分鐘以上的升溫速率將溫度升到不高于300°C，將VOC快速注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀。
[0016]有益效果:
[0017]與現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)相此，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]本發(fā)明結(jié)束了液氮應(yīng)用于大氣預(yù)濃縮儀制冷的歷史，開(kāi)辟了一條全新的制冷途徑，徹底解決了因?yàn)樾枰旱评涠萍s了大氣預(yù)濃縮儀在大氣污染分析中的應(yīng)用，解決了運(yùn)行成本高，安裝移動(dòng)不便利，運(yùn)行噪音大的難題。而且實(shí)現(xiàn)了國(guó)產(chǎn)化，打破了長(zhǎng)期以來(lái)被美國(guó)所壟斷，目前國(guó)內(nèi)各省、市、縣以及區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站所應(yīng)用的大氣預(yù)濃縮儀，都是7100或8900，需要支付高昂的進(jìn)口費(fèi)用。并且在此之前只能應(yīng)用于有液氮的實(shí)驗(yàn)室，而有了本發(fā)明之后，儀器結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單體積重量相應(yīng)減小，可連續(xù)不間斷的運(yùn)行，無(wú)需擔(dān)心液氮用完后自動(dòng)停機(jī)的困擾，不但可以應(yīng)用于所有的實(shí)驗(yàn)室，還可以應(yīng)用于移動(dòng)監(jiān)測(cè)車(chē)上，還可跟FID配合做成連續(xù)在線VOC監(jiān)測(cè)儀，大大的擴(kuò)充了其應(yīng)用的范圍。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明樣品氣進(jìn)入收集器I和收集器2的氣路原理圖；
[0020]圖2是本發(fā)明將收集器I中被冷凍的高碳化合物轉(zhuǎn)移到收集器2的氣路原理圖；
[0021]圖3是本發(fā)明將收集器2中的VOC轉(zhuǎn)移到冷聚焦3的氣路原理圖；
[0022]圖4是本發(fā)明將冷聚焦3中的VOC通過(guò)快速升溫注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀的氣路原理圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0024]本發(fā)明涉及一種無(wú)需用液氮作為制冷劑的大氣預(yù)濃縮儀，是屬于大氣環(huán)境污染檢測(cè)儀器系列，用于濃縮大氣中有毒或有害的有機(jī)化合物，是一款前置處理裝置，方法包括美國(guó)EPA T015、T014和T012，跟GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀配合使用，可測(cè)180余種揮發(fā)有機(jī)化合物，檢測(cè)靈敏度可達(dá)0.1ppbv0其主要適用于:
[0025]1.環(huán)境大氣中VOC的測(cè)試。包括城市空氣質(zhì)量的測(cè)控，評(píng)估和趨勢(shì)分析。
[0026]2.工業(yè)污染源的測(cè)試和鑒定。
[0027]3.住宅及辦公室室內(nèi)空氣測(cè)試。
[0028]4.緊急事故的測(cè)試。許多火災(zāi)及其它不測(cè)的緊急事故都有毒性氣體或煙氣放出，這些氣體多為揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)。監(jiān)控測(cè)定這些氣體至關(guān)重要。
[0029]5.氣味鑒定和分析。
[0030]6.工業(yè)衛(wèi)生，工作現(xiàn)場(chǎng)有毒氣體分析。、
[0031]本發(fā)明電子制冷大氣預(yù)濃縮儀，包括一只I對(duì)8的8通閥、一只6通閥、2個(gè)電磁閥、一個(gè)三通電磁閥、一只針形調(diào)節(jié)閥、一臺(tái)質(zhì)量流量控制器、一只壓力傳感器、收集器(I)、收集器(2)和冷聚焦(3)順序連接而成。
[0032]電子制冷對(duì)收集器(I)和收集器(2)同時(shí)冷凍，串連進(jìn)樣，一次性用兩個(gè)收集器將VOC分段收集，同時(shí)將二氧化碳、氮?dú)狻⒀鯕庖约岸栊詺怏w一次排空，樣品中的水和VOC中沸點(diǎn)高的高碳化合物被收集器I收集，而沸點(diǎn)低的低碳化合物則由收集器(2)中的吸附劑收集;
[0033]進(jìn)樣完畢后，將收集器⑴升溫到0°C至30°C，用氮?dú)饣蚝鈱⑹占鳍胖械母咛蓟衔镛D(zhuǎn)移到收集器(2);
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