一種測(cè)試裝置及電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)試裝置，具體的說(shuō)涉及電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電極中的離子傳導(dǎo)效率，是與燃料電池、金屬空氣電池、鋰離子電池等新型能源技術(shù)性能、壽命、成本密切相關(guān)的性能，它是電極反應(yīng)速率與界面建立的決定因素之一。因此，實(shí)現(xiàn)離子電導(dǎo)率的高效檢測(cè)是電極材料與結(jié)構(gòu)制備的關(guān)鍵技術(shù)。與普通Naf1n膜等高分子材料的離子電導(dǎo)率測(cè)試方法不同，電極材料由于同時(shí)具有電子電導(dǎo)與離子電導(dǎo)作用，兩者難以分離，無(wú)法采用鉬絲等金屬作為集流體進(jìn)行測(cè)試。找到一種可將電子電導(dǎo)與離子電導(dǎo)有效分離檢測(cè)的方法至關(guān)重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有離子電導(dǎo)率測(cè)試技術(shù)中無(wú)法分離電子電導(dǎo)率的不足，設(shè)計(jì)制備了一種采用不具有電子導(dǎo)電功能的離子導(dǎo)體作為測(cè)試集流體的兩電極測(cè)試裝置，有效地分離了電極材料中的電子導(dǎo)電性與離子導(dǎo)電性，并適用于測(cè)試包括碳材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料以及均相、多孔等電子導(dǎo)體中的離子電導(dǎo)率。
[0004]一種測(cè)試裝置，包括二塊相向設(shè)置的板狀極板、于二塊極板間設(shè)有二張Naf1n膜，于極板和Naf1n膜間設(shè)有碳紙或碳布；
[0005]二塊極板通過(guò)導(dǎo)線分別與電化學(xué)工作站或電阻率測(cè)試儀相連。
[0006]待測(cè)平板狀電極置于二張Naf1n膜之間。
[0007]于碳紙或碳布的四周設(shè)有環(huán)狀密封材料，碳紙或碳布置于環(huán)狀密封材料中部。
[0008]于待測(cè)平板狀電極的四周設(shè)有環(huán)狀密封材料，待測(cè)平板狀電極置于環(huán)狀密封材料中部。
[0009]所述密封材料為聚碳酸酯、硅橡膠、氟橡膠、聚四氟乙烯中的一種。
[0010]所述裝置可檢測(cè)的離子電導(dǎo)率的范圍為0.01?1000 Ω.Cm。
[0011]所述裝置可檢測(cè)的離子電導(dǎo)率的優(yōu)化范圍為0.05?100Ω.cm。
[0012]所述裝置進(jìn)行電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試方法，包括以下步驟，
[0013]I)設(shè)備的組裝:包括二塊相向設(shè)置的板狀極板、于二塊極板間設(shè)有二張Naf1n膜，于極板和Naf1n膜間設(shè)有碳紙或碳布；待測(cè)平板狀電極置于二張Naf1n膜間；
[0014]2)背景樣品的測(cè)試:以一張Naf1n膜作為背景樣替代待測(cè)平板狀電極，將背景樣放入二張Naf1n膜之間，將二塊極板壓合固定，組裝設(shè)備；進(jìn)行阻抗譜或電阻率測(cè)試，得背景樣的離子電阻，記為Zsl;
[0015]采用兩電極電導(dǎo)率測(cè)試方法測(cè)試同樣大小的Naf1n膜的離子電阻的大小，記為
Zs2 ；
[0016]3)待測(cè)樣品的測(cè)試:將待測(cè)平板狀電極放入二張Naf1n膜之間，將二塊極板壓合固定，組裝設(shè)備，進(jìn)行阻抗譜或電阻率測(cè)試，得待測(cè)樣品的離子電阻，記為Zx ；
[0017]4)待測(cè)樣品離子電導(dǎo)率Cixs的計(jì)算:
[0018]Rixs= [Zx-(Zsl-Zs2)] X S/lx_9] Cixs=l/Rixs
[0020]式中，Cixs為待測(cè)樣品的離子電導(dǎo)率；Rixs為待測(cè)樣品的離子電阻率；S為待測(cè)樣品的面積；1X為待測(cè)樣品的厚度。
[0021 ] 所述裝置的應(yīng)用，所述裝置可用于電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試。
[0022]所述電子導(dǎo)體為碳紙、碳粉、碳纖維、半導(dǎo)體、金屬、聚合物中的一種。
[0023]本發(fā)明彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白，實(shí)現(xiàn)了電極及其它電子導(dǎo)體中電子導(dǎo)電性與離子導(dǎo)電性的有效地分離，測(cè)試方法準(zhǔn)確、高效、適用范圍廣，測(cè)試材料包括碳材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料以及均相、多孔等多種電子導(dǎo)體。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1:本發(fā)明所述測(cè)試裝置示意圖。
[0025]圖2:實(shí)施例1在不同溫度下的Nyquist曲線。
[0026]圖3:實(shí)施例1與對(duì)比例I在不同溫度下的離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果。
[0027]圖4:實(shí)施例2在不同溫度下的Nyquist曲線。
[0028]圖5:實(shí)施例3在不同溫度下的Nyquist曲線。
[0029]圖6:實(shí)施例2與實(shí)施例3在不同溫度下的離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本發(fā)明采用以下【具體實(shí)施方式】來(lái)實(shí)現(xiàn)，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例:
[0031]I)測(cè)試所有裝置的組裝:包括二塊相向設(shè)置的石墨極板、于二塊極板間設(shè)有二張3cmX 3cm的氫型Naf1nll5膜，于極板和氫型Naf1nll5膜間設(shè)有2cmX 2cm的Toray碳紙或碳布，作為導(dǎo)電集流體，Naf1nll5膜與碳紙通過(guò)聚酯框模具壓合在一起。待測(cè)平板狀電極置于二張Naf1nll5膜間,裝置示意圖如圖1所示。
[0032]2)背景樣品的測(cè)試:以一張2cmX2cm的氫型Naf1nll5膜作為背景樣替代待測(cè)平板狀電極，將背景樣放入二張Naf1n膜之間，將二塊極板壓合固定，組裝設(shè)備；采用恒電位儀(Solartronl287)與鎖相放大器(Solartronl260)進(jìn)行交流阻抗測(cè)試，頻率范圍40000?1000Hz,相對(duì)開(kāi)路偏壓為0V,電壓振幅為10mV。極板兩側(cè)分別通入流量為ImL min 1的去尚子水。測(cè)試溫度為50、60、70、80、90°C，記錄實(shí)軸交點(diǎn)值Zsl。
[0033]將同樣的2 X 2cm大小的氫型Naf 1nl 15膜夾入兩塊石墨極板中，采用與背景樣品測(cè)試完全相同的測(cè)試條件進(jìn)行交流阻抗測(cè)試，記錄實(shí)軸交點(diǎn)值Zs2。
[0034]3)待測(cè)樣品的測(cè)試:將2X2cm大小的待測(cè)樣品置于側(cè)置裝置的二張Naf1nll5膜間，采用與背景樣品測(cè)試完全相同的測(cè)試條件進(jìn)行交流阻抗測(cè)試，記錄實(shí)軸交點(diǎn)值大小Zx。
[0035]4)待測(cè)樣品離子電導(dǎo)率Cixs的計(jì)算:將同樣溫度條件下測(cè)試的實(shí)軸交點(diǎn)按照如下公式計(jì)算待測(cè)樣品的實(shí)際離子電導(dǎo)率的計(jì)算:
[0036]Rixs= [Zx-(Zsl-Zs2)] X S/lx
[0037]Cixs=l/Rixs
[0038]式中，Cixs為待測(cè)樣品的離子電導(dǎo)率；Rixs為待測(cè)樣品的離子電阻率；S為待測(cè)樣品的面積，此裝置中為4cm2 ；lx為待測(cè)樣品的厚度。
[0039]實(shí)施例1:將Naf1nll7膜裁剪成2X2cm放置入樣品槽中，按照上述方法測(cè)試其不同溫度下的交流阻抗譜，如圖2所示。記錄所得阻抗譜實(shí)軸交點(diǎn)值=Z^=0.166 Ω，Zh0=0.0.151 Ω，Zh0=0.127 Ω，Z1^80=0.117 Ω，Z1^90=0.099 Ω。按照前述公式計(jì)算所得其面電導(dǎo)率，如圖3所示，與采用四探針?lè)?對(duì)比例I)所測(cè)得結(jié)果以及文獻(xiàn)結(jié)果相比，具有良好的準(zhǔn)確性。
[0040]實(shí)施例2:將無(wú)處理的Toray碳紙裁剪成2 X 2cm放置入樣品槽中，按照上述方法測(cè)試其不同溫度下的交流阻抗譜，如圖4所示。記錄所得阻抗譜實(shí)軸交點(diǎn)值:Z2_5(I=0.253 Ω，Ζ2,=0.0.238 Ω，Ζ2,=0.219 Ω，Ζ2,=0.206 Ω，Ζ2,=0.199 Ω。按照前述公式計(jì)算所得其面電導(dǎo)率，如圖6所示。
[0041]實(shí)施例3:將浸潰Naf1n溶液30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Toray碳紙裁剪成2 X 2cm放置入樣品槽中，按照上述方法測(cè)試其不同溫度下的交流阻抗譜，如圖5所示。記錄所得阻抗譜實(shí)軸交點(diǎn)值:Z3^50=0.261 Ω，Ζ3_60=0.213 Ω，Ζ3,=0.167 Ω，Ζ3_80=0.122 Ω，Ζ3_90=0.083 Ω。按照前述公式計(jì)算所得其面電導(dǎo)率，如圖6所示。與實(shí)施例2相比，浸潰Naf1n溶液后，碳紙的離子電導(dǎo)率大幅度提高，復(fù)合客觀實(shí)驗(yàn)規(guī)律，證明了此測(cè)試方法的可靠性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)試裝置，其特征在于: 包括二塊相向設(shè)置的板狀極板、于二塊極板間設(shè)有二張Naf1n膜，于極板和Naf1n膜間設(shè)有碳紙或碳布； 二塊極板通過(guò)導(dǎo)線分別與電化學(xué)工作站或電阻率測(cè)試儀相連。
2.如權(quán)利要求1所述測(cè)試裝置，其特征在于: 待測(cè)平板狀電極置于二張Naf1n膜之間。
3.如權(quán)利要求1所述測(cè)試裝置，其特征在于:于碳紙或碳布的四周設(shè)有環(huán)狀密封材料，碳紙或碳布置于環(huán)狀密封材料中部。
4.如權(quán)利要求2所述測(cè)試裝置，其特征在于:于待測(cè)平板狀電極的四周設(shè)有環(huán)狀密封材料，待測(cè)平板狀電極置于環(huán)狀密封材料中部。
5.如權(quán)利要求3或4所述測(cè)試裝置，其特征在于:所述密封材料為聚碳酸酯、硅橡膠、氟橡膠、聚四氟乙烯中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述測(cè)試裝置，其特征在于:所述裝置可檢測(cè)的離子電導(dǎo)率的范圍為0.01 ?1000 Ω.cm。
7.如權(quán)利要求1所述測(cè)試裝置，其特征在于:所述裝置可檢測(cè)的離子電導(dǎo)率的優(yōu)化范圍為 0.05 ?100Ω.cm。
8.一種采用權(quán)利要求1-7任一所述裝置進(jìn)行電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試方法，其特征在于:包括以下步驟， O設(shè)備的組裝:包括二塊相向設(shè)置的板狀極板、于二塊極板間設(shè)有二張Naf1n膜，于極板和Naf1n膜間設(shè)有碳紙或碳布；待測(cè)平板狀電極置于二張Naf1n膜間； 2)背景樣品的測(cè)試:以一張Naf1n膜作為背景樣替代待測(cè)平板狀電極，將背景樣放入二張Naf1n膜之間，將二塊極板壓合固定，組裝設(shè)備；進(jìn)行阻抗譜或電阻率測(cè)試，得背景樣的離子電阻，記為Zsl; 采用兩電極電導(dǎo)率測(cè)試方法測(cè)試同樣大小的Naf1n膜的離子電阻的大小，記為Zs2; 3)待測(cè)樣品的測(cè)試:將待測(cè)平板狀電極放入二張Naf1n膜之間，將二塊極板壓合固定，組裝設(shè)備，進(jìn)行阻抗譜或電阻率測(cè)試，得待測(cè)樣品的離子電阻，記為Zx ； 4)待測(cè)樣品離子電導(dǎo)率Cixs的計(jì)算: Rixs= [Ζχ- (Zs1-Zs2) ] X s/ix Cixs_l/Rixs 式中，Cixs為待測(cè)樣品的離子電導(dǎo)率；Rixs為待測(cè)樣品的離子電阻率；s為待測(cè)樣品的面積；Ix為待測(cè)樣品的厚度。
9.一種采用權(quán)利要求1-7任一所述裝置的應(yīng)用，其特征在于:所述裝置可用于電子導(dǎo)體中離子電導(dǎo)率的測(cè)試。
10.如權(quán)利要求9所述裝置的應(yīng)用，其特征在于:所述電子導(dǎo)體為碳紙、碳粉、碳纖維、半導(dǎo)體、金屬、聚合物中的一種。
【專利摘要】一種測(cè)試裝置，包括二塊相向設(shè)置的板狀極板、于二塊極板間設(shè)有二張Nafion膜，于極板和Nafion膜間設(shè)有碳紙或碳布；二塊極板通過(guò)導(dǎo)線分別與電化學(xué)工作站或電阻率測(cè)試儀相連。本發(fā)明彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白，實(shí)現(xiàn)了電極及其它電子導(dǎo)體中電子導(dǎo)電性與離子導(dǎo)電性的有效地分離，測(cè)試方法準(zhǔn)確、高效、適用范圍廣，測(cè)試材料包括碳材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料以及均相、多孔等多種電子導(dǎo)體。
【IPC分類】G01R27-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104714096
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310691219
【發(fā)明人】孫公權(quán), 夏章訊, 王素力, 姜魯華
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月15日