專利名稱：目視比色測(cè)量土壤氮、磷、鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)土壤測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種目視比色測(cè)量土壤中含速效氮、磷、鉀的方法。
現(xiàn)有測(cè)量土壤中含速效氮、磷、鉀有兩種方法一是目視比色法，一是儀器定量分析法。前者測(cè)量速效氮、磷、鉀時(shí)，一般需要浸提劑2～4種，程序復(fù)雜。此外，溫度對(duì)測(cè)定速效磷的影響很大，基層農(nóng)技人員無法把田間溫度控制在25±1℃的范圍內(nèi)。再加上測(cè)速效鉀時(shí)，習(xí)慣上使用的黑字比濁法、黑線比濁法很粗曠，因此誤差很大，不能真實(shí)反映土壤中速效磷、鉀的含量。后者是用“721”或“751”分光光度計(jì)以及火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，準(zhǔn)確性高。但設(shè)備昂貴，操作復(fù)雜，對(duì)人員素質(zhì)要求高，鄉(xiāng)村農(nóng)技站、基層供銷社和工作在一線的農(nóng)技人員都不能購(gòu)置和應(yīng)用。因此，該法難以在農(nóng)村普及推廣。
本發(fā)明的目的只在原目視比色法的基礎(chǔ)上創(chuàng)新，使測(cè)量土壤中速效氮、磷、鉀的方法簡(jiǎn)便易行，不受氣溫條件限制，不需什么資金，也不需太高的專業(yè)素質(zhì)，便可在田間現(xiàn)場(chǎng)操作，費(fèi)用低、效果好，易于推廣應(yīng)用。
本發(fā)明目視比色測(cè)量土壤速效氮、磷、鉀的方法是一)土壤取樣在一個(gè)取樣單元內(nèi)，按S形路線，取5-10個(gè)點(diǎn)，在離地表5、10、15、20厘米處，各取土100-200克，組成混合土樣1公斤左右，用手將土捏碎混勻，除去石塊等雜物，在標(biāo)簽上注明采樣地點(diǎn)、日期、作物、長(zhǎng)勢(shì)、目標(biāo)產(chǎn)量、采樣人一并裝入塑料樣品袋內(nèi)。
二)含水量測(cè)定稱鮮土10克，平鋪在薄鐵板上，放在火爐上加熱，并用小刀不時(shí)撥動(dòng)直至完全干燥。冷卻后稱重，令干土重量為a克，則土壤含水量為(10-a)/a。
三)鮮土稱量從土樣中，按[5×(1+(10-a)/a)]克稱取新鮮土樣，作速效養(yǎng)分測(cè)定用。
四)將稱取的新鮮土樣放入三角瓶中，加入1號(hào)試劑25ml，搖動(dòng)3分鐘(每分鐘約120次)，過濾，濾液用作分析速效養(yǎng)分。
五)銨態(tài)氮測(cè)定取濾液2ml于10ml比色管中，加入2號(hào)試劑0.5ml，搖勻;再加入3號(hào)試劑0.5ml，搖勻;再加入4號(hào)試劑0.5ml，搖勻。5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色階或標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色，讀數(shù)×1.5即為每畝含NH+-N的斤數(shù)。也可將讀數(shù)代入銨態(tài)氮的校正方程[1]，求出每畝含NH+-N的斤數(shù)。
加入2號(hào)試劑是為了調(diào)整浸出液的PH值，使之成為中性。加入3號(hào)試劑是為了消除鈣、鎂等離子的干擾。
六)硝態(tài)氮測(cè)定取濾液2ml于10ml比色管中，加入2號(hào)試劑0.5ml，搖勻;再入加5號(hào)試劑2ml，搖勻;再加入6號(hào)試粉一小勺，搖勻。10分鐘過濾后與標(biāo)準(zhǔn)色階或標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色，讀數(shù)×1.5即為每畝含NO--N的斤數(shù)。也可將讀數(shù)代入硝態(tài)氮的校正程[2]，求出每備含NO--N的斤數(shù)。
加入2號(hào)試劑是為了調(diào)整PH值為中性。加入5號(hào)試劑是為了使顯色液呈酸性，達(dá)到顯色的條件。
五)、六)中求出的數(shù)量相加，即為土壤速效氮的含量。
七)速效磷測(cè)定取濾液2ml于10ml比色管中，加入2ml蒸餾水，再加入7號(hào)試劑1ml，搖勻;再加入8號(hào)試劑1滴，搖勻。5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色階或標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色，讀數(shù)×3.44×y即為每畝含P2O5的斤數(shù)。
y＝-0.0389x+1.9623(r＝-0.9992)式中y為速效磷的溫度校正系數(shù);
x為測(cè)定時(shí)的溫度，單位℃;
r為相關(guān)系數(shù)，全相關(guān)為±1。
在速效磷的測(cè)定過程中，關(guān)鍵是加入蒸餾水。若不加入蒸餾水，即使加入了顯色劑(7號(hào)試劑)1ml，也無法得到磷的正常顯色-溶液反映出很深的藍(lán)色而無法分辨。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)。我們確定了土壤浸出液與顯色劑的比例為2∶1，并加入與土壤浸出液同等體積的蒸餾水，才能得到磷的正常顯色，并具有良好的線性關(guān)系。
八)速效鉀測(cè)定取濾液1ml于10ml比色管中，加入9號(hào)試劑6滴，搖勻;再加入10號(hào)試劑6滴，搖勻。5分鐘后用色調(diào)比濁法在標(biāo)準(zhǔn)階上比濁，讀數(shù)×1.8即為每畝含K2O的斤數(shù)。也可將讀數(shù)代入速效鉀的校正方程[3]，求出每畝含速效鉀的斤數(shù)。
9號(hào)試劑是掩蔽劑，加入后能排除Ca2+、Mg2+、Na+、NH4等陽離子干擾。
由于目視比色法是半定量分析，存在著較大的系統(tǒng)誤差。我們提出的這套目視比色法，其測(cè)定值與經(jīng)典的“721”分光光度計(jì)，火焰光度計(jì)的測(cè)定值量顯著相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r在0.9以上(全相關(guān)為±1)，據(jù)此，利用大量的實(shí)驗(yàn)資料，就可建立回歸方程。通過回歸方程，便可將目視比色法的測(cè)定值轉(zhuǎn)化成“721”等儀器的測(cè)定值，從而使測(cè)量的準(zhǔn)確性提高。
a、測(cè)NH4-N的回歸方程為y＝0.888x+0.946例若目視比色法測(cè)NH+-N的值為15ppm代入上式則y＝0.888×15+0.946＝14(ppm)即此土樣若用“721”測(cè)試，其測(cè)定值約為14ppm。
b.測(cè)NO3-N的回歸方程y＝0.963x+4.242c.測(cè)速效磷的回歸方程y＝1.209x-0.3221d.測(cè)速效鉀的回歸方程y＝0.928x+17.306A、標(biāo)準(zhǔn)配制一)銨態(tài)氮準(zhǔn)確稱取烘干的氯化銨(分析純，下同)0.3820克，溶于蒸餾水中，在容量瓶中定容成1000ml，此溶液含氯化銨的濃度為100ppm，在配制標(biāo)準(zhǔn)色階時(shí)，用1號(hào)試劑(即浸提劑)稀釋成2、4、6、8、10、12ppm，用“測(cè)定步驟”中同樣的方法顯色。
二)硝態(tài)氮準(zhǔn)確稱取硝酸鉀0.7220克，溶于蒸餾水中，在容量瓶中定容成1000ml，此溶液含硝態(tài)氮的濃度為100ppm。在配制標(biāo)準(zhǔn)色階時(shí)，用浸提劑稀釋成2、4、6、8、10、12ppm，用“測(cè)定步驟”中同樣的方法顯色。
三)速效磷準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀0.2195克，溶于蒸餾水中，在容量瓶中定容成500ml，此溶液含磷為100ppm，在配制標(biāo)準(zhǔn)色階時(shí)，用浸提液稀釋成0、0.5、1.5、2、3、4ppm，用“測(cè)定步驟”中同樣的方法顯色。
四)速效鉀準(zhǔn)確稱取氯化鉀0.4767克，溶于蒸餾水中，在容量瓶中定溶成500ml，此溶液含鉀為500ppm。在配制比濁標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，用浸提劑稀釋成0、5、10、15、20、30ppm，用“測(cè)定步驟”中同樣的方法顯濁。
利用以上N、P、K的各種顯色做出標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
B、測(cè)試配制1號(hào)試劑(0.5N NaHCO3-0.5N Na2SO4)稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)42.0克，硫酸鈉(Na2SO4·10H2O)80.5克溶于1升蒸餾水中。
2號(hào)試劑(2NH2SO4溶液)量取濃硫酸(比重d＝1.84)10ml加入180ml蒸餾水中3號(hào)試劑(10%酒石酸鉀鈉溶液)
稱取酒石酸鉀鈉10克，溶于100ml蒸餾水中。
4號(hào)試劑(納氏試劑)稱取7.0克碘化鉀(KI)、10克碘化汞(HgI2)，溶于少量水中。另配一堿液溶16克氫氧化鈉(NaOH)于70ml水中，冷卻后將前一溶液緩緩倒入NaOH溶液中，邊倒邊攪拌，最后用蒸餾水稀釋至100ml。靜置過液，取清液貯于暗色瓶中。
5號(hào)試劑(60%醋酸溶液)取60ml冰醋酸，加蒸餾水稀釋至100ml。
6號(hào)試劑(硝酸試粉)稱硫酸鋇(BaSO4)50.0克，分作數(shù)份，分別與硫酸錳(MnSO4·H2O)5.0克，鋅粉(Zn)1克、對(duì)氨基苯磺酸2.0克、甲萘胺1克，在研缽中研細(xì)混勻，最后再和37.5克檸檬酸一起研磨，充分混勻，貯存于干燥的暗色瓶中(硝酸試粉新配制成應(yīng)為灰白色，受潮后成粉紅色即失效)。
7號(hào)試劑(2.1%鉬酸銨-4.9N鹽酸溶液)稱取鉬酸銨2.1克，溶于約20ml蒸餾水中，可稍加熱助溶。另量取濃鹽酸(d＝1.19)40.8ml，加入約20ml水中。冷卻后將銅酸銨溶液緩緩倒入鹽酸溶液中，加蒸餾水至100ml，充分混勻，貯存于深色瓶中。
8號(hào)試劑(2.5%氯化亞錫-甘油溶液)稱取氯化亞錫結(jié)晶(SnCl2·2H2O)2.5克，加濃鹽酸(d＝1.19)10ml，加熱溶解，加甘油90mL，混勻，貯于深色瓶中、橡皮塞擰緊，存放陰暗處。
9號(hào)試劑(EDTA-甲醛溶液)稱取1.0克EDTA＝鈉鹽和0.4克NaOH溶于20ml蒸餾水中，加37%甲醛40ml。
10號(hào)試劑(3%四苯硼鈉溶液)稱取四苯硼鈉0.3克，放在小燒杯中，加蒸餾水10ml，攪動(dòng)使之溶解，再另0.2NNaOH溶液，將PH值調(diào)至8-9，放置過夜后過濾。在貯存過程，若該溶液變成深紅色即失效。
C浸提原理1、土壤中的速效養(yǎng)分N、P、K主要以銨態(tài)氮(NH4-N)、硝態(tài)氮(NO3-N)、磷酸鹽(H2PO4、HPO4和鉀鹽(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤膠體所吸附。當(dāng)用電解質(zhì)溶液(NaHCO3)處理土壤時(shí)，進(jìn)行離子交換，代換出來的離子和原來土壤溶液中的養(yǎng)分一起進(jìn)入浸提劑中。如圖所示2、NaHCO3對(duì)磷酸鹽的浸提效果好，但對(duì)速效氮、速效鉀的浸提效果差。而Na2SO4溶液對(duì)速效氮、速效鉀的浸提效果好，因此在NaHCO3溶液中加入適當(dāng)濃度的Na2SO4組成混合浸提劑，相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，提高了浸提能力。
D測(cè)定原理1、測(cè)NH4-N納氏試劑是碘汞化鉀的堿性溶液，它與銨態(tài)氮反應(yīng)，生成碘化氨基氧化汞黃棕色沉淀。但土壤浸出液中NH4很少，故使溶液呈黃色。
2、測(cè)NO3-N在酸性條件下，鋅粉把硝酸根離子(NO3)還原成亞硝酸根離子(NO2)，亞硝酸根離子與對(duì)氨基苯磺酸反應(yīng)生成對(duì)苯磺酸重氮鹽。繼之，再與甲萘胺反應(yīng)生成紅色的偶氮染料。
3、測(cè)速效磷在酸性條件下，浸出液中的磷酸鹽與鉬酸銨作用，生成淡黃色或無色的磷鉬酸銨。然后，被氯化亞錫還原成藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。
4、測(cè)速效鉀在堿性條件下，四苯硼鈉與鉀鹽反應(yīng)，生成微小顆粒的四苯硼鉀白色沉淀。當(dāng)浸出液中K+在3-20ppm范圍內(nèi)，符合比耳定律，可用于比濁法測(cè)K+。在比濁時(shí)我們將原來粗糙的黑字比濁法、黑線比濁法改進(jìn)成相對(duì)精細(xì)的色調(diào)比濁法。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用此目視比色法測(cè)量土壤中的速效氮、磷、鉀所需儀器簡(jiǎn)單、費(fèi)用低;測(cè)試試劑便宜，一個(gè)土樣僅需幾角錢;無專業(yè)知識(shí)要求，文化水平低的人也易于掌握;測(cè)試速度快，一個(gè)土樣只需十多分鐘;測(cè)量較準(zhǔn)確，相對(duì)誤差可以控制在10%左右，且不受環(huán)境溫度影響，能滿足大田現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，易于普及和推廣。
下面結(jié)合附圖對(duì)實(shí)施例作詳細(xì)說明

圖1為標(biāo)準(zhǔn)氮、磷、鉀的比色卡。
實(shí)施例按實(shí)際1.67畝水田。近幾年，早稻產(chǎn)量為800斤，晚稻約700斤。晚稻上施肥按a、基肥100～200公斤碳銨，150斤棉餅，15斤氯化鉀。b、追肥插秧返青后，施8～10公斤尿素;后期又追施15斤氯化鉀。c、近5年一直未施過磷肥。
測(cè)土a、取土在田內(nèi)，按S形路線取8個(gè)點(diǎn)，在離地5、10、15、20cm處，各取約150g土，組成混合土樣，用手捏碎混勻，除去石塊等雜物。
b、簡(jiǎn)測(cè)土壤含水量稱鮮土10g，平鋪在簿鐵板上，放在爐子上加熱，并不時(shí)用小刀撥動(dòng)直至完全干燥。冷卻后再稱重為7.8g，所以土壤含水量為28%。
c、稱相當(dāng)于干土5g的鮮土，即稱鮮土6.4g(5g×1.28＝6.4g)。
d、把6.4g鮮土放入三角瓶中，加入1號(hào)試劑25ml，搖動(dòng)3分鐘(每分鐘約120次)。過濾，濾液用作分析速效養(yǎng)分。
e、取上述濾液2ml于10mL比色管中，加入2號(hào)試劑0.5ml，搖勻;再加入3號(hào)試劑0.5ml，搖勻;再入4號(hào)試劑0.5ml，搖勻;5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色。其色澤與12ppm的色塊最為接近，故讀數(shù)為12，即每畝土壤中含NH4-N為12×1.5＝18(斤)。
f、按操作步驟測(cè)NO3-N。其色澤與8ppm的色塊最為接近，故讀數(shù)為8，即每畝土壤中含NO3-N為8×1.5＝12(斤)。
g、以上兩項(xiàng)相加，18+12＝30(斤)即為每畝土壤中含速效氮的量。
h、按操作步驟測(cè)速效磷。其色澤與0ppm的色塊相比，略略深一點(diǎn)，故讀數(shù)為0.1。測(cè)試時(shí)溫度為32℃，代入溫度校正方程，校正系數(shù)y＝-0.0389×32+1.9623＝0.72。即每畝土壤中含P2O5為0.1×3.44×0.72＝0(斤)。
i、按操作步驟測(cè)速效鉀。其色澤介于15ppm和20ppm色塊之間，故讀數(shù)為17.5，即每畝土壤中含K2O為17.5×1.8＝31.5(斤)。
6、診斷a、該田按每畝產(chǎn)800斤稻谷計(jì)算，需速效氮2.2×8＝17.6(斤);P2O51×8＝8(斤);K2O3.3×8＝26.4(斤)。
b、因此，該田N肥過多(土壤中現(xiàn)有30斤)，磷肥很缺(土壤中幾乎為0)，鉀肥持平(土壤中有31.5斤)。
7、處方a、該田可以不施N肥，少施鉀肥。但為了改良土壤，可以施有機(jī)肥-棉餅150斤。應(yīng)農(nóng)戶要求，同意施KCL15斤。
b、該田缺磷，應(yīng)施優(yōu)質(zhì)過磷酸鈣60-80斤。
c、雙上兩項(xiàng)均作基肥，在移栽前施入本田。
d、在幼穗分化前查看葉色。若葉色發(fā)黃，則可追施尿素8-10斤。否則，不施。
e、撥節(jié)前，用1-2%的過磷酸鈣作根外追肥，以補(bǔ)磷肥不足。
f、在抽穗-灌漿期，用0.3%的KH2PO4噴灑2-3次，以提高結(jié)實(shí)率。
權(quán)利要求
一種目視比色測(cè)量土壤氮、磷、鉀的方法，用浸提劑將土壤中的養(yǎng)分浸出而獲得浸提液，再加不同的試劑與之反應(yīng)，使溶液呈現(xiàn)不同的顏色，根據(jù)不同的顏色深淺程度，用肉眼與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，粗略確定浸出液中養(yǎng)分(N、P、K)的濃度，進(jìn)而測(cè)算出土壤中的養(yǎng)分(N、P、K)的含量。其特征在于測(cè)土壤中氮、磷、鉀含量時(shí)統(tǒng)一成一種浸提液；測(cè)量磷時(shí)，引進(jìn)了磷的溫度校正曲線，y=1.9623-0.0389x；測(cè)量速效鉀時(shí)，改以往黑字，黑線比濁法為色調(diào)比色法；為了使土壤中的速效氮、磷、鉀測(cè)得更為準(zhǔn)確，還引進(jìn)了校正速度氮、磷、鉀含量的回歸方程(1)、測(cè)NH4-N的回歸方程為y=0.888x+0.946
(2)、測(cè)NO3-N的回歸方程為y=0.963x+4.242
(3)、測(cè)速效磷的回歸方程為y=1.209x-0.3221
(4)、測(cè)速效鉀的回歸方程為y=0.928x+17.30全文摘要
一種目視比色測(cè)量土壤氮、磷、鉀的方法，統(tǒng)一成一種提取液，加入不同試劑與之反應(yīng)，顯示不同的顏色，和比色卡對(duì)比測(cè)得養(yǎng)分含量。測(cè)磷時(shí)引進(jìn)溫度校正系數(shù)，測(cè)鉀時(shí)利用色調(diào)比色法。為測(cè)量準(zhǔn)確，引進(jìn)校正速效氮、磷、鉀的回歸方程。此種目視比色法運(yùn)用的儀器費(fèi)用低，每次測(cè)量費(fèi)用便宜，只需幾角錢，測(cè)量技術(shù)易于掌握，不受氣溫和環(huán)境影響，可在大田現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)，測(cè)量含量比較準(zhǔn)確，易于推廣和普及。
文檔編號(hào)G01N21/78GK1081764SQ92108808
公開日1994年2月9日 申請(qǐng)日期1992年7月27日 優(yōu)先權(quán)日1992年7月27日
發(fā)明者方文彪 申請(qǐng)人:武漢市農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料公司