本發(fā)明屬于多晶硅樣品制備，特別涉及一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法。

背景技術(shù)：

1、多晶硅的微觀尺度觀測是研究多晶硅質(zhì)量和微觀結(jié)構(gòu)關(guān)系的重要基礎(chǔ)。此外，對于多晶硅而言，存在多種重要的界面，如基體與硅芯的界面，該界面處的微觀結(jié)構(gòu)的觀測也是了解多晶硅質(zhì)量和微觀結(jié)構(gòu)關(guān)系中的至關(guān)重要的一步?，F(xiàn)有多晶硅表征樣品的制備技術(shù)，如化學(xué)腐蝕法、打磨拋光法等，各有各的優(yōu)缺點。其中，化學(xué)腐蝕法通過無機酸堿或有機酸堿液腐蝕多晶硅表面，獲得多晶硅的微結(jié)構(gòu)表征樣品，該法操作簡單，通過浸泡腐蝕即可，但存在酸堿殘留、不環(huán)保，且不能滿足多種形貌特征的同時觀察。打磨拋光法一般包括打磨多晶硅樣品和拋光多晶硅樣品，可以通過多種打磨工藝和多種拋光工藝的復(fù)合，可以克服化學(xué)腐蝕法的缺點，獲得滿足多尺度結(jié)構(gòu)觀測的多晶硅的微結(jié)構(gòu)表征樣品，是多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品制備技術(shù)的發(fā)展趨勢。然而，現(xiàn)有的打磨拋光法獲得的樣品還難以滿足多晶硅中特定位置處微觀結(jié)構(gòu)的觀測，且不能夠獲得具有接近無損狀態(tài)表面效果的樣品。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明提供了一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法。

2、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，包括：

4、制備多晶硅樣品；

5、對多晶硅樣品進行砂紙打磨平整；

6、對砂紙打磨所得的多晶硅樣品進行機械拋光和離子拋光；

7、對機械拋光和離子拋光所得的多晶硅樣品進行微米級定點離子拋光，得多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品。

8、進一步地，所述制備多晶硅樣品中，沿著原始多晶硅的徑向方向切割獲取扇形或者長條狀塊狀多晶硅樣品。

9、進一步地，所述對多晶硅樣品進行砂紙打磨平整，包括：

10、使用一級砂粒直徑的砂紙對多晶硅樣品進行多次打磨平整；

11、使用二級砂粒直徑的砂紙對多晶硅樣品進行多次打磨平整；

12、其中，所述二級砂粒直徑的砂紙小于所述一級砂粒直徑。

13、進一步地，所述一級砂粒直徑的砂紙對多晶硅樣品進行多次打磨平整中，每次打磨時砂紙的粒徑相同或不同；

14、所述二級砂粒直徑的砂紙對多晶硅樣品進行多次打磨平整中，每次打磨時砂紙的粒徑相同或不同；

15、所述一級砂粒直徑為12.5μm～31.25μm；所述二級砂粒直徑為3.125μm～10.415μm。

16、進一步地，所述對砂紙打磨所得的多晶硅樣品進行機械拋光和離子拋光，包括：

17、使用金剛石拋光液對砂紙打磨所得的多晶硅樣品進行拋光直至多晶硅樣品在光學(xué)顯微鏡下呈現(xiàn)鏡面效果；

18、使用二氧化硅拋光液對金剛石拋光所得的多晶硅樣品進行拋光直至多晶硅樣品在光學(xué)顯微鏡下呈現(xiàn)霧面效果；

19、使用離子減薄儀對二氧化硅拋光所得的多晶硅樣品進行離子拋光直至多晶硅樣品在光學(xué)顯微鏡下呈現(xiàn)鏡面效果。

20、進一步地，所述金剛石拋光液中金剛石的粒徑為0.2-0.1μm。

21、進一步地，所述二氧化硅拋光液中二氧化硅的粒徑為0.08-0.01μm。

22、進一步地，所述離子減薄儀對二氧化硅拋光所得的多晶硅樣品進行離子拋光時，電子槍工作電壓3-4kv，電子槍與塊狀樣品表面角度12-18°。

23、進一步地，所述對機械拋光和離子拋光所得的多晶硅樣品進行微米級定點離子拋光，包括：

24、使用大于等于能量閾值的xe離子光束對機械拋光和離子拋光所得的多晶硅樣品進行粗離子減?。?/p>

25、使用多束低于能量閾值的ar離子光束對粗離子減薄所得的多晶硅樣品進行細離子減薄。

26、進一步地，所述能量閾值為6kv。

27、進一步地，所述粗離子減薄時間為25-35min；

28、所述粗離子減薄時間為25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min。

29、進一步地，所述細離子減薄的總時間為25-35min。

30、所述細離子減薄的總時間為25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min。

31、本發(fā)明的有益效果：

32、本發(fā)明的一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，本發(fā)明采用機械拋光、離子拋光和微米級定點離子拋光工藝的組合，獲得完全無損狀態(tài)的觀測樣品，且該樣品能夠滿足特定位置處微觀結(jié)構(gòu)的觀測；

33、本發(fā)明首先在機械拋光和離子拋光工藝的基礎(chǔ)上獲得電鏡下拋光表面沒有劃痕的樣品，在此基礎(chǔ)上，采用本發(fā)明提出的微米級定點離子拋光工藝，即采用多束聚焦離子束進行粗離子減薄拋光和細離子減薄拋光處理，利用了聚焦離子束拋光時拋光位置和拋光能量的可控性，實現(xiàn)了樣品表明微觀尺寸上的定點拋光，不但實現(xiàn)了成功獲得具有接近無損狀態(tài)表面效果的樣品，而且在接近無損狀態(tài)表面上實現(xiàn)了多晶硅中特定位置處微觀結(jié)構(gòu)(如多晶硅基體-硅芯界面處的微觀結(jié)構(gòu))的呈現(xiàn)，從而解決了背景技術(shù)中提到的問題。

34、本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點可通過在說明書、權(quán)利要求書以及附圖中所指出的結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)和獲得。

技術(shù)特征：

1.一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述對多晶硅樣品進行砂紙打磨平整，包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述一級砂粒直徑的砂紙對多晶硅樣品進行多次打磨平整中，每次打磨時砂紙的粒徑相同或不同；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述對砂紙打磨所得的多晶硅樣品進行機械拋光和離子拋光，包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述金剛石拋光液中金剛石的粒徑為0.2-0.1μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述二氧化硅拋光液中二氧化硅的粒徑為0.08-0.01μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述離子減薄儀對二氧化硅拋光所得的多晶硅樣品進行離子拋光時，電子槍工作電壓3-4kv，電子槍與塊狀樣品表面角度12-18°。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述對機械拋光和離子拋光所得的多晶硅樣品進行微米級定點離子拋光，包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述能量閾值為6kv，所述粗離子減薄時間為25-35min。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法，其特征在于，所述細離子減薄的總時間為25-35min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于多晶硅樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種定點制備多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品方法。所述方法包括制備多晶硅樣品；對多晶硅樣品進行砂紙打磨平整；對砂紙打磨所得的多晶硅樣品進行機械拋光和離子拋光；對機械拋光和離子拋光所得的多晶硅樣品進行微米級定點離子拋光，得多晶硅微結(jié)構(gòu)表征樣品。本發(fā)明采用機械拋光、離子拋光和微米級定點離子拋光工藝的組合，獲得完全無損狀態(tài)的觀測樣品，且該樣品能夠滿足特定位置處微觀結(jié)構(gòu)的觀測，解決了背景技術(shù)中提到的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：秦榕,薛心祿,楊曉青,岳崢,王志強,岳玉芳,支云云,曹得芳,李琰,馬淑霞,李蔚
受保護的技術(shù)使用者：青海黃河上游水電開發(fā)有限責(zé)任公司新能源分公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6