本發(fā)明涉及盾構(gòu)渣土檢測(cè)，尤其涉及一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、盾構(gòu)土是盾構(gòu)機(jī)在地層中掘進(jìn)再經(jīng)刀盤旋轉(zhuǎn)切削而形成，其中通常會(huì)殘留大量為輔助工程掘進(jìn)而向地層中注入的化學(xué)助劑，在施工現(xiàn)場(chǎng)盾構(gòu)土?xí)?jīng)過(guò)篩分分成砂石和粉質(zhì)泥餅，而對(duì)于需要外運(yùn)填埋場(chǎng)的粉質(zhì)泥餅，其相比正常農(nóng)田土壤，粒徑更小，夾雜著許多工程開(kāi)挖時(shí)殘留的泡沫劑等化學(xué)助劑，其物理性質(zhì)特殊以及化學(xué)成分復(fù)雜，在進(jìn)行盾構(gòu)渣土中特定污染成分進(jìn)行化學(xué)檢測(cè)時(shí)，其處理方法和檢測(cè)相對(duì)于傳統(tǒng)土壤的化學(xué)檢測(cè)會(huì)有所不同。

2、目前尚未有盾構(gòu)渣土中多種類痕量陰離子表面活性劑的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法，關(guān)于盾構(gòu)土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)主要包括盾構(gòu)渣土中污染物的提取和污染物的檢測(cè)兩部分，盾構(gòu)渣土中主要污染物泡沫劑主要成分是陰離子表面活性劑，主要包含聚氧乙烯十二烷基醚硫酸鈉aes、十二烷基硫酸鈉sds、十二烷基醚硫酸鈉磺酸sles等物質(zhì)，對(duì)于盾構(gòu)渣土中陰離子表面活性劑的提取目前尚未有明確方法，對(duì)于陰離子表面活性劑的檢測(cè)常用的是亞甲基藍(lán)分光光度法，傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)方法操作復(fù)雜，分析效率較低，易受各種共存物的影響，如萬(wàn)漢興等人在《環(huán)境科學(xué)與技術(shù)》上公開(kāi)了土壤陰離子表面活性劑總量亞甲基藍(lán)法研究，但是其中的新鮮土壤需要經(jīng)過(guò)105℃烘干處理，由于高溫處理會(huì)使土壤中的表面活性劑發(fā)生分解，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏小，并且現(xiàn)有技術(shù)中單次檢測(cè)試劑消耗量也非常大，而且萃取過(guò)程采用手動(dòng)振搖時(shí)分液漏斗容易發(fā)生漏氣現(xiàn)象，難以避免一些試劑的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成的毒害。

3、因此，根據(jù)上述中的相關(guān)技術(shù)，亟需研發(fā)一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)方法，旨在提供一種能夠大批量、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)盾構(gòu)渣土中陰離子表面活性劑含量的方法。

2、基于上述目的，本發(fā)明提供了一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)方法。

3、一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識(shí)別與檢測(cè)方法，包括以下步驟：

4、步驟s1.盾構(gòu)渣土前處理，陰離子表面活性劑提??；

5、步驟s2.干擾成分的規(guī)避；

6、步驟s3.陰離子表面活性劑檢測(cè)；

7、步驟s4.陰離子表面活性劑含量計(jì)算；

8、步驟s1中所述盾構(gòu)渣土前處理的過(guò)程如下：將待測(cè)盾構(gòu)渣土的新鮮土壤于土壤風(fēng)箱中自然風(fēng)干24-48h，控制含水率在10%-20%，過(guò)10目篩并混勻，得到盾構(gòu)渣土土壤樣品，直接采用新鮮土壤進(jìn)行提取操作，避免了高溫處理帶來(lái)的檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)的問(wèn)題。

9、步驟s1中所述陰離子表面活性劑提取的過(guò)程如下：

10、將盾構(gòu)渣土土壤樣品置于離心管中，加入提取液，再于水平振蕩器中振蕩，振蕩完成后將得到的混合液過(guò)5μm針式過(guò)濾器，再經(jīng)過(guò)水浴蒸餾，得到待測(cè)液；

11、優(yōu)選的，所述盾構(gòu)渣土土壤和提取液的用量比為1g：20ml。

12、優(yōu)選的，所述提取液為純水和乙醇水溶液中的任意一種，所述乙醇水溶液中乙醇和水的體積比為60-80:40-50，所述水浴蒸餾過(guò)程中除去乙醇。

13、優(yōu)選的，所述水平振蕩器的振蕩頻率660-700r/min，振蕩時(shí)間為8-10min。

14、優(yōu)選的，步驟s2中干擾成分的規(guī)避的操作為去除待測(cè)液中的羧酸鹽、酚類以及硫氰酸鹽、氰酸鹽、硝酸鹽和氯化物。

15、優(yōu)選的，步驟s3中所述檢測(cè)的過(guò)程如下：

16、步驟s31.取陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心管中，以酚酞為指示劑，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液呈桃紅色，再逐滴加入硫酸至桃紅色剛好消失，得到混合液1；

17、步驟s32.向混合液1中加入亞甲基藍(lán)溶液，固定在水平振蕩器上進(jìn)行振蕩，得到混合液2；

18、步驟s33.向混合液2中加入二氯甲烷，固定在垂直振蕩器上進(jìn)行振蕩，振蕩后靜置分層；

19、步驟s34.用膠頭滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，測(cè)量體系在波長(zhǎng)652nm處的吸光度；

20、步驟s35.取待測(cè)液于離心管中，以酚酞為指示劑，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液呈桃紅色，再逐滴加入硫酸至桃紅色剛好消失，得到混合液3；

21、步驟s36.向混合液3中加入亞甲基藍(lán)溶液，固定在水平振蕩器上進(jìn)行振蕩，得到混合液4；

22、步驟s37.向混合液4中加入二氯甲烷，固定在垂直振蕩器上進(jìn)行振蕩，振蕩后靜置分層；

23、步驟s38.用膠頭滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，測(cè)量體系在波長(zhǎng)652nm處的吸光度。

24、優(yōu)選的，步驟s31中所述陰離子表面活性劑的用量為5ml，所述離心管的規(guī)格為15ml。

25、優(yōu)選的，步驟s32中所述亞甲基藍(lán)溶液的用量為2ml。

26、優(yōu)選的，步驟s32中所述水平振蕩器的頻率為660-700r/min，振蕩時(shí)間為8-10min。

27、優(yōu)選的，步驟s33中所述二氯甲烷的用量為5ml。

28、優(yōu)選的，步驟s33中所述垂直振蕩器的振蕩頻率為660-700r/min，振蕩時(shí)間為3min。

29、優(yōu)選的，步驟s35中所述待測(cè)液的用量為5ml，所述離心管的規(guī)格為15ml。

30、優(yōu)選的，步驟s36中所述亞甲基藍(lán)溶液的用量為2ml。

31、優(yōu)選的，步驟s36中所述水平振蕩器的頻率為660-700r/min，振蕩時(shí)間為8-10min。

32、優(yōu)選的，步驟s37中所述二氯甲烷的用量為5ml。

33、優(yōu)選的，步驟s37中所述垂直振蕩器的振蕩頻率為660-700r/min，振蕩時(shí)間為3min。

34、步驟s4中所述陰離子表面活性劑含量計(jì)算的過(guò)程如下：

35、步驟s41.將陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋，搖勻，配置成多個(gè)不同質(zhì)量濃度的陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定不同質(zhì)量濃度下陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的吸光度值，以陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以測(cè)得的吸光度值減去零質(zhì)量濃度陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度差值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y=ax+b，其中x為陰離子表面活性劑含量，y為吸光度；

36、步驟s42.將待測(cè)液測(cè)得的吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，計(jì)算得出待測(cè)液中陰離子表面活性劑的質(zhì)量濃度。

37、優(yōu)選的，所述陰離子表面活性劑為聚氧乙烯十二烷基醚硫酸鈉aes、十二烷基硫酸鈉sds、十二烷基醚硫酸鈉磺酸sles、α-烯基磺酸鈉aos、直鏈烷基苯磺酸鈉las中的任意一種。

38、本發(fā)明的有益效果：

39、1.提高檢測(cè)準(zhǔn)確性：通過(guò)直接采用新鮮盾構(gòu)渣土進(jìn)行提取。避免了傳統(tǒng)方法中因高溫烘干導(dǎo)致的陰離子表面活性劑分解現(xiàn)象，從而顯著提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；

40、2.優(yōu)化提取液選擇：采用純水作為提取液，避免了乙醇對(duì)二氯甲烷萃取準(zhǔn)確性的影響以及乙醇本身的吸光度干擾，進(jìn)一步提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；

41、3.減少靜置時(shí)間：通過(guò)采用5μm針式過(guò)濾器立即過(guò)濾提取液，有效減少了靜置時(shí)間，避免了渣土細(xì)顆粒對(duì)陰離子表面活性劑的再吸附現(xiàn)象，確保了上清液的純凈度和后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性?；

42、4.提高操作效率和安全性?：采用15ml帶蓋離心管結(jié)合垂直振蕩器進(jìn)行垂直振蕩萃取，不僅簡(jiǎn)化了操作步驟，利用實(shí)驗(yàn)室振蕩器能夠一次批量處理10-20個(gè)試樣，降低了試劑消耗量，還避免了分液漏斗易漏氣的問(wèn)題，提高了操作效率和實(shí)驗(yàn)人員的安全性，能夠快速、高效完成土壤中陰離子表面活性劑的提取，回收率能夠達(dá)到96.3%-104.5%。