本發(fā)明屬于化學(xué)分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種離子色譜法同時(shí)測(cè)定發(fā)酵液中五種陽(yáng)離子的方法。
背景技術(shù)：
：煤炭生物成氣是一項(xiàng)新興技術(shù)，是利用生物作用把煤轉(zhuǎn)變成氣體燃料（例如甲烷）的技術(shù)，是煤炭綜合加工利用的一種新嘗試。將煤炭、礦井水和營(yíng)養(yǎng)液混合后，使其發(fā)酵是一個(gè)非常復(fù)雜的過程，通過監(jiān)測(cè)其離子的變化情況，來不斷改進(jìn)營(yíng)養(yǎng)液的配方，從而達(dá)到既能節(jié)約成本，又能將煤炭最大程度轉(zhuǎn)變成甲烷氣的目的。現(xiàn)有技術(shù)測(cè)試發(fā)酵液中混合離子的方法有分光光度法，但是該測(cè)試方法過程復(fù)雜，而且一次只能測(cè)一種離子的濃度，要測(cè)試所有離子的濃度，需要重復(fù)若干次，山西晉城無煙煤礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司煤與煤層氣共采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究了一種同時(shí)檢測(cè)發(fā)酵液中陽(yáng)離子的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)混合離子檢測(cè)操作復(fù)雜，不能同時(shí)測(cè)定的問題，提供一種離子色譜法同時(shí)測(cè)定發(fā)酵液中五種陽(yáng)離子的方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種離子色譜法同時(shí)測(cè)定發(fā)酵液中五種陽(yáng)離子的方法，包括如下步驟：第一步，分別配制濃度均為10mg/l的鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子的單標(biāo)溶液，分別將該五種陽(yáng)離子的單標(biāo)溶液經(jīng)過離子色譜儀進(jìn)樣，得出各離子的出峰時(shí)間；第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽(yáng)離子的混標(biāo)溶液，按濃度從小到大的順序分別經(jīng)離子色譜儀進(jìn)樣，分別得出各離子的以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將該標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關(guān)系式；第三步，將待測(cè)發(fā)酵液過濾，將濾液稀釋50倍，得到稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液；第四步，將稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液經(jīng)離子色譜儀，得出峰面積，根據(jù)出峰時(shí)間判斷離子的種類，然后將各離子的峰面積代入第二步中的濃度和峰面積的線性關(guān)系式，得出稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液的濃度，再乘以50，得出待測(cè)發(fā)酵液的濃度。其中，第三步中，待測(cè)發(fā)酵液的稀釋方法為：取過濾后的液體100μl，定容于5ml容量瓶中，即將樣品稀釋50倍，搖勻。其中，第四步中將稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液經(jīng)過離子色譜儀的方法為：用1ml注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.5ml。其中，第三步中，將待測(cè)發(fā)酵液過濾使用的是0.45μm的微孔濾膜。本發(fā)明的有益效果如下：利用離子色譜技術(shù)能夠?qū)Πl(fā)酵液中鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，與其他方法相比，測(cè)定的操作簡(jiǎn)單快捷，分析更精密，并且具有較高的測(cè)定準(zhǔn)確度。附圖說明圖1為本發(fā)明鈉離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖2位本發(fā)明銨根離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖3為本發(fā)明鉀離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖4為本發(fā)明鎂離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖5為本發(fā)明鈣離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。具體實(shí)施方式一種離子色譜法同時(shí)測(cè)定發(fā)酵液中五種陽(yáng)離子的方法，包括如下步驟：第一步，分別配制濃度均為10mg/l的五種陽(yáng)離子的單標(biāo)溶液，分別將該五種陽(yáng)離子的單標(biāo)溶液經(jīng)過離子色譜儀進(jìn)樣，得出各離子的出峰時(shí)間；第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽(yáng)離子的混標(biāo)溶液，按濃度從小到大的順序分別經(jīng)離子色譜儀進(jìn)樣，分別得出各離子的以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將該標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關(guān)系式；第三步，將待測(cè)發(fā)酵液用0.45μm的微孔濾膜過濾，將濾液稀釋50倍，取過濾后的液體100μl，定容于5ml容量瓶中，即將樣品稀釋50倍，搖勻。得到稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液；第四步，將稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液用1ml注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.5ml。經(jīng)離子色譜儀，得出峰面積，根據(jù)出峰時(shí)間判斷離子的種類，然后將各離子的峰面積代入第二步中的濃度和峰面積的線性關(guān)系式，得出稀釋后的待測(cè)發(fā)酵液的濃度，再乘以50，得出待測(cè)發(fā)酵液的濃度。實(shí)施例1，從市場(chǎng)分別購(gòu)買鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000mg/l，電阻率大于18mω*cm的超純水，準(zhǔn)備好1ml的一次性注射器。第一步，分別配制濃度均為10mg/l的五種陽(yáng)離子的單標(biāo)溶液，每種標(biāo)準(zhǔn)品分別稀釋100倍，即單標(biāo)溶液，然后進(jìn)樣找出相應(yīng)離子對(duì)應(yīng)的出峰時(shí)間。第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽(yáng)離子的混標(biāo)溶液。配置1mg/l混標(biāo)溶液50ml，即分別取0.05ml五種離子標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲(chǔ)存，留待進(jìn)樣。配置2mg/l混標(biāo)溶液50ml，即分別取0.1ml五種離子標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲(chǔ)存，留待進(jìn)樣。配置5mg/l混標(biāo)溶液50ml，即分別取0.25ml五種離子標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲(chǔ)存，留待進(jìn)樣。配置10mg/l混標(biāo)溶液50ml，即分別取0.5ml五種離子標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲(chǔ)存，留待進(jìn)樣。0mg/l混標(biāo)溶液，直接配置50ml超純水即可。第三步，在測(cè)試發(fā)酵液樣品前，要對(duì)樣品進(jìn)行前處理。a：用注射器取少量樣品，用微孔濾膜過濾2ml左右，置于干凈試管中，備用。b：將樣品稀釋50倍，即取a樣品0.1ml于裝有5ml純水的刻度試管中，等待進(jìn)樣。把所有待測(cè)樣品如上所示處理好后，設(shè)置樣品編號(hào)：順序?yàn)閎lank、混標(biāo)1mg/l、混標(biāo)2mg/l、混標(biāo)5mg/l、混標(biāo)10mg/l、blank、樣品1、樣品2、樣品3……樣品n。（注意必須進(jìn)兩次空白樣）用1ml注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣前用純水反復(fù)洗滌方可開始進(jìn)樣，進(jìn)樣量大于0.5ml即可，且注射器在抽取時(shí)需緩慢進(jìn)行，防止中間有氣泡進(jìn)去，如有需打掉重新抽取樣品。取好樣品后，在往里緩慢推注射器的時(shí)候，需注意用手指緊按注射器與儀器接口位置，防止在進(jìn)樣時(shí)，由于接觸不穩(wěn)，樣品被打噴的狀況發(fā)生。推完樣品，等待出峰即可。峰走完后，將注射器旋轉(zhuǎn)取下，進(jìn)下一針樣，需用純水仔細(xì)清洗注射器外圍針頭部分，防止污染，然后再用純水反復(fù)抽洗3次，即可進(jìn)下一針樣。待所有樣品走完峰后，分析結(jié)果。即：通過不同濃度的混標(biāo)溶液，繪制出每種陽(yáng)離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)曲線得出各離子的離子濃度和峰面積的關(guān)系式，分別為：鈉離子：y=1.7115x-0.1338，相關(guān)系數(shù)為0.999；銨根離子：y=0.7872x+0.3711，相關(guān)系數(shù)為0.9834；鉀離子：y=0.885x-0.224，相關(guān)系數(shù)為0.998；鎂離子：y=1.2394x-0.38，相關(guān)系數(shù)為0.9973；鈣離子：y=0.7118x+0.0371，相關(guān)系數(shù)為0.9963。1號(hào)樣品的5種離子出峰面積分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子12.35913.88135.1130.1160.735將各離子峰面積代入各公式中，得出各1號(hào)樣品稀釋后各離子的濃度分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子7.29932807517.1619664639.928813560.4001936420.980472043擴(kuò)大50倍即1號(hào)樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子364.97858.101996.4420.0149.02實(shí)施例2，檢測(cè)方法和計(jì)算方法同實(shí)施例1，得出2號(hào)樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子435.64873.282091.9817.8330.20實(shí)施例3，檢測(cè)方法和計(jì)算方法同實(shí)施例1，得出3號(hào)樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子319.98850.732063.6819.8936.80當(dāng)前第1頁(yè)12