本發(fā)明涉及能源化工領域中的粗煤氣附帶物取樣和分析，具體涉及一種從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法。

背景技術：

煤的熱解也稱煤的干餾或熱分解，是指煤在惰性氣氛下持續(xù)受熱分解轉化為干餾煤氣、煤焦油和固體焦的復雜過程。作為煤的一種重要轉化手段，不同熱解技術在反應溫度、反應器類型、熱載體形式、升溫速率等方面各具特色，比如，熱解過程產(chǎn)生的固體焦被燃燒或氣化后均可產(chǎn)生高溫氣體，作為原煤熱解的熱源與干餾煤氣混合。但是過程中所產(chǎn)生的粗煤氣中均會夾帶著焦油氣、水汽及粉塵等附帶物。為了考察不同反應工況下，粗煤氣中焦油氣、水汽、粉塵的含量以及焦油的組成，以便進一步優(yōu)化熱轉化工藝，一種能從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法至關重要。

目前較常見的是焦化行業(yè)在線焦爐煤氣預處理系統(tǒng)，其主要目的是去除焦爐煤氣中相對較少的焦油氣、水汽及粉塵等雜質，以利于凈化煤氣，達到組分測定的目的。而針對含油率較高、粉塵含量較高、水汽含量較高的粗煤氣中焦油、水汽、粉塵含量測定的裝置及方法鮮有公開報道。與焦爐煤氣相比，這類粗煤氣中的附帶物含量更高，尤其是煤焦油含量，高含量的煤焦油及粉塵容易堵塞管道，為樣品的連續(xù)采集帶來了挑戰(zhàn)。

因此，如何在不影響試驗或生產(chǎn)運行的前提下，實現(xiàn)高含油、高含塵粗煤氣中液固附帶物的連續(xù)采集，進而核算出液固附帶物在粗煤氣中含量的同時，得到煤焦油等液體產(chǎn)品的全餾分組成，成為行業(yè)亟待解決的問題之一。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服粗煤氣中附帶物樣品采集過程中難以連續(xù)進行的困難，在不干擾試驗或生產(chǎn)運行的前提下，提供一種高含油、高含塵從粗煤氣中采集液固樣品的裝置及方法，同時能夠得到焦油的全餾分組成，從而為煤轉化工藝的優(yōu)化提供可靠依據(jù)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的除塵凈化裝置包括：包括與粗煤氣相連通的帶有冷卻夾套的一級洗滌罐，一級洗滌罐頂部與帶有冷卻夾套的二級洗滌罐的底部相連，二級洗滌罐頂部與間冷器管程入口相連，間冷器管程出口與氣液分離罐相連通，氣液分離罐與濕式氣體流量計連通，還包括與粗煤氣相連通的廢液罐，以及依次與間冷器殼程、二級洗滌罐的夾套、一級洗滌罐的夾套相連通的制冷機；

所述的一級洗滌罐頂部、二級洗滌罐頂部分別裝有一級進液閥、二級進液閥；

所述的一級洗滌罐、二級洗滌罐、氣液分離罐以及廢液罐的底部分別裝有一級排液閥、二級排液閥、氣液分離罐排凝閥以及廢液罐排凝閥。

所述的粗煤氣依次經(jīng)煤氣引入閥、煤氣進樣閥與一級洗滌罐底部入口相連通，氣液分離罐頂部出口通過背壓閥與濕式氣體流量計連通。

在所述的煤氣引入閥與煤氣進樣閥之間接出放空管線引至廢液罐，并在放空管線上安裝有煤氣放空閥，且放空管線接出點與煤氣進樣閥入口之間距離不超過10cm。

所述的煤氣放空閥與廢液罐之間的配管設置有連續(xù)坡度，即廢液罐入口的水平高度低于煤氣放空閥。

所述的煤氣引入閥與煤氣進樣閥之間的管線上依次經(jīng)過蒸汽吹掃閥和蒸汽引入閥與蒸汽相連，且通入點與煤氣引入閥出口之間距離不超過10cm，所述的蒸汽為壓力不低于粗煤氣壓力的飽和蒸汽或者過熱蒸汽。

所述的蒸汽引入閥以及蒸汽吹掃閥之間設置有排凝管線，排凝管線經(jīng)蒸汽排凝閥匯入煤氣放空閥出口的放空管線。

所述的粗煤氣連通廢液罐以及一級洗滌罐的沿程管線上設置有電伴熱及保溫層，依次與間冷器殼程、二級洗滌罐的夾套、一級洗滌罐的夾套相連通的制冷機管線上設置有保溫層。

本發(fā)明從粗煤氣中采集液固樣品的方法包括以下步驟：

1)制冷制熱啟動：開啟制冷機，設定冷凍劑溫度為-40～-10℃，并打開冷凍劑循環(huán)；開啟電伴熱，設定伴熱溫度為380～500℃；

2)吸收劑加注：關閉煤氣進樣閥、關閉一級排液閥、關閉二級排液閥、關閉氣液分離罐排凝閥，分別通過一級進液閥、二級進液閥向一級洗滌罐和二級洗滌罐加注吸收劑，使罐內吸收劑的液面高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結束后，關閉一級進液閥、二級進液閥；

3)置換：待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關閉蒸汽引入閥、關閉蒸汽吹掃閥、打開蒸汽排凝閥、關閉廢液罐排凝閥、打開煤氣放空閥、打開煤氣引入閥在廢液罐的室外高點放空；

4)進樣：記錄濕式氣體流量計初始讀數(shù)，待煤氣引入閥開啟并放空2min后，打開煤氣進樣閥)，調節(jié)背壓閥開度，參照濕式氣體流量計將流經(jīng)一級洗滌罐的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s，進行取樣，進樣結束后，關閉煤氣進樣閥、關閉煤氣引入閥，記錄濕式氣體流量計終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量；

5)液固混合物收集：打開一級進液閥、二級進液閥，然后依次打開一級排液閥、二級排液閥、氣液分離罐排凝閥收集液固混合物，打開一級洗滌罐頂部封頭蓋，向罐內注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集；

6)吹掃：打開蒸汽引入閥、打開蒸汽吹掃閥、關閉蒸汽排凝閥，吹掃2min后，打開煤氣進樣閥、關閉煤氣放空閥，繼續(xù)吹掃2min后，關閉蒸汽引入閥、關閉蒸汽吹掃閥、打開蒸汽排凝閥、關閉煤氣進樣閥、打開煤氣放空閥、關閉電伴熱電源、關閉制冷機電源；

7)混合物分離：首先，利用旋轉蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，其次，選用0.1～0.8μm的濾膜對被濃縮的混合物進行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮氣氣氛中烘干至恒重得粉塵并計量，濾液在吸收劑的泡點溫度條件下繼續(xù)被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱重并計量，最后，非水層溶液在萃取劑的泡點溫度條件下被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重得焦油計量。

所述的吸收劑為低沸點、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、苯或甲苯；

所述的萃取劑為低沸點、與水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

所述的粗煤氣從主工藝氣管線引出，溫度為400～800℃，壓力為0.01～10.0mpa(g)；所述的一級洗滌罐、二級洗滌罐、間冷器以及氣液分離罐的操作溫度為-15～40℃，操作壓力為0～10.0mpa(g)；所述的廢液罐的操作溫度為25～600℃，操作壓力為0～1.0mpa(g)。

本發(fā)明的有益效果如下：

1)利用溶劑吸收原理，能夠連續(xù)捕集粗煤氣中的液固附帶物，經(jīng)過分離可得到焦油、水和固體，結合濕式氣體流量計的總氣量，可以定量核算出粗煤氣中液固附帶物的含量。

2)該裝置可在不干擾試驗或生產(chǎn)運行的前提下，通過電伴熱以及蒸汽吹掃等保護措施，可實現(xiàn)從運行工藝氣主管線的連續(xù)采樣。

3)通過本裝置及方法，可以得到全餾分的焦油樣品，便于焦油組成成分及其他性質的進一步細化分析。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的整體結構示意圖。

圖中：1、一級洗滌罐；2、二級洗滌罐；3、間冷器；4、制冷機；5、氣液分離罐；6、濕式氣體流量計；7、廢液罐；8、煤氣引入閥；9、煤氣放空閥；10、煤氣進樣閥；11、一級進液閥；12、一級排液閥；13、二級進液閥；14、二級排液閥；15、背壓閥；16、蒸汽吹掃閥；17、蒸汽引入閥；18、蒸汽排凝閥；19、廢液罐排凝閥；20、氣液分離罐排凝閥；21、粗煤氣；22、蒸汽。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。

參見圖1，本發(fā)明的裝置包括從工藝氣主管線引出的粗煤氣21，該粗煤氣依次經(jīng)煤氣引入閥8、煤氣進樣閥10與帶有冷卻夾套的一級洗滌罐1底部入口相連通，一級洗滌罐1頂部與帶有冷卻夾套的二級洗滌罐2底部入口相連，二級洗滌罐2頂部與間冷器3管程相連，間冷器3管程的出口與氣液分離罐5相連通，氣液分離罐5經(jīng)背壓閥15與濕式氣體流量計6連通，濕式氣體流量計6出口引至室外高點放空。蒸汽22經(jīng)蒸汽引入閥17以及蒸汽吹掃閥16引入煤氣引入閥8的出口，煤氣進樣閥10的入口有支路線接出后經(jīng)煤氣放空閥9引至廢液罐7，廢液罐7出口引至室外高點放空。蒸汽引入閥17與蒸汽吹掃閥16之間有支路線接出后經(jīng)蒸汽排凝閥18引至煤氣放空閥9出口。制冷機4將冷凍液輸出后依次經(jīng)間冷器3殼程、二級洗滌罐2夾套、一級洗滌罐1夾套后循環(huán)返回制冷機4。一級洗滌罐1、二級洗滌罐2、氣液分離罐5以及廢液罐7底部分別裝有一級排液閥12、二級排液閥14、氣液分離罐排凝閥20以及廢液罐排凝閥19，一級洗滌罐1頂部、二級洗滌罐2頂部分別裝有一級進液閥11、二級進液閥13。

本發(fā)明的粗煤氣21連通廢液罐7以及一級洗滌罐1的沿程管線需要設置電伴熱及保溫，蒸汽管線即依次與間冷器3殼程、二級洗滌罐2的夾套、一級洗滌罐1的夾套相連通的制冷機4蒸汽管線上設置有保溫層。

本發(fā)明采集液固樣品的方法包括以下步驟：

1)制冷制熱啟動：開啟制冷機4，設定冷凍劑溫度-40～-10℃，并打開冷凍劑循環(huán)；開啟電伴熱，設定伴熱溫度380～500℃。

2)吸收劑加注：關閉煤氣進樣閥10、關閉一級排液閥12、關閉二級排液閥14、關閉氣液分離罐排凝閥20，分別通過一級進液閥11、二級進液閥13向一級洗滌罐1和二級洗滌罐2加注適量吸收劑，確保罐內吸收劑的液面均高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結束后，關閉一級進液閥11、關閉二級進液閥13。

3)置換：待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關閉蒸汽引入閥17、關閉蒸汽吹掃閥16、打開蒸汽排凝閥18、關閉廢液罐排凝閥19、打開煤氣放空閥9、打開煤氣引入閥8在室外高點放空。

4)進樣：記錄濕式氣體流量計6初始讀數(shù)，待煤氣引入閥8開啟并放空2min后，打開煤氣進樣閥10，隨后緩慢調節(jié)背壓閥15開度，參照濕式氣體流量計6將流經(jīng)一級洗滌罐1的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s范圍內，進行取樣并保持一定的時間。進樣結束后，關閉煤氣進樣閥10、關閉煤氣引入閥8，記錄濕式氣體流量計6終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量。

5)液固混合物收集：打開一級進液閥11、打開二級進液閥13，隨后依次打開一級排液閥12、打開二級排液閥14、打開氣液分離罐排凝閥20收集液固混合物，為了將洗滌罐壁面殘留物清洗干凈打開一級洗滌罐1頂部封頭蓋，向罐內注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集。

6)吹掃：打開蒸汽引入閥17、打開蒸汽吹掃閥16、關閉蒸汽排凝閥18，吹掃2min后，打開煤氣進樣閥10、關閉煤氣放空閥9，繼續(xù)吹掃2min后，關閉蒸汽引入閥17、關閉蒸汽吹掃閥16、打開蒸汽排凝閥18、關閉煤氣進樣閥10、打開煤氣放空閥9、關閉電伴熱電源、關閉制冷機4電源。

7)混合物分離：首先，利用旋轉蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，其次，選用0.1～0.8μm的濾膜對被濃縮的混合物進行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮氣氣氛中烘干至恒重得粉塵并計量，濾液在吸收劑的泡點溫度條件下繼續(xù)被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，再次，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱重并計量，最后，非水層溶液在萃取劑的泡點溫度條件下被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重即可得焦油，并計量。

所述采用的吸收劑為低沸點、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、苯、甲苯。

所述的萃取劑為低沸點、與水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

粗煤氣21溫度為400～800℃，壓力為0.01～10.0mpa(g)。

一級洗滌罐1、二級洗滌罐2、間冷器3以及氣液分離罐5的操作溫度為-15～40℃，操作壓力為0～10.0mpa(g)。

廢液罐7的操作溫度為25～600℃，操作壓力為0～1.0mpa(g)。

本發(fā)明在不影響試驗或生產(chǎn)運行的前提下，實現(xiàn)粗煤氣中液固附帶物的連續(xù)采集，進而核算出液固附帶物在粗煤氣中含量的同時，得到焦油的全餾分組成，從而為煤轉化工藝的優(yōu)化提供可靠依據(jù)。

以下是本發(fā)明的一個具體實施例：其包括制冷制熱啟動、吸收劑加注、置換、進樣、液固混合物收集、吹掃、混合物分離七個主要步驟。首先，開啟制冷機4，設定冷凍劑溫度-20℃，并打開冷凍劑循環(huán)，開啟電伴熱，設定伴熱溫度400℃。其次，關閉煤氣進樣閥10、關閉一級排液閥12、關閉二級排液閥14、關閉氣液分離罐排凝閥20，分別通過一級進液閥11、二級進液閥13向一級洗滌罐1和二級洗滌罐2加注適量吸收劑，確保罐內吸收劑的液面均高于罐體煤氣入口10～15cm，加注結束后，關閉一級進液閥11、關閉二級進液閥13。待電伴熱反饋溫度不低于380℃且冷凍劑溫度低于-10℃，關閉蒸汽引入閥17、關閉蒸汽吹掃閥16、打開蒸汽排凝閥18、關閉廢液罐排凝閥19、打開煤氣放空閥9、打開煤氣引入閥8在室外高點放空。再次，記錄濕式氣體流量計6初始讀數(shù)，待煤氣引入閥8開啟并放空2min后，打開煤氣進樣閥10，隨后緩慢調節(jié)背壓閥15開度，參照濕式氣體流量計6將流經(jīng)一級洗滌罐1的不凝氣氣速控制在0.5～5cm/s范圍內，進行取樣并保持一定的時間。進樣結束后，關閉煤氣進樣閥10、關閉煤氣引入閥8，記錄濕式氣體流量計6終止讀數(shù)，并核算不凝氣的總體積量。隨后，進行液固混合物收集，打開一級進液閥11、打開二級進液閥13，隨后依次打開一級排液閥12、打開二級排液閥14、打開氣液分離罐排凝閥20收集液固混合物，打開一級洗滌罐1頂部封頭蓋，向罐內注入50～500ml新鮮吸收劑清洗后一并收集。再隨后進行吹掃清理，打開蒸汽引入閥17、打開蒸汽吹掃閥16、關閉蒸汽排凝閥18，吹掃2min后，打開煤氣進樣閥10、關閉煤氣放空閥9，繼續(xù)吹掃2min后，關閉蒸汽引入閥17、關閉蒸汽吹掃閥16、打開蒸汽排凝閥18、關閉煤氣進樣閥10、打開煤氣放空閥9、關閉電伴熱電源、關閉制冷機4電源。最后，進行混合物分離：利用旋轉蒸發(fā)儀將所收集的混合物濃縮至1/2～1/10的體積，選用0.1～0.8μm的濾膜對被濃縮的混合物進行抽濾，濾餅經(jīng)新鮮吸收劑清洗后在110℃的氮氣氣氛中烘干至恒重并計量，濾液在吸收劑的泡點溫度條件下繼續(xù)被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重，在分液漏斗中將被濃縮濾液與等體積萃取劑充分混合后靜置分層，分離出的水層稱重并計量，非水層溶液在萃取劑的泡點溫度條件下被旋轉蒸發(fā)儀濃縮直至恒重即可得焦油，并計量。