本發(fā)明涉及原位中子衍射實驗技術，更具體的說是提供用于原位中子衍射的一種基于單軸加載的二級增壓裝置，用于超高壓力下材料結構性能和物理性能的測量。

背景技術：

對頂砧系統(tǒng)是現有的在固、液樣品中產生靜高壓的最普遍的裝置之一，而為了獲得凝聚態(tài)物質在高壓下的結構信息，原位觀測是必不可少的。高壓原位結構衍射觀測一般有兩種技術：同步輻射x射線衍射與中子散射，金剛石壓砧(dac)結合同步輻射技術在兆帕（mpa）范圍已經形成典型的對頂砧系統(tǒng)，采用金剛石壓砧原位觀測樣品，其樣品尺寸一般小于1mm，通常在幾十至幾百微米之間，因此可以產生上百個gpa（1gpa約為1萬大氣壓）的壓力（強）。與之相比，高壓原位中子衍射實驗通常需要更大的樣品尺寸(>1mm)，這樣就很難像金剛石對頂砧那樣通過手動加載達到10gpa以上的壓力。而且，與原位同步輻射x射線衍射實驗相比，高壓原位中子衍射實驗需要更長的信號采集以及數據收集時間(數小時或更長)，如果不能實時補壓，就不可避免地導致高壓樣品腔內由于樣品以及封墊流變產生的壓力下降。

在高壓原位中子衍射實驗技術領域中，常用對頂砧型高壓發(fā)生裝置來產生超高壓力（強），其主要構成包括兩個砧面相對的壓砧和位于兩個壓砧砧面間的封墊和壓力加載裝置。在封墊位于兩個壓砧砧面中間的部分打孔作為樣品腔，通過壓力加載裝置使兩個壓砧分別向封墊擠壓產生高壓強時，樣品腔成為裝載樣品的高壓密封腔。因為兩個壓砧的接觸面小，機械加壓部分面積大，可使金剛石壓腔獲得高壓，它最大的特點是簡單、安全，可以應用于普通實驗室進行高壓條件下材料各種性能的原位測試。進行原位中子衍射實驗時，將待測樣品置于樣品腔后，可在樣品周圍充入氣體傳壓介質，壓力通過傳壓介質作用于樣品上產生高壓強，之后通入中子光束，在高壓強的同時對樣品進行原位測量。

目前在國內已有的用于原位中子衍射的對頂砧裝置中，使用時通常是在封墊上打孔作為樣品腔，將樣品裝入樣品腔中，通過外部油壓加載最高可以在樣品腔內產生10gpa的壓強。在加壓的過程中，由于使用的金屬或合金封墊材料硬度較低，在壓砧的擠壓下容易發(fā)生流變，厚度變薄。同時，在壓力增大的過程中樣品對封墊也會產生向外的橫向擠壓，從而使得樣品腔擴大，樣品的厚度進一步減小，甚至出現壓力不均、封墊破裂、樣品外泄的情況，因此達不到理想的效果。

在原位中子衍射實驗過程中，因為隨著外部加載壓力的增加，樣品腔擴大、樣品變薄，所以，為了減少因腔體過大而導致的樣品形變，增加實驗的穩(wěn)定性和效果，所以在封墊上打孔時，樣品腔直徑一般在2mm以下，高度在2mm以下。

技術實現要素：

為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，包括砧面相對的兩個一級壓砧，位于兩個一級壓砧砧面之間的封墊，在所述封墊內位于兩個一級壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，一級壓腔內設有二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，其外徑小于或等于一級壓腔的內徑，在二級增壓環(huán)的上下開口分別設直徑與二級增壓環(huán)內徑相等或略小的二級增壓片，二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的空間成為裝放樣品的二級樣品腔，實驗裝樣后兩個二級增壓片都分或全部嵌于二級增壓環(huán)中。

本發(fā)明提供的二級增壓裝置，在裝樣后，通過壓力加載裝置對兩個壓砧進行擠壓，壓砧推動兩個二級增壓片沿著二級增壓環(huán)內壁向二級樣品腔移動，使得二級樣品腔成為一個密封的高壓腔體，進而對二級樣品腔內的樣品產生10-20gpa的高壓力（強）。本發(fā)明提供的二級增壓裝置中的二級增加管和二級增壓片由聚晶金剛石制成，金剛石具有很高的硬度，在高壓下不易變形，二級增壓環(huán)將樣品與封墊隔開，從而解決了打在封墊上的樣品腔因為樣品的橫向擠壓而擴大的問題，二級增壓片使得壓砧與封墊之間具有一定的間隙，從而解決了封墊在壓砧擠壓下發(fā)生形變變薄的問題，最終解決了在原位中子衍射實驗過程中樣品隨著壓力增加而變薄的問題。

有益效果

本發(fā)明提供的二級增壓裝置，因為解決了樣品腔擴大、樣品變薄的問題，因此實驗前在封墊上打孔時，可以打直徑2～20mm的孔作為一級壓腔，與之相對的二級增壓環(huán)的外徑可達2～20mm，調節(jié)二級增壓環(huán)的壁厚可以得到直徑為1～10mm的二級樣品腔，通過調節(jié)二級增壓片的厚度，二級樣品腔的高度達到0.1～5mm，進而可以置入更多的樣品，使得原位中子衍射實驗的結果更加理想。

附圖說明

圖1，本發(fā)明提供的單軸加載對頂高壓裝置的組裝側切示意圖。

圖2，本發(fā)明提供的單軸加載對頂高壓裝置的組裝配件示意圖。

實施例

下面結合附圖說明給出本發(fā)明的實施例，并通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，以便于更加容易地理解本發(fā)明。但需要特別指出的是，本發(fā)明的具體實施方式不限于下面實施例所描述的形式，所屬領域的技術人員在不付出創(chuàng)造性勞動的情況下，還可很容易地設計出其他的具體實施方式，因此不應將下面給出的具體實施方式的實施例理解為本發(fā)明的保護范圍，將本發(fā)明的保護范圍限制在所給出的實施例。

實施例1

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為3mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為3mm，一級壓腔內設有外徑3mm，內徑為2mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑2mm、高2mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為2mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為0.5mm，另有高為1.5mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到18gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為1.9mm。

實施例2

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為3mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為3mm，一級壓腔內設有外徑3mm，內徑為2mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑2mm、高1.5mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為2mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為0.5mm，另有高為1mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到20gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為1.9mm。

實施例3

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為4mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為4mm，一級壓腔內設有外徑4mm，內徑為3mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑3mm、高1.5mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為3mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為1.5mm，另有高為1.5mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到18gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為2.87mm。

實施例4

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為5mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為4mm，一級壓腔內設有外徑4mm，內徑為3mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑3mm、高2mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為2mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為1mm，另有高為1mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到17gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為1.91mm。

實施例5

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為5mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為5mm，一級壓腔內設有外徑5mm，內徑為4mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑4mm、高2mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為3mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為1mm，另有高為1mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到16gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為2.94mm。

實施例6

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為6mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為6mm，一級壓腔內設有外徑6mm，內徑為5mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑5mm、高3mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為3mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為1.5mm，另有高為1.5mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到16gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為2.86mm。

實施例7

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為6mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為8mm，一級壓腔內設有外徑8mm，內徑為6mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑6mm、高3mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為4mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為2mm，另有高為2mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到15gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為3.82mm。

實施例8

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為16mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為8mm，一級壓腔內設有外徑8mm，內徑為5mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑8mm、高4mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為4mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為2mm，另有高為2mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到16gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為3.80mm。

實施例9

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為8mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為16mm，一級壓腔內設有外徑16mm，內徑為10mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑10mm、高4mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為4mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為2mm，另有高為2mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到14gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為3.87mm。

實施例10

本實施例的用于原位中子衍射實驗的基于單軸加載式的二級增壓裝置，其結構如附圖1所示，上下各有一個一級壓砧，其砧面相對，兩個一級壓砧砧面之間有厚度為8mm的tizr合金封墊，在封墊上位于兩個壓砧相對砧面的部分打孔作為一級壓腔，其直徑為20mm，一級壓腔內設有外徑20mm，內徑為10mm的二級增壓環(huán)，二級增壓環(huán)的外壁與一級壓腔的內壁相契合，在二級增壓環(huán)的上下口分別設直徑10mm、高3mm的二級增壓片，將znta樣品放入二級增壓環(huán)和二級增壓片圍成的二級樣品腔，裝好后的裝置圖如附圖2所示，樣品高度為5mm，兩個二級增壓片分別嵌入二級增壓環(huán)的厚度為1.5mm，另有高為1.5mm的一端超出封墊的高度與壓砧相接觸。在壓力加載裝置的作用下，上下兩個壓砧分別對上下兩個二級增壓片施加壓力，推動二級增壓片向樣品腔內運動，從而對樣品施加壓力，最大加載壓力達到15gpa，實驗后，樣品孔沒有擴大，znta樣品厚度減小為4.85mm。