本發(fā)明涉及一種裝置的校正方法,尤其是涉及了一種通過自制固體仿體對農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性檢測裝置校正的方法。
背景技術(shù):
生物組織光學(xué)特性的檢測技術(shù)在食品和農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢測中得到了廣泛的研究和應(yīng)用。自從Norris在1964年將近紅外光譜技術(shù)用于農(nóng)產(chǎn)品檢測中,大多數(shù)傳統(tǒng)近紅外光譜技術(shù)研究都是將該技術(shù)用于農(nóng)產(chǎn)品化學(xué)成分的無損檢測。
然而,光在生物組織的傳播與衰減主要存在兩種形式:吸收與散射,可以用吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)來表征。可見-近紅外波段下的吸收系數(shù)與農(nóng)產(chǎn)品中的一些重要的化學(xué)成分(如:SSC)相關(guān),而散射通常與其微觀物理結(jié)構(gòu)相關(guān)。所以對于農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢測,測量這兩種參數(shù)有很大意義。
在農(nóng)產(chǎn)品檢測領(lǐng)域,有一些已有研究:時間分辨反射光譜法;空間分辨光譜法;基于高光譜的空間分辨法;空間頻域成像法以及積分球法。在這些方法用于實際檢測之前,需要使用標準物質(zhì)對這些光譜或圖像裝置與儀器以及相應(yīng)的算法進行校正與精度驗證。這些標準物質(zhì)被稱為固體仿體。固體仿體的光學(xué)特性參數(shù)應(yīng)包含農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)的范圍,這樣可以實現(xiàn)對不同檢測系統(tǒng)較大光學(xué)特性參數(shù)范圍內(nèi)的校正。
目前已有研究中的固體仿體有固體與液體兩類,但是固體仿體能夠長期保存且可以制作成不同形狀,更能夠滿足農(nóng)產(chǎn)品檢測的實際情況。目前對于農(nóng)產(chǎn)品的固體仿體制作在國內(nèi)還屬空白,國外有商品化的固體仿體但是成本較高。由于不同的農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)檢測裝置需要大量的,且形狀大小不同的固體仿體,所以需要開發(fā)出一套低成本且制作簡單的固體仿體制作方法,以及相應(yīng)的校正方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決背景技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種通過自制固體仿體對農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性檢測裝置校正的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下步驟:
1)制作具有不同光學(xué)特性參數(shù)的固體仿體,并根據(jù)標準方法與理論公式計算獲得其光學(xué)特性參數(shù)的參考值;
2)針對步驟1)中制作成的固體仿體,通過農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)檢測裝置在可見-近紅外波段下進行檢測,獲得不同波長下的光學(xué)特性參數(shù)(吸收系數(shù)和約化散射系數(shù))的測量值;
3)根據(jù)不同固體仿體在各波長下的光學(xué)特性參數(shù)的測量值與參考值一一對應(yīng)的關(guān)系進行擬合獲得擬合參數(shù);
4)在通過農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)檢測裝置測量實際樣品后,通過步驟3)獲得的擬合參數(shù)對測量獲得的光學(xué)特性參數(shù)的測量值進行修正。
所述的光學(xué)特性參數(shù)是包括吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)。
所述的步驟3)和步驟4)具體是:
先制作用于校正檢測裝置吸收系數(shù)的n個約化散射系數(shù)相同且吸收系數(shù)不同的固體仿體,同時制作用于校正檢測裝置約化散射系數(shù)的m個吸收系數(shù)相同且約化散射系數(shù)不同的固體仿體;
然后根據(jù)不同固體仿體在同一波長下的吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)的測量值與參考值采用以下公式進行計算獲得n個固體仿體吸收系數(shù)的參考值與測量值比值的均值k(μa)λ和m個固體仿體約化散射系數(shù)的參考值與測量值比值的均值k(μ’s)λ作為擬合參數(shù):
其中,λ表示波長,μa(i)ref與μa(i)mea分別代表所有n個固體仿體中第i個固體仿體的吸收系數(shù)的參考值與測量值,μ’s(j)ref與μ’s(j)mea分別代表所有m個固體仿體中j個固體仿體的約化散射系數(shù)的參考值與測量值;
最后對于該波長下,通過農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)檢測裝置測量實際樣品獲得的吸收系數(shù)和約化散射系數(shù)采用以下公式進行線性修正,即將檢測裝置測得的吸收系數(shù)和約化散射系數(shù)分別乘以各自的擬合參數(shù)k(μa)λ與k(μ’s)λ:
μa(i)calibrated=k(μa)λ*μa(i)mea
μ's(j)calibrated=k(μ's)λ*μ's(j)mea
其中,μa(i)calibrated與μa(i)mea分別代表所有n個固體仿體中第i個固體仿體的吸收系數(shù)的校正后值與測量值,μ’s(j)ref與μ’s(j)mea分別代表所有m個固體仿體中第j個固體仿體的約化散射系數(shù)的校正后值與測量值。
所述的固體仿體的制作是以印度墨水(India Ink)作為吸收子、以二氧化鈦(TiO2)作為散射子、以聚氨酯AB料作為基底材料使用不同模具制作形成不同形狀的的固體仿體。
所述的固體仿體的制作具體步驟為:
1.1)根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)值的吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)值的范圍和所需制作的固體仿體的大小,確定固體仿體中印度墨水、二氧化鈦和聚氨酯AB料的質(zhì)量,三者分別為a份、b份、c份;
1.2)將0.5a份印度墨水混合到0.5c份的聚氨酯A料中得到混合液Ⅰ,將b份TiO2和0.5a份印度墨水一起混合到0.5c份的聚氨酯B料中得到混合液Ⅱ;
1.3)將混合液Ⅰ與混合液Ⅱ放到超聲波清洗機振蕩并使用玻璃棒攪拌,使其均勻混合,得到混合液Ⅲ;
1.4)將混合液Ⅲ放入真空干燥箱抽真空10-15分鐘,每1分鐘取出放到超聲波清洗機振蕩并使用玻璃棒攪拌一次;
1.5)將抽真空后的混合液Ⅲ注入到模具中,放置常溫下待其凝固,獲得固體仿體。
從所述步驟1.3)制成的混合液I中取一部分放入比色皿中,通過使用QUANTUM NORTHWEST公司的溫控比色皿支架測其吸光度和比色皿的厚度,根據(jù)吸光度和比色皿的厚度通過朗伯比爾定律計算獲得吸收系數(shù)μa的參考值,通過米氏理論計算獲得約化散射系數(shù)μ’s的參考值。
所述的比色皿是采用QUANTUM NORTHWEST公司的溫控比色皿。
針對不同的平臺與方法的校正需求,所述模具包括三種針對不同使用需求的模具,分別是用于制作薄平板型固體仿體的模具、用于制作厚平板型固體仿體的模具和用于制作帶半球厚板型固體仿體的模具,模具通過模塊化組件搭建而成;模塊化組件具體包括底座板、薄中間板、注射器、厚中間板、燒杯和半球板,薄中間板和厚中間板均為中部開有通槽的環(huán)形結(jié)構(gòu),環(huán)形結(jié)構(gòu)的側(cè)壁開有用于注入液體的徑向通道,底座板為一塊平板結(jié)構(gòu),半球板為一端中心帶有凸臺的平板結(jié)構(gòu),半球板非凸臺端面中心開有半球形孔。
所述的用于制作薄平板型固體仿體的模具主要由兩塊底座板以及兩塊底座板之間的薄中間板構(gòu)成,注射器中的混合液通過薄中間板側(cè)壁的徑向通道注入。
所述的用于制作厚平板型固體仿體的模具主要由一塊底座板和置于底座板上的厚中間板構(gòu)成,燒杯中的混合液倒入厚中間板中間的通槽和底座板形成的容腔中。
所述的用于制作帶半球厚板型固體仿體的模具主要由一塊半球板和置于半球板非凸臺端面上的厚中間板構(gòu)成,燒杯中的混合液倒入厚中間板中間的通槽和半球板形成的容腔中。
本發(fā)明根據(jù)不同檢測裝置的校正需求特別設(shè)計并制作上述模具來制作不同形狀和尺寸的固體仿體。對于積分球系統(tǒng),要求測得樣本的反射率與透射率,所以樣本不能太厚,因此本發(fā)明特別地采用薄平板型固體仿體的模具,厚度約為10mm。對于時間分辨光譜系統(tǒng)、空間分辨光譜系統(tǒng)和基于高光譜的空間分辨系統(tǒng),空間頻域成像系統(tǒng)要求樣本為半無限介質(zhì),因此本發(fā)明特別地采用厚平板型固體仿體的模具,厚度約為50mm。另外對于成像系統(tǒng)來說,由于很多農(nóng)產(chǎn)品并不是平板狀,所以設(shè)計有帶半球形的固體仿體以校正成像系統(tǒng)檢測曲面樣本的精度,因此本發(fā)明特別地采用帶半球厚板型固體仿體的模具。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明的模具采用模塊化設(shè)計,成本低,制作固體仿體時間短,制作的固定固體仿體能夠長期保存。
本發(fā)明能在滿足農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性參數(shù)范圍前提下,完成對檢測裝置的校正,提高農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性的檢測精度。
附圖說明
圖1是薄平板型固體仿體的模具結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是厚平板型固體仿體的模具結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3是帶半球厚板型固體仿體的模具結(jié)構(gòu)示意圖;
圖4是底座板的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖5是半球板主視圖;
圖6是半球板俯視圖;
圖7是半球板剖面圖;
圖8是薄中間板示意圖;
圖9是厚中間板示意圖。
圖10是本發(fā)明實施例的流程圖。
圖中:1、底座板,2、薄中間板,4、注射器,5、厚中間板,6、燒杯,7、半球板。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖與具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
本發(fā)明的實施例如下,過程如圖10所示:
1)固體仿體制作:
本實施例制作固體仿體選用的材料有:基底材料,吸收物質(zhì)與散射物質(zhì)。其中基底材料選用聚氨酯AB料(水清)(WC-781,BJB,USA),吸收物質(zhì)為印度墨水(Talens,Netherlands),散射物質(zhì)為二氧化鈦(T105415,Aladdin,China),其粒徑范圍為0.2-0.4um。
1.1)根據(jù)所需測量的樣品類型,來確定所需要的光學(xué)特性參數(shù)范圍,再根據(jù)光學(xué)特性參數(shù)范圍,來確定所需的TiO2的體積分數(shù)與印度墨水的體積分數(shù)。這里TiO2的體積分數(shù)確定為0.02%,0.03%,0.05%,印度墨水的體積分數(shù)為0.04%,0.07%,0.1%。根據(jù)TiO2的體積分數(shù),算出所需的TiO2的體積,再根據(jù)TiO2的密度為ρTiO2=4g/cm3,算出所需的TiO2的重量。根據(jù)印度墨水的體積分數(shù),算出所需印度墨水的體積。
1.2)根據(jù)所校正平臺和方法,制作三種不同的固體仿體,模具通過模塊化組件搭建而成,模塊化組件具體包括底座板1、薄中間板2、注射器4、厚中間板5、燒杯6和半球板7,薄中間板2和厚中間板5均為中部開有通槽的環(huán)形結(jié)構(gòu),環(huán)形結(jié)構(gòu)的側(cè)壁開有用于注入液體的徑向通道,分別如圖8和圖9所示;底座板1為一塊平板結(jié)構(gòu)如圖4所示;半球板7為一端中心帶有凸臺的平板結(jié)構(gòu),半球板7非凸臺端面中心開有半球形孔,如圖5-7所示。其對應(yīng)的模具為:
(1)10mm厚的薄平板型固體仿體(用于校正積分球系統(tǒng)和IAD方法),對應(yīng)模具為圖1,主要由兩塊底座板1以及兩塊底座板1之間的薄中間板2構(gòu)成,注射器4中的混合液通過薄中間板2側(cè)壁的徑向通道注入;
(2)50mm厚的厚平板型固體仿體(用于校正空間頻域成像系統(tǒng),空間分辨漫反射光譜系統(tǒng)等需要樣品為半無限介質(zhì)的系統(tǒng)),對應(yīng)的模具為圖2,主要由一塊底座板1和置于底座板1上的厚中間板5構(gòu)成,燒杯6中的混合液倒入厚中間板5中間的通槽和底座板1形成的容腔中;
(3)50mm厚的帶半球厚板型固體仿體(用于輪廓校正),對應(yīng)的模具為圖3,主要由一塊半球板7和置于半球板7非凸臺端面上的厚中間板5構(gòu)成,燒杯6中的混合液倒入厚中間板5中間的通槽和半球板7形成的容腔中。
1.3)其中制作第(1)類固體仿體,所需的聚氨酯A料和B料分別為75mL,75mL;系列1:印度墨水含量相同,TiO2含量不同。用電子天平分別稱取0.128g,0.192g,0.320g的TiO2放入3份B料中,用移液槍量取52.5uL的的印度墨水分別放入3份A料和上述B料中,分別得到混合液Ⅰ和Ⅱ;系列2:TiO2含量相同,印度墨水含量不同。用電子天平分別稱取0.192g的TiO2放入3份B料中,用移液槍分別量取30uL,52.5uL,75uL的印度墨水分別放入3份A料和上述3份B料中,分別得到混合液Ⅰ和Ⅱ。
制作第(2)(3)類固體仿體,所需的聚氨酯A料和B料分別為200mL,200mL;系列1:印度墨水含量相同,TiO2含量不同。用電子天平分別稱取0.341g,0.512g,0.853g的TiO2放入3份B料中,用移液槍分別量取140uL的印度墨水分別放入3份A料和上述B料中,分別得到混合液Ⅰ和Ⅱ;系列2:TiO2含量相同,印度墨水含量不同。用電子天平分別稱取0.512g的TiO2放入3份B料中,用移液槍分別量取80uL,140uL,200uL的印度墨水分別放入3份A料和上述B料中,分別得到混合液Ⅰ和Ⅱ。
1.4)吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)參考值的計算
對于三類固體仿體的系列2,取出其混合液Ⅰ的一部分放入比色皿中,通過使用溫控樣品池支架(CUV-qpot-ABSKIT,QUANTUM NORTHWEST,USA),鹵鎢燈(model HL-2000-FHSA,Ocean Optics,USA),QE 65Pro光譜儀(Ocean Optics,USA)與兩根光纖(model P1000-2-VIS-NIR,Ocean Optics,USA),測得混合液Ⅰ的吸光度,再根據(jù)朗伯比爾定律計算得到。
朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達式:A=lg(1/T)=Kbc,其中A為吸光度,T為透射比,K摩爾吸收系數(shù),c為吸光物質(zhì)的濃,b為吸收層厚度,即為樣品層的厚度。吸收系數(shù)μa=Kc=A/b,只要知道溶液的吸光度與比色皿的厚度(這里為10mm),即可計算出μa。
約化散射系數(shù)的參考值是通過Mie算法(Christian“MATLAB Functions for Mie Scattering and Absorption.”,2002)計算得到。需要輸入的參數(shù)為聚氨酯的折射率:1.50,TiO2在527nm折射率:2.6738,TiO2的直徑:這里取中值0.3um,以及TiO2的體積分數(shù):0.02%,0.03%,0.05%。
1.5)將混合液Ⅰ與混合液Ⅱ放到超聲波清洗機振蕩15分鐘并使用玻璃棒攪拌,使其均勻混合,得到混合液Ⅲ。將混合液Ⅲ放入真空干燥箱抽真空,在0.1MPa下抽真空10-15分鐘。
1.6)對于第(1)類固體仿體,通過注射器4,將混合液Ⅲ注入到如圖1所示的模具組合1中。對于第(2)(3)類固體仿體,直接通過燒杯6倒入如圖2和3所示的模具組合2和3中。放置常溫下待其凝固成固體。
制作完成的第(1)類固體仿體,其4個邊角部分有一點缺口,但不影響校正測量使用。制作完成的第(3)類固體仿體,形狀完整,沒有缺陷。第(2)類固體仿體與第(3)類固體仿體類似,不同的是沒有半球。
制作完成的第一類(1)(3)類固體仿體,其對應(yīng)的相同樣品號的固體仿體,組分含量相同,各塊組分含量如下表所示:
表1
2)空間頻域成像系統(tǒng)校正
通過制作的第三類固體仿體中的系列1中的3個固體仿體(吸收系數(shù)相同,約化散射系數(shù)不同)用于校正檢測裝置的約化散射系數(shù),系列2中的3個固體仿體(約化散射系數(shù)相同,吸收系數(shù)不同)用于校正檢測裝置的吸收系數(shù)。
在上述的固體仿體制作過程中,已經(jīng)得到吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)的參考值。在527nm波長下,通過空間頻域成像系統(tǒng)檢測得到各個固體仿體的吸收系數(shù)與約化散射系數(shù)。
分別對吸收系數(shù)和約化散射系數(shù)進行線性校正,即分別將空間頻域成像系統(tǒng)測得的吸收系數(shù)和約化散射系數(shù)乘以一個系數(shù):k(μa)λ與k(μ’s)λ。k(μa)λ是系列2中3個固體仿體吸收系數(shù)的參考值與測量值比值的均值,k(μ’s)λ是系列1中3個固體仿體約化散射系數(shù)的參考值與測量值比值的均值。
其中,μa(i)ref與μa(i)mea分別代表系列2中的3個固體仿體中第i個固體仿體的吸收系數(shù)的參考值與測量值。μ’s(j)ref與μ’s(j)mea分別代表系列1中的3個固體仿體中第j個固體仿體的約化散射系數(shù)的參考值與測量值,λ的值為:527nm。
校正后的檢測結(jié)果如下表2所示:
表2
約化散射系數(shù)檢測的相對誤差最大為2.39%,吸收系數(shù)檢測的相對誤差最大為13.48%,完成系統(tǒng)的校正過程,由此可見本發(fā)明方法能針對農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性檢測裝置進行校正,提高農(nóng)產(chǎn)品光學(xué)特性的檢測精度。
并且本發(fā)明成本相比于使用購買的商品化的固體仿體所用的成本降低了20倍,使用3000元人民幣左右即可實現(xiàn)模具和固體仿體的制作以及系統(tǒng)的校正。