本發(fā)明涉及應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域的光學(xué)裝置，具體為一種用于連續(xù)采集樣品反應(yīng)過(guò)程動(dòng)態(tài)吸收光譜的樣品池。

背景技術(shù)：

利用樣本吸收光譜信號(hào)，可快速無(wú)損地獲取樣本的化學(xué)組成與化學(xué)結(jié)信息。而將樣本的反應(yīng)過(guò)程與吸收光譜測(cè)定結(jié)合起來(lái)，達(dá)成化學(xué)反應(yīng)的在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè)，就可獲得樣本在該化學(xué)反應(yīng)環(huán)境中的動(dòng)態(tài)吸收光譜，從而對(duì)于整個(gè)反應(yīng)進(jìn)程實(shí)現(xiàn)精確刻畫(huà)，可用于反應(yīng)動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)研究、物質(zhì)定性和濃度分析、催化劑活性評(píng)價(jià)等領(lǐng)域。因此，發(fā)展反應(yīng)-檢測(cè)一體化的光譜樣品池結(jié)構(gòu)具有重要的學(xué)術(shù)研究及工程應(yīng)用價(jià)值。

目前，已有幾類(lèi)常見(jiàn)的光譜樣品池結(jié)構(gòu)可在一定程度上實(shí)現(xiàn)上述功能：其一為恒溫樣品池，即在常規(guī)比色皿支架上增加恒溫夾套，以使比色皿中的樣本維持在所需的反應(yīng)溫度下，從而可啟動(dòng)特定反應(yīng)并采集樣本的反應(yīng)動(dòng)態(tài)光譜。這種樣品池結(jié)構(gòu)的主要缺陷在于傳熱面積小，故傳熱速率及溫度均勻性均較低；且無(wú)傳質(zhì)強(qiáng)化機(jī)構(gòu)，故其化學(xué)組成的均一性也較差。其二為流動(dòng)樣品池，即將外置反應(yīng)器中的樣本通過(guò)管路和泵不斷輸入比色皿并保持流動(dòng)，從而采集動(dòng)態(tài)光譜。這種樣品池的主要問(wèn)題在于結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜且難以處理高粘性流體，反應(yīng)過(guò)程的光譜信號(hào)采集存在一定滯后性。其三為光纖探頭，可直接插入反應(yīng)器體相在線(xiàn)采集動(dòng)態(tài)光譜。但成本高昂且難以實(shí)現(xiàn)光程調(diào)節(jié)，而且若發(fā)生探頭污染則將難以清理。這幾類(lèi)動(dòng)態(tài)光譜采集方案除分別存在上述缺陷外，還都需較大的樣本體積，導(dǎo)致控溫靈敏度和精度較低。更為重要的是，這些結(jié)構(gòu)的光程一般都不小于1mm，故對(duì)于具有高吸光度的樣本均無(wú)法直接測(cè)定，而需要先將樣本用溶劑稀釋。這樣就帶來(lái)三大限制：(1)必須考慮溶劑對(duì)反應(yīng)的影響和對(duì)光譜測(cè)定的干擾；(2)在定量測(cè)定中必須考慮樣本溶液的配制過(guò)程及其所引入的誤差；(3)對(duì)于高溫反應(yīng)還需考慮溶劑揮發(fā)或其蒸汽產(chǎn)生的高壓危害。

綜上所述，現(xiàn)有動(dòng)態(tài)光譜采集裝置均存在一定局限性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有動(dòng)態(tài)吸收光譜采集裝置的局限性，本發(fā)明提出一種新的動(dòng)態(tài)吸收光譜采集樣品池，其結(jié)構(gòu)緊湊、傳熱高效、使用靈活且可執(zhí)行多種均相及非均相反應(yīng)的動(dòng)態(tài)光譜樣品池。不僅僅可直接應(yīng)用于目前主流的臺(tái)式紫外、可見(jiàn)光和紅外光譜儀，還可用于小型便攜化的吸收光譜儀器，進(jìn)一步拓展光譜分析的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明的用于動(dòng)態(tài)吸收光譜采集的樣品池，包括：墊片結(jié)構(gòu)，具有設(shè)定的厚度且具有樣品孔；成對(duì)的通光片，分別疊置在墊片結(jié)構(gòu)的兩側(cè)，各自的內(nèi)表面與所述樣品孔界定出薄膜狀的樣品空間；溫控裝置，設(shè)置在通光片外側(cè)靠近樣品空間周邊位置，以控制樣品空間內(nèi)樣品溫度；及夾緊裝置，設(shè)置在成對(duì)的通光片外側(cè)，以使墊片結(jié)構(gòu)與通光片緊密貼合。其中，所述墊片結(jié)構(gòu)包括單個(gè)墊片或包括可拆卸地緊密疊加的多個(gè)墊片，以構(gòu)成一系列具有設(shè)定光程的樣品空間，且所述墊片與樣品空間內(nèi)樣品的接觸面具有促進(jìn)樣品空間內(nèi)樣品反應(yīng)的催化活性。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，各墊片為具有預(yù)定厚度的金屬片或陶瓷片，所述金屬片由能用作樣品空間內(nèi)反應(yīng)體系催化劑的鉑、銠、鈀、鎳、銅、鐵、鋁或其合金構(gòu)成，所述陶瓷片表面負(fù)載了能用作樣品空間內(nèi)反應(yīng)體系催化劑的固體催化劑。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，各墊片的厚度為0.01-0.5mm；并且/或者，所述樣品孔的直徑為6-20mm。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，貼合通光片的一墊片表面上設(shè)有與樣品孔連通的溢流槽。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述墊片上在樣品孔周邊還設(shè)有定位孔以利于在多個(gè)墊片的情況下相互之間的對(duì)齊。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述夾緊裝置包括：成對(duì)的夾持板，用于分別疊置在成對(duì)的通光片的外側(cè)；和緊固機(jī)構(gòu)，用于夾緊成對(duì)的夾持板，從而保持夾持板之間的通光片及墊片的位置固定和緊密貼合。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述溫控裝置包括：設(shè)置在一夾持板內(nèi)部或外側(cè)表面的制熱片和/或制冷片，及設(shè)置在另一夾持板內(nèi)部或內(nèi)側(cè)表面的溫度傳感器，溫度傳感器能與繼電器連接并控制制熱/制冷片的啟閉。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述緊固機(jī)構(gòu)選自螺紋緊固、彈性緊固和磁力緊固；且所述墊片的面積不小于其上樣品孔面積的3倍，所述成對(duì)通光片與墊片貼合接觸的表面面積不小于樣品孔面積的3倍，及所述成對(duì)夾持板與通光片貼合接觸的表面面積不小于樣品孔面積的3倍。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述墊片結(jié)構(gòu)包括可拆卸地疊加的多個(gè)墊片，且相鄰墊片的樣品孔的大小不同，以得到液-固接觸界面面積增大且可調(diào)的樣品空間。

本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式中，所述墊片結(jié)構(gòu)包括可拆卸地上下緊密疊加的多個(gè)墊片，且靠近上側(cè)的至少一個(gè)墊片具有與樣品孔連通的導(dǎo)流槽，以得到氣-液接觸界面穩(wěn)定的樣品空間，從而適用于氣-液反應(yīng)動(dòng)態(tài)光譜收集。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)使用預(yù)定厚度的墊片調(diào)節(jié)石英片的間距，可實(shí)現(xiàn)薄膜狀樣品池光程的精準(zhǔn)控制；(2)由于樣品處于薄膜空間中，故光程容易設(shè)置為傳統(tǒng)裝置的百分之一甚至千分之一，對(duì)于具有高吸光度的樣本而言，無(wú)需再用溶劑稀釋即可以直接觀測(cè)；(3)薄膜狀樣品池容積小但換熱面積大，因此控溫更靈敏且更精確；(4)薄膜狀樣品池可為小體積樣本提供較大固-液或氣-液接觸界面，對(duì)于非均相反應(yīng)體系而言仍然可獲得較高的傳質(zhì)效率和反應(yīng)均一性；(5)墊片與樣品接觸表面具有催化活性促進(jìn)樣品反應(yīng)，而不必在樣品空間內(nèi)添加固體催化劑。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明樣品池的一實(shí)施方式的示意圖，其中圖1(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖1(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖；

圖2為本發(fā)明樣品池可用于固-液反應(yīng)體系時(shí)的第二實(shí)施方案的示意圖，其中圖2(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖2(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖；及

圖3為本發(fā)明樣品池可用于氣-液反應(yīng)體系時(shí)的第三實(shí)施方案的示意圖，其中圖3(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖3(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖。

具體實(shí)施方式

動(dòng)態(tài)吸收光譜的本質(zhì)，是將物質(zhì)吸收光譜信號(hào)與時(shí)間相關(guān)聯(lián)，從而可增加樣品表征和刻畫(huà)的維度及精度，在化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)研究、物質(zhì)定性及定量、催化劑活性評(píng)價(jià)方面具有重要應(yīng)用價(jià)值。

本發(fā)明所述的一種用于動(dòng)態(tài)吸收光譜采集的樣品池，包括：精密墊片，中部設(shè)有樣品孔可裝載樣品，其與樣品的接觸面還可具有促進(jìn)樣品參與化學(xué)反應(yīng)的催化活性；成對(duì)通光片，例如石英片，分別位于精密墊片的兩側(cè)，并作為樣品池的兩個(gè)通光面，各自的內(nèi)表面與所述樣品孔界定出薄膜狀的樣品空間。還包括溫控裝置，設(shè)置在通光片外側(cè)靠近樣品空間周邊位置，以控制樣品空間內(nèi)樣品溫度。還包括夾緊裝置，設(shè)置在成對(duì)的通光片外側(cè)，以使墊片與通光片緊密貼合。

采用單層或多層精密墊片疊加的方式可精確調(diào)節(jié)樣品池光程并使之系列化，從而使樣品池對(duì)于各類(lèi)具有不同吸光度性質(zhì)的樣品具有廣泛的通用性和靈活性。因此，本發(fā)明的另一特征為，所述精密墊片可單層或多層疊加使用，從而調(diào)節(jié)石英片間距以構(gòu)成一系列具有設(shè)定光程的樣品池。

優(yōu)選地，各墊片的厚度可選擇為0.01-0.5mm。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述樣品孔為直徑6-20mm的圓形孔。

精密墊片的材質(zhì)通常應(yīng)具有以下特征：(1)易于實(shí)現(xiàn)精密加工；(2)在使用溫度范圍內(nèi)具有高硬度；(3)具有較好的導(dǎo)熱性能。例如可采用金屬片或陶瓷片。

當(dāng)采用金屬片作為精密墊片時(shí)，可采用，例如鉑、銠、鈀、鎳、銅、鐵、鋁等金屬或其合金等。對(duì)于采用陶瓷片作為精密墊片時(shí)，可在陶瓷片表面覆蓋一層催化劑。

本發(fā)明所述精密墊片的另一優(yōu)選特征是，中部的樣品孔周?chē)€具有不少于2個(gè)定位孔結(jié)構(gòu)，起到裝配定位的作用。例如定位孔為2-6mm圓形孔，且數(shù)量為4個(gè)，采用4個(gè)定位孔均勻分布在樣品孔四周將有利于保證密封面受力均勻而避免樣品泄露。

此外，某些樣品在高溫條件下可能因受熱膨脹而對(duì)通光片產(chǎn)生過(guò)大壓力，進(jìn)而導(dǎo)致通光片與精密墊片之間的密封面失效而使樣品發(fā)生泄露流失，最終破壞動(dòng)態(tài)光譜采集過(guò)程的穩(wěn)定性。為此，本發(fā)明的特征之一是，可在精密墊片的表面上設(shè)置一條溢流槽與樣品孔連通。例如設(shè)置一條寬度1-2mm的矩形溢流槽，當(dāng)樣品受熱膨脹時(shí)可從溢流槽溢出，而剩余樣品仍可充滿(mǎn)樣品池并保持反應(yīng)過(guò)程及光譜采集過(guò)程的穩(wěn)定。

溫控裝置可包括制熱/制冷片和溫度傳感器，用于將樣品池中的樣品加熱/冷卻及測(cè)溫，溫度傳感器可與溫度繼電器連接并控制加熱體的啟閉。

夾緊裝置可包括：成對(duì)夾持板，用于保持位于夾持板之間的石英片及精密墊片的位置固定和緊密貼合；和緊固裝置，用于成對(duì)夾持板的位置固定并使之保持夾持力。

為了均勻且靈敏地控制樣品池中樣品的溫度，必須保證足夠的接觸導(dǎo)熱面積以達(dá)成良好的傳熱效果。為此，本發(fā)明的特征之一還在于，所述精密墊片的面積不小于其上樣品孔面積的3倍；所述成對(duì)石英片分別處于精密墊片兩側(cè)并與精密墊片貼合，且可與精密墊片貼合接觸的表面面積不小于樣品孔面積的3倍；所述成對(duì)夾持板分別位于石英片外側(cè)并與石英片貼合，且與石英片貼合接觸的表面面積不小于樣品孔面積的3倍。

所述制熱/制冷片與成對(duì)夾持板之一接觸并作為制熱/制冷源，例如，制熱片和/或制冷片可設(shè)置在一夾持板內(nèi)部或外側(cè)表面。溫度傳感器可設(shè)置在同一或另一夾持板內(nèi)部或內(nèi)側(cè)表面。溫度傳感器能與繼電器連接并控制制熱/制冷片的啟閉。

優(yōu)選地，溫度傳感器則與另一側(cè)夾持板接觸并感溫。即將制熱/制冷源與溫度傳感器置于樣品池的異側(cè)而非同側(cè)，其原因是當(dāng)二者處于同側(cè)時(shí)，制熱/制冷源與溫度傳感器的熱傳導(dǎo)路徑較短，所測(cè)溫度更接近于制熱/制冷源的溫度；而當(dāng)二者處于異側(cè)時(shí)，溫度傳感器與樣品池的熱傳導(dǎo)路徑較短，所測(cè)溫度更接近樣品池溫度。

夾持板通常由有良好導(dǎo)熱性能且強(qiáng)度足夠的材料制成。例如可以用不銹鋼，鋁、銅或合金。

在一般情況下，由于化學(xué)反應(yīng)均需要在超過(guò)一定溫度下才能啟動(dòng)(超過(guò)活化能)或者具有可觀測(cè)的反應(yīng)速率，因此多采用制熱片提供樣品池所需熱量。但當(dāng)樣品池用于紅外動(dòng)態(tài)吸收光譜采集時(shí)，由于紅外輻射的持續(xù)加熱作用，可能導(dǎo)致樣品池中的樣品超過(guò)設(shè)定溫度；此外當(dāng)化學(xué)反應(yīng)為放熱反應(yīng)時(shí)，可能導(dǎo)致樣品池中的樣品超過(guò)設(shè)定溫度，因此需要采用制冷片移除多余熱量。為此，選擇直流半導(dǎo)體制熱/制冷片作為該樣品池的熱源或冷源，可通過(guò)切換直流供電正負(fù)極使樣品池獲得加熱或冷卻。

還可在夾持板外側(cè)設(shè)置隔熱層，用于減少樣品池的熱損失并避免光譜儀其它部分受到高溫影響。

由于本發(fā)明所述樣品池是由各部件組合構(gòu)成的，因此在分解狀態(tài)下易于裝載包括高粘性液體在內(nèi)的各類(lèi)樣品，而在組合狀態(tài)下則需基于一定的夾持力來(lái)保證各部件接觸面的緊密貼合，從而防止樣品泄露并保證傳熱效果。為此，本發(fā)明所述樣品池還具有緊固裝置，其形式包括但不限于螺紋緊固，彈性緊固和磁力緊固。

其中螺紋緊固和彈性緊固均屬于機(jī)械緊固方式，而磁力緊固是指在兩側(cè)夾持板上分別固定永磁或電磁體，當(dāng)夾持板相互接近時(shí)利用強(qiáng)磁場(chǎng)吸引作用實(shí)現(xiàn)緊固。采用磁力緊固可使樣品池的分解-組合操作較為簡(jiǎn)單而且使夾持力更為均衡穩(wěn)定，因此磁力緊固為優(yōu)選緊固方式。

此外，當(dāng)采用具有不同直徑樣品孔的精密墊片疊加時(shí)，可形成具有環(huán)形固-液接觸界面的樣品池。該環(huán)形接觸界面可由較小直徑樣品孔的墊片上位于樣品孔周邊的暴露的上表面和/或下表面形成，例如圖2(b)示出了夾在兩片精密墊片之間的一小直徑樣品孔墊片70，其提供了由暴露的上、下表面界定的兩個(gè)環(huán)形固液接觸界面。而且還可通過(guò)選擇直徑大小差異和/或增減墊片疊加層數(shù)(優(yōu)選地，具有不同直徑樣品孔的精密墊片交替疊加)來(lái)精確調(diào)控該界面面積。當(dāng)精密墊片選擇具有催化活性的材料時(shí)，由于催化界面面積和樣品體相體積均可調(diào)控，因此對(duì)于固-液催化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究具有突出的實(shí)用價(jià)值。

本發(fā)明可提供一種用于液-固反應(yīng)動(dòng)態(tài)光譜測(cè)定的結(jié)構(gòu)方案，即由兩片以上且具有不同樣品孔直徑的精密墊片交替疊加所構(gòu)成的樣品池，具有面積可控的環(huán)形固-液接觸界面。

另一方面，當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)為氣-液系統(tǒng)時(shí)，可采用具有導(dǎo)流槽的精密墊片與無(wú)導(dǎo)流槽的精密墊片上下疊加結(jié)構(gòu)。在加載液體樣品時(shí)，若液體樣品液位超過(guò)下層無(wú)導(dǎo)流槽精密墊片的厚度，則會(huì)通過(guò)上層精密墊片上的導(dǎo)流槽溢出，從而可獲得設(shè)定的液體樣品厚度。當(dāng)樣品池封閉緊固并保持水平狀態(tài)時(shí)，上層有導(dǎo)流槽精密墊片的樣品孔中將保持一定體積的氣相，而且上層氣相和下層液相之間將存在一個(gè)面積穩(wěn)定且可控的界面(界面大小可通過(guò)選擇樣品孔直徑實(shí)現(xiàn))。在該條件下啟動(dòng)反應(yīng)過(guò)程將可連續(xù)采集氣-液反應(yīng)的動(dòng)態(tài)光譜。

本發(fā)明還可提供一種用于氣-液反應(yīng)動(dòng)態(tài)光譜測(cè)定的結(jié)構(gòu)方案，即由不少于一片具有導(dǎo)流槽和不少于一片無(wú)導(dǎo)流槽的精密墊片疊加且水平放置的樣品池，具有面積可控的氣-液接觸界面。

為了更好地理解本發(fā)明的原理和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案做詳細(xì)說(shuō)明。

參見(jiàn)圖1所示本發(fā)明樣品池的一實(shí)施方式的示意圖，其中圖1(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖1(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖。本實(shí)施方案的樣品池中，一組精密墊片4疊加在一起，形成具有可控厚度(光程)的樣品孔。在精密墊片的兩側(cè)分別緊密貼合了一片石英片3，從而與精密墊片上的樣品孔構(gòu)成了可裝載液體樣品的薄膜空間。在兩片石英片的兩個(gè)外側(cè)，又分別貼合了一片夾持板1。一側(cè)夾持板上安裝了加熱/制冷片6，作為熱源/冷源，另一側(cè)夾持板上安裝了感溫探頭2，用于測(cè)定溫度并與溫度繼電器連接控制加熱/制冷片的啟閉以構(gòu)成恒溫環(huán)境。為了保持上述精密墊片、石英片以及夾持板緊密貼合，在夾持板兩端還有磁力緊固機(jī)構(gòu)5。從精密墊片4的俯視圖，即圖1(a)上可見(jiàn)，精密墊片4上設(shè)有不少于2個(gè)定位孔7，用于精密墊片的定位；此外還有一個(gè)圓形樣品孔8。若該裝置用于較高溫度(超過(guò)80℃)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)采集，還可在夾持板1外側(cè)貼合一層絕熱材料。

本發(fā)明不限于本實(shí)施例中的具體數(shù)量和材料，圖中示出3個(gè)墊片，各墊片具有預(yù)定厚度(如0.05mm)。各墊片的樣品孔互相對(duì)齊，直徑均為10mm。根據(jù)樣品反應(yīng)需要，可選用金屬片或陶瓷片。對(duì)于金屬片，可選自鉑、銠、鈀、鎳、銅、鐵、鋁或其合金。對(duì)于陶瓷片，其表面覆蓋固體催化劑層。固體催化劑能用作樣品空間內(nèi)反應(yīng)體系催化劑，例如固體酸性催化或者固體堿性催化劑。

下面描述本實(shí)施方式樣品池的使用方法。

采用以下步驟采集液體樣品的動(dòng)態(tài)吸收光譜信號(hào)：(1)將液體樣品與反應(yīng)物以及均相催化劑(若需要)混和均勻；(2)自下而上水平疊放一側(cè)夾持板、一片石英片以及具有設(shè)定厚度(光程)的精密墊片，在精密墊片樣品孔中滴加并充滿(mǎn)前述混和物；(3)在充滿(mǎn)混和物的樣品孔上先后疊放另一石英片以及另一側(cè)夾持板，用磁力緊固機(jī)構(gòu)壓緊上述各部件并使之組合一體；(4)將組合而成的樣品池置于光譜儀的光源發(fā)射端和接收端之間，并確保石英片窗口垂直正對(duì)光路；(5)啟動(dòng)動(dòng)態(tài)光譜樣品池上的加熱/制冷片至設(shè)定溫度并恒溫，同時(shí)利用光譜儀連續(xù)采集樣本的系列動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)。

以下介紹采用該裝置采集樣品動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)的優(yōu)點(diǎn)：(1)利用精密墊片或其疊加組合可準(zhǔn)確調(diào)控樣品池的光程，無(wú)需使用溶劑稀釋即可直接觀測(cè)具有高吸光度的樣本；(2)具有薄膜狀樣品空間，樣品體積小但傳熱面積大，故易于實(shí)現(xiàn)均一且靈敏的控溫；(3)整個(gè)裝置易拆解或組合，便于裝載高粘度樣本，易清洗徹底以避免樣本之間的污染；(4)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊可通用于各類(lèi)光譜儀，反應(yīng)-測(cè)定一體化采集信號(hào)無(wú)滯后性。該實(shí)施方案適合用于液態(tài)均相反應(yīng)系統(tǒng)，即各反應(yīng)物及催化劑(若需要)可混溶為一相。

圖2為本發(fā)明樣品池用于固-液反應(yīng)體系時(shí)的第二實(shí)施方案的示意圖，其中圖2(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖2(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖。樣品池中，一組具有不同樣品孔直徑且具有催化活性的精密墊片40和70疊加在一起，形成具有可控厚度(光程)的樣品孔。而且因精密墊片樣品孔直徑不同，且大體上同軸設(shè)置，而具有由墊片暴露的上、下表面界定的環(huán)形的固-液接觸界面。在精密墊片的兩側(cè)分別緊密貼合了一片石英片30，從而與精密墊片上的樣品孔構(gòu)成了可裝載液體樣品的薄膜空間。在兩片石英片的兩個(gè)外側(cè)，又分別貼合了一片夾持板10。有一側(cè)夾持板上安裝了加熱/制冷片60，作為熱源/冷源，另一側(cè)夾持板上安裝了感溫探頭20，用于測(cè)定溫度并與溫度繼電器連接控制加熱體的啟閉以構(gòu)成恒溫環(huán)境。為了保持上述精密墊片、石英片以及夾持板緊密貼合，在夾持板兩端還有彈性緊固機(jī)構(gòu)50。從精密墊片的俯視圖圖2(a)上可見(jiàn)，精密墊片上設(shè)有不少于2個(gè)定位孔80，用于精密墊片的定位；此外還有圓形樣品孔90。若該裝置用于較高溫度(超過(guò)80℃)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)采集，還可在夾持板10外側(cè)貼合一層絕熱材料。

其中所述精密墊片為如前文所述的具有催化作用的金屬材質(zhì)或表面負(fù)載了催化劑的陶瓷片。

下面描述本實(shí)施方式樣品室的使用方法。

采用以下步驟采集液體樣品的動(dòng)態(tài)吸收光譜信號(hào)：(1)將液體樣品與反應(yīng)物混和均勻；(2)自下而上水平疊放一側(cè)夾持板、一片石英片以及具有設(shè)定厚度(光程)和環(huán)形固體催化界面的精密墊片，在精密墊片樣品孔中滴加并充滿(mǎn)前述混和物；(3)在充滿(mǎn)混和物的樣品孔上先后疊放另一石英片以及另一側(cè)夾持板，用彈性緊固機(jī)構(gòu)壓緊上述各部件并使之組合一體；(4)將組合而成的樣品池置于光譜儀的光源發(fā)射端和接收端之間，并確保石英片窗口垂直正對(duì)光路；(5)啟動(dòng)動(dòng)態(tài)光譜樣品池上的加熱/制冷片至設(shè)定溫度并恒溫，同時(shí)利用光譜儀連續(xù)采集樣本的系列動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)。

以下介紹采用該裝置采集樣品動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)的優(yōu)點(diǎn)：(1)使用靈活，可通過(guò)選擇直徑大小差異或增減墊片疊加層數(shù)(具有不同直徑樣品孔的精密墊片需交替疊加)來(lái)精確調(diào)控固體催化界面面積；(2)具有薄膜狀樣品空間，樣品與固體催化劑接觸面大，有利于獲得均一的反應(yīng)效果。該實(shí)施方案適合用于固-液非均相反應(yīng)系統(tǒng)。

圖3為本發(fā)明樣品池用于氣-液反應(yīng)體系時(shí)的第三實(shí)施方案的示意圖，其中圖3(a)是樣品池中墊片的俯視平面圖，圖3(b)為樣品池的側(cè)視剖視圖。本實(shí)施方案的樣品池按如下構(gòu)造：

將一組具有導(dǎo)流槽900的精密墊片700和無(wú)導(dǎo)流槽的精密墊片400疊加在一起；在精密墊片的兩側(cè)分別緊密貼合了一片石英片300，從而與精密墊片上的樣品孔構(gòu)成了可裝載液體樣品的薄膜空間。在兩片石英片的兩個(gè)外側(cè)，又分別貼合了一片夾持板100。一側(cè)夾持板上安裝了加熱/制冷片600，作為熱源/冷源，另一側(cè)夾持板上安裝了感溫探頭200，用于測(cè)定溫度并與溫度繼電器連接控制加熱體的啟閉以構(gòu)成恒溫環(huán)境。為了保持上述精密墊片、石英片以及夾持板緊密貼合，在夾持板兩端還有螺紋緊固機(jī)構(gòu)500。從精密墊片的俯視圖圖3(a)中可見(jiàn)，精密墊片上設(shè)有不少于2個(gè)定位孔800，用于精密墊片的定位；此外還有一個(gè)圓形樣品孔以及與該樣品孔聯(lián)通的導(dǎo)流槽900。若該裝置用于較高溫度(超過(guò)80℃)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)采集，還可在夾持板1外側(cè)貼合一層絕熱材料。

下面描述本實(shí)施方式樣品室的使用方法。

采用以下步驟采集液體樣品的動(dòng)態(tài)吸收光譜信號(hào)：(1)自下而上水平疊放一側(cè)夾持板、一片石英片以及精密墊片組合(其中無(wú)導(dǎo)流槽的精密墊片置于有導(dǎo)流槽的精密墊片下方)，(2)在精密墊片樣品孔中滴加液體樣品，當(dāng)液體樣品液位超過(guò)無(wú)導(dǎo)流槽樣品孔時(shí)，將從上層的導(dǎo)流槽中溢出；(3)在充滿(mǎn)混和物的樣品孔上先后疊放另一石英片以及另一側(cè)夾持板，用螺紋緊固機(jī)構(gòu)壓緊上述各部件并使之組合一體；(4)將組合而成的樣品池水平放置，再將光譜儀的光源發(fā)射端和接收端分別置于樣品池上下兩側(cè)，并確保石英片窗口垂直正對(duì)光路；(5)啟動(dòng)動(dòng)態(tài)光譜樣品池上的加熱/制冷片至設(shè)定溫度并恒溫，同時(shí)利用光譜儀連續(xù)采集樣本的系列動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)。

以下介紹采用該裝置采集樣品動(dòng)態(tài)光譜信號(hào)的優(yōu)點(diǎn)：(1)可以實(shí)施氣-液非均相反應(yīng)過(guò)程的動(dòng)態(tài)光譜采集；(2)具有薄膜狀樣品空間，樣品與氣相接觸面大，有利于獲得均一的反應(yīng)效果。該實(shí)施方案適合用于氣-液非均相反應(yīng)系統(tǒng)，但要求光譜儀的光源發(fā)射端和接收端能夠?qū)嵤┐怪辈贾谩?/p>

綜上所述，本發(fā)明所提出的動(dòng)態(tài)吸收光譜采集的樣品池具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)使用具有預(yù)定厚度的墊片確定或調(diào)節(jié)通光片的間距，可實(shí)現(xiàn)薄膜狀樣品池光程的精準(zhǔn)控制；(2)由于樣品處于薄膜空間中，故光程能夠?qū)崿F(xiàn)只有傳統(tǒng)裝置的百分之一甚至千分之一，對(duì)于具有高吸光度的樣本而言，無(wú)需再用溶劑稀釋即可以直接觀測(cè)；(3)薄膜狀樣品池容積小但換熱面積大，因此控溫更靈敏且更精確；(4)薄膜狀樣品池可為小體積樣本提供較大固-液或氣-液接觸界面，對(duì)于非均相反應(yīng)體系而言仍然可獲得較高的傳質(zhì)效率和反應(yīng)均一性；(5)易于拆解和組合，對(duì)于高粘性樣品的測(cè)定和清洗均較為方便。(6)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，可廣泛通用于現(xiàn)有各類(lèi)光譜設(shè)備，并可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)-測(cè)定一體化。