一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于氣體分析用水分測定（露點）儀的校準(zhǔn)，屬于測試計量的【技術(shù)領(lǐng)域】。這種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，通過稱量法獲得準(zhǔn)確濃度的氣體鋼瓶包裝氫中氧、氧中氫或氧中烴標(biāo)準(zhǔn)氣體，將所述標(biāo)準(zhǔn)氣體通過裝有干燥器及催化轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀校準(zhǔn)的“零點”氣體；再將已知濃度的氫、氧或烴進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)定量轉(zhuǎn)化為水，將反應(yīng)后的氣體通過導(dǎo)管直接引入水分分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)操作。該方法使用的設(shè)備簡單，操作方便，使水分測定也能夠像其他成分一樣，通過商用穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在生產(chǎn)現(xiàn)場由企業(yè)人員隨時校準(zhǔn)儀表。
【專利說明】-種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于 氣體分析用水分測定(露點）儀的校準(zhǔn)，屬于測試計量的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 氣體產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域，水分是影響氣體產(chǎn)品質(zhì)量的最普遍和 重要雜質(zhì)。為滿足水分的測定的需求，對水分含量的測定技術(shù)研究和儀器開發(fā)從未間斷，已 成熟并應(yīng)用中的方法包括如；露點法、電解法、電子電量法、光腔衰蕩法等，方法對應(yīng)的儀器 設(shè)備亦廣泛使用。在應(yīng)用上述分析設(shè)備進(jìn)行水分測量時，需要用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行賦值和校 準(zhǔn)。
[0003] 目前，我國國家標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO國際標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法 有；稱量法、容積法、擴散法、電化學(xué)發(fā)生法、臨界銳孔法等。其中采用稱量法制備的瓶裝氣 體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)W組成穩(wěn)定、可儲可運、使用方便等優(yōu)點適用于多種氣體成分并得到廣泛應(yīng)用。 但是，由于水具有極強的物理吸附性，在普通氣體鋼瓶中會因壓力及環(huán)境溫度的變化而發(fā) 生濃度改變，因此無法獲得商用瓶裝水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
[0004] 目前，對于水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備是采用干燥氣體對水飽和蒸汽的逐級稀釋的方 法。稀釋法制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法原理是；在恒定溫度下，獲得該溫度的飽和水蒸氣，然 后用本底已知濃度的氣體進(jìn)行稀釋，通過計算得到已知濃度的水標(biāo)準(zhǔn)氣體。當(dāng)需要獲低濃 度的水標(biāo)準(zhǔn)氣體時，則需進(jìn)行多次稀釋。該方法要求精確控制溫度及稀釋氣體的水分本底 值和流量。因此，飽和稀釋法制備水標(biāo)準(zhǔn)氣體必須采用?？诘脑O(shè)備并在特定的環(huán)境條件下 獲得。
[0005] 在水分儀的使用作業(yè)場所，通常不具備上述方法制取水標(biāo)準(zhǔn)氣體的條件。當(dāng)需要 對水分分析儀的校準(zhǔn)時，目前的做法是將水分分析儀或濕度傳感器自設(shè)備中拆下，送到具 有水標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生條件的實驗室。在設(shè)備拆卸及運輸和再安裝的過程中，不僅易造成水分 儀的損壞，也會因校準(zhǔn)周期過長和校準(zhǔn)實驗室的誤差而誤導(dǎo)測定結(jié)果。氣體行業(yè)希望：水分 測定也能夠像其他成分一樣，通過穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在生產(chǎn)現(xiàn)場由企業(yè)人員隨時校準(zhǔn)儀表。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn) 化制備方法。該方法將穩(wěn)定易得的含氨+氧或姪+氧的瓶裝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過氨氧化學(xué)反應(yīng)， 定量轉(zhuǎn)化為水，間接獲得水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，方法機理： 2&+化=2& 0 (1) CnHm+ 〇2 =(1/。恤2 0 (2) 借助于易得、穩(wěn)定的商用含水元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使水分測定也能夠像氣體產(chǎn)品中其他成 分一樣，在生產(chǎn)現(xiàn)場由企業(yè)人員隨時進(jìn)行儀表校準(zhǔn)。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是；一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，通過 稱量法獲得準(zhǔn)確濃度的鋼瓶包裝的氨中氧、氧中氨或氧中姪氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將所述標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)通過裝有干燥器及催化轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀零位校 準(zhǔn)的"零點氣"，再將干燥器出口氣串入催化轉(zhuǎn)化爐，標(biāo)準(zhǔn)氣體中已知濃度的氨、氧或姪進(jìn)行 化學(xué)反應(yīng)定量轉(zhuǎn)化為水，得到水分儀量程校準(zhǔn)"量程氣"，將催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)前后的氣體通過 轉(zhuǎn)換閥和導(dǎo)管依次引入水分分析儀，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)操作，在實際應(yīng)用中的步驟是： 步驟1、依據(jù)待校準(zhǔn)水分儀的校準(zhǔn)要求，通過重量法或其他方法獲得濃度已知的氨中 氧、氧中氨或氧中姪瓶裝氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 步驟2、將步驟1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過干燥管，出口氣直接導(dǎo)入待校準(zhǔn)儀表，進(jìn)行水分儀"零 點"校準(zhǔn)操作； 步驟3、轉(zhuǎn)動切換閥，將干燥管出口氣引入催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化管，使得標(biāo)準(zhǔn)氣中已知量值的 水組成元素氨或氧定量轉(zhuǎn)化為水； 步驟4、依據(jù)步驟1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中水組成元素對應(yīng)的制備濃度，通過轉(zhuǎn)化反應(yīng)化學(xué)平衡關(guān) 系式，換算出氣體的水含量，得到水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 步驟5、將水標(biāo)準(zhǔn)氣體按步驟3直接導(dǎo)入待校準(zhǔn)儀表，進(jìn)行水分儀"量程"校準(zhǔn)操作。
[0008] 所述的一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，將生成的確定量值的水用 于儀器儀表的標(biāo)定或校準(zhǔn)計量測試用途。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：該種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，通過稱量 法獲得準(zhǔn)確濃度的氣體鋼瓶包裝氨中氧、氧中氨或氧中姪標(biāo)準(zhǔn)氣體，將所述標(biāo)準(zhǔn)氣體通過 裝有干燥器及催化轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀校準(zhǔn)的"零點" 氣體；再將已知濃度的氨、氧或姪進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)定量轉(zhuǎn)化為水，將反應(yīng)后的氣體通過導(dǎo)管直 接引入水分分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)操作。
[0010] 該方法將常規(guī)的氨氧元素催化化合作用，通過反應(yīng)前后的相關(guān)組成的輸入與輸出 準(zhǔn)確的定量關(guān)系的實現(xiàn)，而應(yīng)用于計量測試中，同時解決了水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)因不穩(wěn)定而無法 商品化的難題。該方法應(yīng)用所使用的設(shè)備簡單，操作方便，水轉(zhuǎn)化所使用的穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方 便易得且可穩(wěn)定儲運。方法推廣應(yīng)用，可W使得水分測定也能夠像氣體產(chǎn)品中的其他化學(xué) 成分一樣，在生產(chǎn)現(xiàn)場由企業(yè)人員隨時進(jìn)行儀表校準(zhǔn)而實現(xiàn)測定結(jié)果的準(zhǔn)確。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝置的工作流程圖。
[0012] 圖中；1、含氨(姪)+氧成分標(biāo)準(zhǔn)氣體，2、脫水干燥管，3、水生成器，4、零點氣-量程 氣轉(zhuǎn)換閥。

【具體實施方式】
[0013] 圖1示出了水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝置的工作流程圖。該制備裝置的核也要件由四部分 構(gòu)成： (1)穩(wěn)定易得、量值準(zhǔn)確的含氨(姪）+氧成分標(biāo)準(zhǔn)氣體 該標(biāo)準(zhǔn)氣體可W是由稱量法（GB/T5274 )制備的瓶裝標(biāo)準(zhǔn)混合氣，也可W是采用其他標(biāo) 準(zhǔn)方法制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其中一種水生成元素(氨或氧)的含量根據(jù)水分儀校準(zhǔn)量程的需求 確定，其準(zhǔn)確度滿足氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定要求。
[0014] (2)將氣體脫水干燥至待校準(zhǔn)水分儀"零點"的脫水干燥管。
[0015] 干燥管中的干燥劑品種應(yīng)選擇與水生成物質(zhì)無任何化學(xué)和物理作用，且脫水深度 達(dá)到待校準(zhǔn)水分儀"零點"要求的適用干燥劑。
[0016] (3)將要件（1)中水生成元素定量轉(zhuǎn)化的水標(biāo)準(zhǔn)生成器 水生成器由內(nèi)填充催化劑的反應(yīng)管、加熱控制裝置和氣路連接件組成，生成器應(yīng)確保 標(biāo)準(zhǔn)中的水生成元素定量轉(zhuǎn)化為水，W得到量值準(zhǔn)確的水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
[0017] (4)實現(xiàn)水零點氣至量程氣轉(zhuǎn)換的切換閥 由于水成分會受到大氣環(huán)境氣氛污染，轉(zhuǎn)換的切換閥可W在隔絕空氣的條件下實現(xiàn) "零點氣"至量程氣校準(zhǔn)的切換操作。
[0018] 本水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝置與動態(tài)稀釋法濕度發(fā)生裝置比較，具有不受環(huán)境和氣源條 件控制、水濃度準(zhǔn)確可控、校準(zhǔn)操作快速、小巧便攜等特點。要件（1)采用普通易得的商用 瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體，可W遠(yuǎn)途運輸并在正常環(huán)境中長期存儲，方便在待標(biāo)定水分儀的作業(yè)現(xiàn)場 隨時快速地獲得水標(biāo)準(zhǔn)氣體，繼而實現(xiàn)對在線水分儀表的現(xiàn)場校準(zhǔn)。
[0019] 本方法及裝置發(fā)生的水標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)精密露點儀的比對。
[0020] 一.實驗材料及設(shè)備 1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 通過GB/T5274《氣體分析氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法稱量法》制備的氨中氧高壓瓶裝 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中氧氣濃度分別為 1. OPPm ;2. Oppm ;5. OPPm ;10. OPPm ;50. OPPm ;100. OPRii。
[0021] 2.精密露點儀 S4000,英國米歇爾公司出品，按JJG499-2004《精密露點儀檢定規(guī)程》合格。
[0022] 3.由脫水干燥管+水生成器+零點氣-量程氣轉(zhuǎn)換閥組成水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝置。 [00 2引二.操作步驟 1.連接 按圖1將瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)減壓后連接至水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝置入口，水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備裝 置出口與精密露點儀入口相連接。
[0024] 2.水分測定(校準(zhǔn)）方法按GB/T5832. 2-2008《氣體中微量水分的測定露點法》 執(zhí)行。
[00幼立測量結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，其特征是：通過稱量法獲得準(zhǔn)確濃 度的鋼瓶包裝的氫中氧、氧中氫或氧中烴氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過裝有干燥器 及催化轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀零位校準(zhǔn)的"零點氣"，再將 干燥器出口氣串入催化轉(zhuǎn)化爐，標(biāo)準(zhǔn)氣體中已知濃度的氫、氧或烴進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)定量轉(zhuǎn)化 為水，得到水分儀量程校準(zhǔn)"量程氣"，將催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)前后的氣體通過轉(zhuǎn)換閥和導(dǎo)管依次 引入水分分析儀，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)操作，在實際應(yīng)用中的步驟是： 步驟1、依據(jù)待校準(zhǔn)水分儀的校準(zhǔn)要求，通過重量法或其他方法獲得濃度已知的氫中 氧、氧中氫或氧中烴瓶裝氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 步驟2、將步驟1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過干燥管，出口氣直接導(dǎo)入待校準(zhǔn)儀表，進(jìn)行水分儀"零 點"校準(zhǔn)操作； 步驟3、轉(zhuǎn)動切換閥，將干燥管出口氣引入催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化管，使得標(biāo)準(zhǔn)氣中已知量值的 水組成元素氫或氧定量轉(zhuǎn)化為水； 步驟4、依據(jù)步驟1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中水組成元素對應(yīng)的制備濃度，通過轉(zhuǎn)化反應(yīng)化學(xué)平衡關(guān) 系式，換算出氣體的水含量，得到水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 步驟5、將水標(biāo)準(zhǔn)氣體按步驟3直接導(dǎo)入待校準(zhǔn)儀表，進(jìn)行水分儀"量程"校準(zhǔn)操作。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣體分析用水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)轉(zhuǎn)化制備方法，其特征是： 將生成的確定量值的水用于儀器儀表的標(biāo)定或校準(zhǔn)計量測試用途。
【文檔編號】G01N25/66GK104502408SQ201410688126
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】趙敏, 劉玉璿 申請人:中昊光明化工研究設(shè)計院有限公司, 大連光明化學(xué)工業(yè)氣體質(zhì)量監(jiān)測中心有限公司