一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，包括以下步驟：(1)選取中藥材，采用低壓煎煮，煎煮結(jié)束后，得中藥材煎煮液；(2)取步驟(1)中的中藥材煎煮液，采用中國藥典2010年版的高效液相色譜法，對中藥材煎煮液中的功效成分進行定性定量分析；(3)取步驟(1)中的中藥材煎煮液，采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中的揮發(fā)物，采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物的特征賦予氣味活性化合物進行定性定量分析和鑒定。該方法煎煮效率高，能快速、高效的定性定量檢測中藥材中的功效成分和氣味活性化合物。
【專利說明】一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥材【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成 分的分析鑒定方法。 技術(shù)背景
[0002] 1、中藥材的功效成分及揮發(fā)性成分
[0003] 中藥材除了含有豐富的基本營養(yǎng)素（即蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、維生素和礦物質(zhì)）之 夕卜，還含有種類繁多的具有特殊功效的物質(zhì)。這些功效物質(zhì)是中藥材功效性能的重要物質(zhì) 基礎(chǔ)，在很大程度上決定了中藥材的品質(zhì)。中藥材品種繁多，但不同品種間有效成分的差 別懸殊，同一品種的有效成分還受產(chǎn)地、栽培方法、生長環(huán)境以及采收季節(jié)等多種因素的影 響，所以對于中藥材功效成分的分析就顯得尤為重要。目前的研究大多集中在對中藥材本 身（不同產(chǎn)地、不同藥物部位等）功效成分的含量上，但是對于中藥煎煮液溶出成分中的功 效成分含量研究的報道較少。功效物質(zhì)是藥膳性能的物質(zhì)基礎(chǔ)，因此，我們以藥膳中功效物 質(zhì)的含量作為衡量標(biāo)準(zhǔn)。
[0004] 中藥材中的揮發(fā)性成分統(tǒng)稱為揮發(fā)油。它是存在于植物體中的一類具有揮發(fā)性、 可以在水蒸氣作用下被蒸餾出來的油狀液體總稱。一種揮發(fā)油可能含有不同類型的幾十種 到一、二百種成分，其中某種或數(shù)種成分占較大的分量。揮發(fā)油基本組成為脂肪族、芳香族 和萜類化合物等，萜類主要是單萜和倍半萜，通常它們含量較高，但無香氣，不是揮發(fā)油的 芳香成分；某些萜類的含氧衍生及芳香族化合物含量雖少，但它們具有揮發(fā)油的特異芳香 味和顯著的生物活性。另外還有一些其它化合物，如：含硫化合物、含氮和含硫化合物也是 一些揮發(fā)油的組成部分。中藥煎煮液的風(fēng)味化合物中，除了包括中藥中的一些帶有芳香氣 味的揮發(fā)油成分，還包括一些醛類、酮類等在傳統(tǒng)食品中存在的風(fēng)味化合物。獨特的風(fēng)味是 藥膳/中草藥受消費者喜歡的重要因素，藥膳/中草藥的風(fēng)味是由其特征賦予氣味活性化 合物的種類和多少決定的。
[0005] 目前，對于中藥材中功效成分和揮發(fā)性物質(zhì)的溶出方法通常采用傳統(tǒng)的常壓加熱 煎藥方法，煎煮效果極大的依賴于煎煮操作人的熟練程度，煎煮過程繁瑣，煎藥時間較長， 無法在短時間內(nèi)較為徹底地提取功效成分和揮發(fā)性物質(zhì)中的特征賦予氣味活性化合物，同 時，功效物質(zhì)和氣味活性化合物會隨水蒸氣揮發(fā)發(fā)生損失，煎煮耗能多，氣味散發(fā)會導(dǎo)致周 圍充滿中藥味道，煎煮容器清潔困難，此外，溶出成分上機前需要進行萃取、濃縮等前處理， 前處理一般較為繁瑣。在操作過程中，可能會對煎煮液中的目標(biāo)成分造成損失，導(dǎo)致最終測 定結(jié)果出現(xiàn)偏差。
[0006] 2、中藥材中功效成分的分析方法研究
[0007] (1)氣相色譜分析方法（GC):氣相色譜法是有機物分析的最有效的手段之一，被 廣泛地應(yīng)用于中藥有效成分的分析中。主要用于沸點不太高、熱穩(wěn)定性好、分子量小于400 的成分的分析，對于其他的樣品，則需要進行適當(dāng)?shù)难苌幚?，以改善其揮發(fā)性、選擇性 或分離狀況。
[0008] (2)高效液相色譜分析法（HPLC) :HPLC的適用范圍較廣，可用于分析高沸點、熱敏 性、大分子量的樣品，是一種非常有效和普遍適用的中藥有效成分的分析方法。根據(jù)許多中 藥成分在紫外區(qū)有吸收的原理，在高效液相色譜中，二極管陣列檢測器、紫外檢測器是常用 的檢測器。
[0009] (3)薄層色譜分析法（TLC) :TLC是一種微量分析方法，由于該方法操作簡便，不需 要昂貴的儀器設(shè)備，樣品用量少，檢測靈敏度高，分析速度快，分離效能高，在20世紀(jì)60年 代中期就受到了極大的重視并被廣泛應(yīng)用，這為該技術(shù)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。據(jù)初步統(tǒng)計， TLC法在《中華人民共和國藥典》中的應(yīng)用情況不斷增加，顯示了該方法的簡便、快速、實用 等特點。
[0010] ⑷高效毛細(xì)管電泳分析法（HPCE) :HPCE以高壓下產(chǎn)生的強電場為驅(qū)動力，以小 內(nèi)徑的石英毛細(xì)管為分離通道，依據(jù)各組分之間電泳淌度或分配系數(shù)的差異實現(xiàn)分離。毛 細(xì)管電泳近年來在中藥有效成分的分析中得到了廣泛的應(yīng)用。
[0011] (5)超臨界流體色譜分析法（SFC) :SFC是以超臨界流體做流動相進行分析的一種 色譜技術(shù)，它作為GC和HPLC的補充，不僅有比GC和HPLC更寬的分析范圍，而且所有GC和 HPLC常用的檢測器均可作為SFC檢測器。
[0012] (6)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析法：質(zhì)譜（MS)是分析純有機化合物的最強有力的分析工 具，質(zhì)譜在檢出峰的同時還能給出分子量和結(jié)構(gòu)信息，使檢測具有二維性。液-質(zhì)聯(lián)用 (LC-MS)和毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用（CE-MS)發(fā)展迅速，已成為中藥有效成分分析的常規(guī)方 法。
[0013] (7)紅外光譜（IR)和拉曼光譜（Raman)分析法：利用傅立葉變換拉曼光譜技術(shù) (FT-Raman)和漫反射傅立葉變換紅外光譜技術(shù)（DF-FTIR)可以直接快速地鑒別生藥材，利 用漫反射傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)可以無損定量分析中藥材的組分含量。
[0014] 綜上所述，在中國藥典2010年版中，中藥材中功效成分的檢測多為高效液相色譜 法，但是如果中藥材煎煮手段不同，其溶出成分中的功效成分是否與傳統(tǒng)相同，還需要進一 步采用高效液相色譜法進行研究和探索。
[0015] 3、中藥材中揮發(fā)性化合物的分析方法研究
[0016] (1)氣質(zhì)聯(lián)用法（GC-MS)
[0017] 對樣品中揮發(fā)物的分析，氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS)是最為常用的方法，利用氣相 色譜強大的分離作用將樣品混合氣味物質(zhì)分離，利用質(zhì)譜將分離的氣味物質(zhì)打成碎片，形 成圖譜，進行譜庫檢索，鑒定未知物。
[0018] (2)氣相色譜-嗅聞（GC-O)法
[0019] 氣相色譜-嗅聞（GC-O)技術(shù)是近年來興起的，它對食品香氣的研究特別有效。一 些氣相色譜-嗅聞技術(shù)如 CHARM(Combined hedonic aroma response measurement)分 析、香氣提取物稀釋分析（aroma extract dilution analysis, AEDA)、OSME分析以及檢測 頻率（detection frequency)分析等被用來對食品中氣味活性化合物（aroma-active or odor-active)的鑒定和重要性排序。GC-O技術(shù)現(xiàn)在已經(jīng)成為了一種被廣泛使用的方法，它 將氣相色譜的高效分離能力與人類鼻子敏感的嗅覺結(jié)合在一起。GC-O被稱為"the state of the art",即目前最頂尖、最先進的技術(shù)。
[0020] 但目前還未有文獻(xiàn)公開有采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法來檢測中藥材溶出成分中 的特征賦予氣味活性化合物。
[0021] 因此，現(xiàn)有技術(shù)中對于中藥材中的功效物質(zhì)和揮發(fā)性物質(zhì)中的特征賦予氣味活性 物質(zhì)的溶出方法的研究，一般是采用傳統(tǒng)水煎煮的方式，該方法存在煎藥時間較長，無法在 短時間內(nèi)較為徹底地提取功效成分和氣味活性化合物等問題。此外，溶出成分上高效液相 色譜和氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜檢測前需要進行前處理，前處理一般較為繁瑣，在操作過程 中，可能對煎煮液中的目標(biāo)成分造成損失，導(dǎo)致最終測定結(jié)果出現(xiàn)偏差；而目前也未有文獻(xiàn) 公開采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法來檢測中藥材溶出成分中的特征賦予氣味活性化合物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0022] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分 的分析鑒定方法，該方法中中藥材成分的快速高效溶出采用低壓煎煮方法，低壓煎煮方法 煎煮時間短，煎煮效率高，采用高效液相色譜法定性定量檢測溶出成分中的功效物質(zhì)和采 用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法定性定量檢測中藥材溶出成分中的特征賦予氣味活性化合物， 效率高。
[0023] 本發(fā)明的上述技術(shù)問題可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種中藥材成分的快速高 效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，包括以下步驟：
[0024] (1)選取中藥材，采用低壓煎煮，煎煮結(jié)束后，得中藥材煎煮液；
[0025] (2)取步驟（1)中的中藥材煎煮液，采用中國藥典2010年版的高效液相色譜法，對 中藥材煎煮液中的功效成分進行定性定量分析；
[0026] (3)取步驟⑴中的中藥材煎煮液，采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中 的揮發(fā)物，采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物的特征賦予氣味活性 化合物進行定性定量分析和鑒定。
[0027] 在上述中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的鑒定方法中：
[0028] 步驟⑴中所述的低壓煎煮的煎煮壓強優(yōu)選為0?IOlkPa但不包括OkPa。以煎 煮壓強約為55kPa時，煎煮效率更高。
[0029] 步驟⑴中所述的低壓煎煮的溫度優(yōu)選為50?120°C，時間優(yōu)選為5s?lh。煎 煮溫度為1〇〇?120°C時，煎煮效率更高。
[0030] 所述的低壓煎煮采用的溶劑優(yōu)選為水，所述的中藥材與水的用量關(guān)系優(yōu)選為Ig : 20 ?50mL。
[0031] 步驟（1)中的中藥材的粒徑優(yōu)選為24?1000目。當(dāng)中藥材粒徑為24?1000目 時，顆粒溶脹充分無結(jié)塊，適合用于試驗。
[0032] 本發(fā)明步驟（1)中煎煮采用低壓環(huán)境煎煮中藥，一方面提高了煎煮效率，縮短了 煎藥時間，實現(xiàn)了在較短時間內(nèi)提取功效成分和氣味活性化合物的目的；另一方面，上機前 樣品的前處理過程簡單易行，傳統(tǒng)的前處理過程，需要萃取、濃縮等復(fù)雜工藝，而本發(fā)明中 在高效液相色譜對中藥煎煮液功效成分的分析時，大部分的煎煮液樣品過膜后直接進樣即 可，不僅能最大程度地減少目標(biāo)成分的損失，還可以節(jié)約傳統(tǒng)分析方法的前處理時間。
[0033] 步驟（2)中采用中國藥典2010年版的高效液相色譜法，對中藥材煎煮液中的功效 成分進行定性定量分析時，設(shè)置高效液相色譜的參數(shù)優(yōu)選為=HPLC系統(tǒng)配備G1322A真空在 線脫氣系統(tǒng)，G1311A四級泵，G1329A自動進樣器，G1316A柱溫箱及G131? DAD檢測器，色 譜柱為Agilent SB-C18色譜柱。
[0034] 步驟（2)中采用保留時間比對和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗證這兩種鑒定方式對中藥材中的 功效成分進行定性定量分析。
[0035] 步驟（3)中采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中的揮發(fā)物時，固相微萃 取法的萃取頭優(yōu)選采用PDMS/DVB/CAR三涂層萃取頭。
[0036] 本發(fā)明步驟（3)中采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中的揮發(fā)物時，優(yōu) 選的實施例之一可以是：取20mL的中藥煎煮液，在60°C條件下平衡20min，采用PDMS/DVB/ CAR三涂層萃取頭吸附40min。
[0037] 相比傳統(tǒng)的溶劑萃取法，采用頂空-固相微萃取方法具有操作簡單、無后生物形 成、萃取效果較好等優(yōu)點；且無需大量溶劑，萃取時間短，萃取效率高。
[0038] 步驟（3)中采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物的特征賦予 氣味活性化合物進行定性定量分析時，氣相色譜的參數(shù)優(yōu)選為：色譜毛細(xì)管柱為DB-WAX， 起始溫度優(yōu)選為40°C，保持3min，然后優(yōu)選為以5°C /min的升溫速度升溫到200°C，再優(yōu) 選為以10°C /min的升溫速度升溫到230°C保持3min，載氣為氦氣，恒定流速優(yōu)選為I. 2mL/ min，進樣口溫度優(yōu)選為250°C，壓力優(yōu)選為14. 87psi，分流比優(yōu)選為1:1 ;質(zhì)譜參數(shù)為：電子 轟擊離子源，電子能量優(yōu)選為70eV，傳輸線溫度優(yōu)選為280°C，離子源溫度優(yōu)選為230°C，四 極桿溫度優(yōu)選為150°C，溶劑延遲優(yōu)選為3min，質(zhì)量掃描范圍m/z優(yōu)選為55?500 ;嗅覺檢 測器的參數(shù)為：接口溫度優(yōu)選為200°C。
[0039] 步驟（3)中采用線性保留指數(shù)比對、氣味特性、NIST譜庫檢索和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗證 這四種鑒定方式對中藥材中的特征賦予氣味活性化合物進行分析和鑒定。
[0040] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：
[0041] (1)本發(fā)明中采用低壓環(huán)境煎煮中藥，提高了煎煮效率，縮短了煎藥時間，實現(xiàn)了 在較短時間內(nèi)提取功效成分和氣味活性化合物的目的；
[0042] (2)本發(fā)明采用低壓環(huán)境煎煮中藥，溶出成分上機前前處理簡單易行，能最大程度 的減少目標(biāo)成分的損失，高效液相色譜對中藥煎煮液功效成分的分析，大部分可以采用煎 煮液過膜后直接進樣的方法，這與一般前處理過程（如萃取、濃縮等）相比，不僅能最大程 度地減少目標(biāo)成分的損失，而且節(jié)約了傳統(tǒng)分析方法的前處理時間；
[0043] (3)本發(fā)明針對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物，采用頂空-固相微萃取方法具有操作 簡單、無后生物形成、萃取效果較好等優(yōu)點；且無需大量溶劑，萃取時間短，萃取效率高；
[0044] (4)本發(fā)明通過利用低壓煎煮法對中藥成分進行快速高效溶出，采用高效液相色 譜法對中藥煎煮液中的功效成分進行分析，采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法（GC-O-MS)對中 藥煎煮液中的特征賦予氣味活性化合物進行定性定量分析，為中藥及藥膳的方便食用開辟 了新的方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045] 圖1是實施例1中傳統(tǒng)煎煮方法西洋參煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0046] 圖2是實施例1中采用本發(fā)明低壓煎煮方法西洋參煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0047] 圖3是實施例1中西洋參煎煮液的HPLC-DAD色譜圖；
[0048] 圖4是實施例2中傳統(tǒng)煎煮方法當(dāng)歸煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0049] 圖5是實施例2中采用本發(fā)明低壓煎煮方法當(dāng)歸煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0050] 圖6是實施例2中當(dāng)歸煎煮液的HPLC-DAD色譜圖；
[0051] 圖7是實施例3中傳統(tǒng)煎煮方法菊花煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0052] 圖8是實施例3中采用本發(fā)明低壓煎煮方法菊花煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0053] 圖9是實施例3中菊花煎煮液的HPLC-DAD色譜圖；
[0054] 圖10是實施例4中傳統(tǒng)煎煮方法黃芪煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0055] 圖11是實施例4中采用本發(fā)明低壓煎煮方法黃芪煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0056] 圖12是實施例4中黃芪煎煮液的HPLC-DAD色譜圖；
[0057] 圖13是實施例5中傳統(tǒng)煎煮方法金銀花煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0058] 圖14是實施例5中采用本發(fā)明低壓煎煮方法金銀花煎煮液GC-O-MS總離子流圖；
[0059] 圖15是實施例5中金銀花煎煮液的HPLC-DAD色譜圖；
[0060] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。

【具體實施方式】
[0061] 實施例1西洋參成分的快速高效溶出與鑒定方法
[0062] 對西洋參中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1這3種主要藥效成分的 含量進行高效液相色譜測定。西洋參的所有揮發(fā)性組分中，含量最高的為（Z)-9-十七 烯-4, 6-二炔-8-醇，它是不飽和醇類化合物，醇類及含有不飽和鍵的化合物具有抗氧化和 清除自由基的作用。其次較高的成分是留醇類化合物，在西洋參中含量為19. 05%，具有降 低血清膽固醇、抗癌和抗衰老作用。采用固相微萃取法萃取西洋參煎煮液中揮發(fā)成分，使用 高效液相色譜法分析其中的功效成分，再使用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜技術(shù)定性定量分析出 其中的關(guān)鍵氣味活性化合物。
[0063] 1、材料
[0064] (1)樣品西洋參
[0065] (2)試劑與儀器
[0066] 標(biāo)準(zhǔn)參考化合物均購自美國Sigma公司，色譜純。
[0067]中藥材中功效成分的分析，采用中國藥典2010年版上的高效液相色譜法。
[0068] 中藥材功效成分的分析儀器是：HPLC系統(tǒng)配備G1322A真空在線脫氣系統(tǒng)，G131IA 四級泵，G1329A自動進樣器，G1316A柱溫箱及G131? DAD檢測器。
[0069] 氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜儀：氣-質(zhì)聯(lián)用儀器型號，7890A-7000B (三重四級桿質(zhì)譜 儀-QQQ)，購自美國Agilent公司；嗅味檢測儀：Sniffer 9000,購自瑞士 Brechbiihler公 司；色譜柱：DB-Wax(30mX0. 25mmX0. 25iim)，購自美國J&W公司；手動進樣手柄購自美國 Supelco公司；SPME萃取針頭（DVB/CAR on PDMS)購自美國Supelco公司；頂空瓶（40mL) 購自美國QEC公司。
[0070] 2、分析條件
[0071] (1)中藥煎煮液中功效成分的分析條件
[0072] HPLC系統(tǒng)配備G1322A真空在線脫氣系統(tǒng)，G1311A四級泵，G1329A自動進樣器， G1316A柱溫箱及G131? DAD檢測器，色譜柱為 Agilent SB-C18 (5 ii m，4. 6X 250mm)色譜柱， 柱溫控制為30°C，流動相為乙腈和0. I %質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸溶液，流速為lmL/min，DAD檢測波 長為203nm，采用乙腈-水溶液梯度洗脫，如表1。
[0073] 表1梯度洗脫程序
[0074]

【權(quán)利要求】
1. 一種中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其特征在于包括以下 步驟： (1) 選取中藥材，采用低壓煎煮，煎煮結(jié)束后，得中藥材煎煮液； (2) 取步驟（1)中的中藥材煎煮液，采用中國藥典2010年版的高效液相色譜法，對中藥 材煎煮液中的功效成分進行定性定量分析； (3) 取步驟（1)中的中藥材煎煮液，采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中的揮 發(fā)物，采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物的特征賦予氣味活性化合 物進行定性定量分析和鑒定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（1)中所述的低壓煎煮的煎煮壓強為0?lOlkPa但不包括OkPa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方 法，其特征在于：步驟（1)中所述的低壓煎煮的溫度為50?120°C，時間為5s?lh。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法， 其特征在于：所述的低壓煎煮采用的溶劑為水，所述的中藥材與水的用量關(guān)系為lg :20? 50mL〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（2)中采用中國藥典2010年版的高效液相色譜法，對中藥材煎煮液中的功 效成分進行定性定量分析時，設(shè)置高效液相色譜參數(shù)為：HPLC系統(tǒng)配備G1322A真空在線脫 氣系統(tǒng)，G1311A四級泵，G1329A自動進樣器，G1316A柱溫箱及G131? DAD檢測器，色譜柱 為 Agilent SB-C18 色譜柱。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（2)中采用保留時間比對和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗證這兩種鑒定方式對中藥材中的 功效成分進行定性定量分析。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（3)中采用頂空-固相微萃取法提取中藥材煎煮液中的揮發(fā)物時，固相微萃 取法的萃取頭采用PDMS/DVB/CAR三涂層萃取頭。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（3)中采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜法對中藥材煎煮液中的揮發(fā)物的特征賦 予氣味活性化合物進行定性定量分析時，氣相色譜的參數(shù)為：色譜毛細(xì)管柱為DB-WAX，起 始溫度40°C，保持3min，然后以5°C /min的升溫速度升溫到200°C，再以10°C /min的升溫速 度升溫到230°C保持3min，載氣為氦氣，恒定流速為1. 2mL/min，進樣口溫度250°C，壓力為 14. 87psi，分流比為1:1 ;質(zhì)譜參數(shù)為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，傳輸線溫度280°C， 離子源溫度為230°C，四極桿溫度為150°C，溶劑延遲3min，質(zhì)量掃描范圍m/z55?500 ;設(shè) 置嗅覺檢測器參數(shù)為：接口溫度為200°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥材成分的快速高效溶出與溶出成分的分析鑒定方法，其 特征在于：步驟（3)中采用線性保留指數(shù)比對、氣味特性、NIST譜庫檢索和標(biāo)準(zhǔn)化合物驗證 這四種鑒定方式對中藥材中的特征賦予氣味活性化合物進行分析和鑒定。
【文檔編號】G01N30/02GK104359987SQ201410592257
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】宋煥祿, 楊輝, 周艷, 李澤仟, 林錦 申請人:無限極（中國）有限公司