一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件。本發(fā)明由外管、外管、內(nèi)管和內(nèi)管構(gòu)成，在內(nèi)管中下部嵌入通透性均勻的質(zhì)密砂芯；內(nèi)管插入外管后，底部留有空隙。本發(fā)明為灰化、冷卻捕集、溶解、定容、均質(zhì)等功能為一體的試管組件。本發(fā)明只需要對放置樣品附近的區(qū)域進(jìn)行局部加熱，能耗低；可對易揮發(fā)元素進(jìn)行冷卻捕集；本發(fā)明可根據(jù)試驗條件要求在封閉體系與敞開體系間切換；所有過程均在同一器皿中完成，減少外界污染和人員勞動強(qiáng)度，提高了灰化過程的準(zhǔn)確度和精密度。
【專利說明】一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件。
技術(shù)背景
[0002]目前有機(jī)質(zhì)樣品灰化的方法是將樣品準(zhǔn)確的稱量在坩堝中，再將坩堝置于馬弗爐中，按照設(shè)定的溫度對樣品進(jìn)行加熱灰化。待樣品灰化完成，將燒好的灰分轉(zhuǎn)移至燒杯中加酸溶解，最后定容于容量瓶中進(jìn)行測定或后續(xù)試驗。采用這種方法不但灰化時間長、操作人員工作強(qiáng)度大，而且由于馬弗爐的爐膛是一個較為封閉的環(huán)境，有機(jī)樣品在馬弗爐中灰化時不易和空氣中的氧氣接觸，從而灰化不充分。為了灰化完全，需提高馬弗爐的加熱溫度并且延長灰化的時間，從而導(dǎo)致一些易揮發(fā)的元素的損失。長期使用的馬弗爐膛內(nèi)會有大量焦油附著在爐膛頂部，難以清潔，容易污染樣品，灰分在不同器皿之間的轉(zhuǎn)移會增加系統(tǒng)誤差、容易引起污染，影響最終的測定結(jié)果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件，包括外管(11)、外管套管(12)、內(nèi)管(21)和內(nèi)管套管(22)，外管(11)為下細(xì)上粗結(jié)構(gòu)，下部較細(xì)部分(13)內(nèi)徑大于內(nèi)管(21)外徑，外管(11)底部平封口，外管(11)頂端管口外部設(shè)有外管套管(12)，內(nèi)管(21)為直管，底部開口，內(nèi)管(21)中部設(shè)有石英砂芯(23)，內(nèi)管(21)頂端管口外部設(shè)有內(nèi)管套管(22),內(nèi)管(21)插入外管(11)中，內(nèi)管套管(22)底部置于外管套管(12)頂部。
[0005]外管(11)下部較細(xì)部分(13)直徑Φ = 20-30mm，長度為90_120mm，上部較粗部分(14)直徑 Φ = 30_35mm。
[0006]外管套管(12)高度為20-30mm，厚度為2_10mm，上部一周設(shè)有厚度為l_2mm凸起
(15)。
[0007]內(nèi)管(21)直徑Φ = 15-25mm，管長為180_210mm，上部管口處設(shè)有l(wèi)_2mm寬度的卷邊(24)，石英砂芯(23)距離管底20-40mm。
[0008]石英砂芯(23)厚度為l_5mm，砂芯粒度范圍0.1-0.0lmm,砂芯孔隙范圍50-150 μ m,孔隙分布均勻。
[0009]內(nèi)管套管(22)高度為15-25臟，厚度為8_12mm，上部一周設(shè)有寬度為l_2mm凸起
(27)，管口內(nèi)側(cè)設(shè)有高度為l-2mm的凹槽(26)，內(nèi)管套管(22)底部設(shè)有2_4個孔徑為l_3mm的氣孔(25)。
[0010]內(nèi)管(21)插入外管(11)中，并且兩管底部保持3_8mm的間隙。
[0011]本發(fā)明可采用只需要在樣品附近區(qū)域的局部加熱方式，能耗低；可對易揮發(fā)元素進(jìn)行冷卻捕集；試管組件可根據(jù)試驗條件要求在封閉體系與敞開體系間切換；灰化時間短、溫度低，灰化、溶解、定容在同一器皿中完成，減少外界污染。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有稱樣量??；加熱區(qū)域小、能耗低、溶解液加入量少；可通過冷卻收集易揮發(fā)的元素；工作時每支試管局部氧化性氣體濃度高，加快了灰化時間，降低了灰化溫度；整個流程不需要物料的轉(zhuǎn)移，最大限度的減少了外源性污染，降低了勞動強(qiáng)度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明的外管及外管套管結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2為本發(fā)明的內(nèi)管及內(nèi)管套管結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖3為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖4為本發(fā)明試管組的結(jié)構(gòu)剖視圖。
[0016]圖5為本發(fā)明試管組工作示意圖。

【具體實施方式】
[0017]如圖1?4所示，一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化、溶液化的試管組件，包括外管11、外管套管12、內(nèi)管21和內(nèi)管套管21。外管11和內(nèi)管21材質(zhì)為石英，內(nèi)、外管套管12,22材質(zhì)為聚四氟乙烯。外管11為下細(xì)上粗結(jié)構(gòu)，下部較細(xì)部分13內(nèi)徑大于內(nèi)管21外徑，外管11底部平封口，外管11頂端管口外部設(shè)有外管套管12，內(nèi)管21為直管，底部開口，內(nèi)管21中部設(shè)有石英砂芯23,內(nèi)管21頂端管口外部設(shè)有內(nèi)管套管22,內(nèi)管21插入外管11中，內(nèi)管套管22底部置于外管套管12頂部。
[0018]外管11下部較細(xì)部分13直徑Φ = 20-30mm、長度為90-120mm，上部較粗部分14直徑Φ = 30-35_，底端為平封口。使用時較細(xì)的部分14是置于加熱裝置中的。外管套管12高度為20-30mm，厚度為2_10mm，上部一周設(shè)有厚度為l_2mm凸起15，外管套管12與較粗部分14的管口緊密連接。
[0019]內(nèi)管直徑Φ = 15-25mm，管長為180_210臟，距離管底20-40mm處緊密燒結(jié)一石英砂芯23，厚度為l_5mm，砂芯粒度范圍0.1-0.01mm，砂芯孔隙范圍50-150 μ m，孔隙分布均勻。砂芯23與內(nèi)管21密閉連接，透氣性好，孔隙大小、分布均勻，厚度適中，機(jī)械強(qiáng)度高，內(nèi)管上部管口處有寬度為l_2mm的卷邊24。內(nèi)管套管22高度為15_25mm，厚度為8_12mm，管口內(nèi)側(cè)有高度為l_2mm的凹槽26，上部一周設(shè)有寬度為l_2mm凸起27。將內(nèi)管21插入后內(nèi)管套管22與內(nèi)管21連接緊密，內(nèi)管21的卷邊24可以嵌入內(nèi)管套管22的凹槽26中。內(nèi)管套管22底部設(shè)有對稱的Φ = 1-3mm氣孔25。
[0020]試管組件在使用時,帶有內(nèi)管套管22的內(nèi)管21置于外管11中，通過內(nèi)、外套管12,22的接觸支撐住內(nèi)管21，并保持內(nèi)管21底部與外管11底部有3-8mm的空間。內(nèi)、外套管12、22上一周有寬度為l_2mm凸起15、27的環(huán)形部分是用來將試管固定在試管架上的。
[0021]本發(fā)明的工作過程如下:
[0022]如圖5所示,將需要使用的外管和外管套管11、12插入試管底架32中，蓋上試管頂架31,依次將內(nèi)管和內(nèi)管套管21、22插入試管頂架31中,使內(nèi)管的卷邊24嵌入內(nèi)管套管22的凹槽26中，在每只試管中將稱量好樣品均勻的放置在內(nèi)管的砂芯23上。盛放過樣品的試管組整體移動到加熱灰化裝置中33。此時，只有外管的較細(xì)結(jié)構(gòu)部分伸入加入?yún)^(qū)域，灰化開始時，連接氣路對試管組進(jìn)行通氣。通氣管路通過內(nèi)管套管22受力進(jìn)行密封，向試管內(nèi)通氣。由于砂芯的作用，通入管內(nèi)的氧化性氣體由于砂芯的阻力，在砂芯上方形成一個濃度較高的區(qū)域，充分與樣品接觸，可加快灰化時間。氧化性氣體均勻、快速的和樣品反應(yīng)，產(chǎn)生的廢氣、焦油和揮發(fā)出來的元素，順著氣路方向穿過砂芯向試管組件的底部移動，通過內(nèi)管21與外管11底部間的空隙，廢氣、焦油和揮發(fā)出來的元素順著內(nèi)管壁與外管壁之間的空隙向上移動。由于從砂芯附近至試管底部都為加熱區(qū)域，所以焦油在氣路中增加了加熱時間，同時不間斷的向試管內(nèi)通入的過量氧化性氣體，可加快焦油的分解，最大程度的減少了焦油附著在試管上。在外管較粗部分14外側(cè)可根據(jù)需要配備冷卻系統(tǒng)裝置，使易揮發(fā)的元素冷凝在此區(qū)域，起到收集易揮發(fā)元素的作用，提高方法的回收率。最終廢氣通過內(nèi)管套管22上的氣孔25排出。在加熱區(qū)域33與試管底架32之間的部分可根據(jù)需要設(shè)置冷卻裝置。多余的氣體和廢氣通過內(nèi)管套管22底部的排氣孔25排空?；一瓿珊?，去掉通氣管路，向內(nèi)管21中注入固定體積，固定濃度的酸溶液對樣品進(jìn)行溶解，同時將試管組置于超聲波槽中加速灰分的溶解。緩慢提起試管頂架31，使內(nèi)管21底部與液面分離，靜置片刻，內(nèi)管21中的全部溶液緩慢流入外管11中，再完全放下試管頂架31，外管11中的液面上升至外管較粗部分14的上部，用于溶解可能冷卻在外管11管壁上的目標(biāo)元素，同時起到對溶液的攪拌作用。反復(fù)幾次后，通過試管頂架31將所有的內(nèi)管21移走，此時的溶液可以直接進(jìn)行測定或進(jìn)行進(jìn)一步處理。
[0023]實施例:
[0024]將洗凈、干燥的試管置于試管架上。分別給每支內(nèi)管21中準(zhǔn)確稱取0.5000g楊樹葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07604)均勻分布于內(nèi)管的砂芯23上。將整個試管架緩慢移至加熱組件中，使盛放樣品的區(qū)域位于加熱組件33中部。連接氣路，向試管內(nèi)通入氣流量為lOOmL/min的高純氧氣，控制每支試管中的氧氣流量大小相同。于外管較粗區(qū)域處安裝半導(dǎo)體冷卻裝置，使其冷卻溫度為4°C。加熱組件由室溫快速升溫至200°C，保持20min。加熱完畢后，取出試管架待其自然冷卻至室溫，移除半導(dǎo)體制冷裝置并斷開氣路，將試管置于超聲池中。向每支內(nèi)管中分別注入25mL 20%的鹽酸溶液，打開超聲清洗器溶解和分散灰分。超聲5min后緩慢提起上層試管架31。使內(nèi)管21底部與流入外管11的溶液分離，使內(nèi)管21中的溶液流入外管11中。待內(nèi)管21中的溶液全部流入外管11中，緩慢下壓內(nèi)管21，使外管11中的液面上升，并淹沒半導(dǎo)體制冷區(qū)域。在超聲波清洗器的作用下，反復(fù)提壓內(nèi)管5次。移除內(nèi)管21，關(guān)閉超聲波清洗器。將處理好的樣品溶液，通過氫化物發(fā)生原子熒光儀進(jìn)行測定，檢測結(jié)果見表I。
[0025]表I國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析對照結(jié)果
[0026]

【權(quán)利要求】
1.一種用于有機(jī)質(zhì)樣品低溫快速灰化的試管組件，包括外管(11)、外管套管(12)、內(nèi)管(21)和內(nèi)管套管(22)，外管(11)為下細(xì)上粗結(jié)構(gòu)，下部較細(xì)部分(13)內(nèi)徑大于內(nèi)管(21)外徑，外管(11)底部平封口，外管(11)頂端管口外部設(shè)有外管套管(12)，內(nèi)管(21)為直管，底部開口，內(nèi)管(21)中部設(shè)有石英砂芯(23)，內(nèi)管(21)頂端管口外部設(shè)有內(nèi)管套管(22),內(nèi)管(21)插入外管(11)中，內(nèi)管套管(22)底部置于外管套管(12)頂部。
2.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:外管(11)下部較細(xì)部分(13)直徑Φ=20-30mm,長度為90-120mm,上部較粗部分(14)直徑Φ = 30_35mm。
3.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:外管套管(12)高度為20-30mm，厚度為2-10mm，上部一周設(shè)有厚度為l_2mm凸起(15)。
4.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:內(nèi)管(21)直徑Φ= 15-25mm，管長為180-210mm，上部管口處設(shè)有l(wèi)_2mm寬度的卷邊(24)，石英砂芯(23)距離管底20_40mm。
5.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:石英砂芯(23)厚度為1-5_，砂芯粒度范圍0.1-0.01mm，砂芯孔隙范圍50-150 μ m，孔隙分布均勻。
6.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:內(nèi)管套管(22)高度為15-25_，厚度為8-12臟，上部一周設(shè)有寬度為l_2mm凸起(27)，管口內(nèi)側(cè)設(shè)有高度為l_2mm的凹槽(26)，內(nèi)管套管(22)底部設(shè)有2-4個孔徑為l_3mm的氣孔(25)。
7.如權(quán)利要求1所述的試管組件，其特征在于:內(nèi)管(21)插入外管(11)中，并且兩管底部保持3-8mm的間隙。
【文檔編號】G01N1/28GK104198251SQ201410468080
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】沈坤, 周團(tuán)坤, 李中璽, 張尼, 楊曉明, 張瑩 申請人:西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司