一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法，包括如下步驟：（1）制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；（2）制備空白對照溶液體系；（3）分別測定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系和空白對照溶液體系的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移峰強(qiáng)度值I標(biāo)準(zhǔn)及I空白，計算ΔI=I空白–I標(biāo)準(zhǔn)；（4）以ΔI對甲醛的濃度關(guān)系做工作曲線；（5）被測物樣品的測定，計算ΔI樣＝I空白-I樣；（6）根據(jù)樣品測得的ΔI樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中甲醛的濃度。本測定方法的儀器簡單，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說明】 一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測定甲醛的氧化石墨烯共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法。

【背景技術(shù)】
[0002]甲醛(HCHO)是一種有強(qiáng)烈刺激性氣味的無色氣體，易溶于水。甲醛有毒，在生活中對人體的危害性極大，它主要是通過呼吸道進(jìn)入人體并快速代謝為甲酸、二氧化碳等。它是一種原生質(zhì)毒，可與氯化物生成致癌物二氯甲基醚。攝取少量甲醛即能阻止胃酶和胰酶的消化作用，影響代謝機(jī)能。對人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)，可引起肺水腫，腎衰竭等。當(dāng)室內(nèi)甲醛達(dá)到一定濃度時，人體就會出現(xiàn)不適感，當(dāng)每立方米空氣中甲醒濃度達(dá)到0.06?0.07mg/m3時,兒童就會發(fā)生輕微氣喘；達(dá)到30mg/m3時,會立即致人死亡。甲醛被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，也是潛在的強(qiáng)致性突變物。因而檢測及控制甲醛的污染問題已越來越迫切，開展對甲醛測定方法的研究具有重要的意義。目前甲醛的檢測方法很多，主要有催化動力學(xué)光度法、分光光度法、色譜法、熒光法等，而經(jīng)典的甲醛測定方法為乙酰丙酮分光光度法。
[0003]熒光共振能量轉(zhuǎn)移(FRET)是一種非輻射能量轉(zhuǎn)移，是供體分子的激發(fā)能通過非輻射轉(zhuǎn)移形式傳遞給鄰近受體分子的過程，它的推動力是供體和受體熒光分子之間的偶極一偶極相互作用。當(dāng)處于激發(fā)態(tài)的熒光分子即供體分子的熒光光譜與另一個熒光分子即受體分子的激發(fā)光譜重疊時，供體熒光分子以偶極一偶極相互作用形式將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給其鄰近的處于基態(tài)的受體，誘發(fā)受體分子發(fā)出熒光，同時供體熒光分子自身的熒光強(qiáng)度衰減。近年來FRET被廣泛地應(yīng)用于各種研究領(lǐng)域，尤其是在分析化學(xué)和結(jié)構(gòu)生物學(xué)領(lǐng)域，生物大分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、反應(yīng)機(jī)理以及定量分析等方面的研究。目前基于納米粒子為受體的熒光能量轉(zhuǎn)移體系在定量分析中顯示了較高的靈敏度而得到應(yīng)用。納米氧化石墨烯(簡稱G0)作為共振瑞利能量轉(zhuǎn)移的供給體測定甲醛的未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了提供一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法。
[0005]一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法，包括如下步驟:
(1)制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取10?700μL 320 ymol/L甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，80?150 μ L 2.5 mol/L氫氧化鉀溶液，150?250 μ L 0.034 mol/L 4_氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(簡稱AHMT)溶液，用二次蒸餾水定容至1.0 mL并搖勻，沸水浴加熱10 min。冷卻后加入350?450 μ L 100 Pg/mL G0，搖勻，用二次蒸餾水定容至2.0 mL,混勻；
(2)制備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加甲醛標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對照溶液體系； (3)分別取按步驟(I)、(2)制備的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發(fā)波長和發(fā)射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值Z0,計算△/ =10 -1'
(4)以Λ/對甲醛的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:取含有甲醛的待測樣品，按步驟(I)?(3)操作。算出被測物的
LI鐵=;
(6)根據(jù)樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中甲醛的濃度。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明的原理是:在堿性條件下，甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4_三氮雜茂反應(yīng)生成黃色化合物，當(dāng)該黃色化合物分子與納米氧化石墨烯接近時，GO將共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移給該化合物時，導(dǎo)致體系370 nm處的共振瑞利散射峰強(qiáng)度降低。據(jù)此建立了測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，靈敏度高、選擇性好、體系穩(wěn)定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實施例測定甲醛的部分共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜圖。
[0009]圖中:(a) 0.125 mol/L K0H-3.4 mmol/L AHMT - 20 Pg/mL GO; (b) a+1.6 μ mol/L 甲醒；(c) a+8 μ mol/L 甲醒;(d) a+48 μ mol/L 甲醒;(e) a+64 μ mol/L 甲醒;(f)a+112 μ mol/L 甲醒。

【具體實施方式】
[0010]實施例:
應(yīng)用共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法測定甲醛，包括如下步驟:
(1)制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取10yL、50yL、300yL、400yL、700 μ L 320 μ mol/L 甲醒標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μ L 2.5 mol/L 氫氧化鉀溶液,200 μ L 0.034mol/L AHMT溶液，用二次蒸餾水定容至1.0 mL并搖勻，沸水浴加熱10 min。冷卻后加入400 μ L 100 Pg/mL G0，搖勻，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，混勻；
(2)制備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加甲醛標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對照溶液體系;
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在F-7000型熒光分光光度計上，同步掃描激發(fā)波長和發(fā)射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/ο，計算Λ/ =10 -1'
(4)以Λ/對甲醛的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:分別于某房屋室內(nèi)及小汽車內(nèi)，在U形棕色吸收管中加入1mL二次蒸懼水，連接大氣采樣儀，以0.5 L/min的流速采樣20min,采樣后的溶液轉(zhuǎn)入1mL試管中，即獲得含有甲醛的待測樣品，按步驟(I)?(3)操作。算出被測物的LI樣=Iq-1
樣； (6)根據(jù)樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中甲醛的濃度，測得室內(nèi)的甲醒的濃度為0.087mg/m3,小汽車甲醒的濃度為0.011mg/m3。
[0011]本發(fā)明實施例測定甲醛含量范圍為1.6?112 μ mol/L,回歸方程為Δ /370nm=9.02C+134,檢出限為 0.25 μ mol/L。
[0012]方法回收率實驗:
取步驟(5)制備的被測物樣品各3份，分別加入10ymOl/L、20ymOl/L甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按(I)?(3)操作，計算甲醛的濃度，回收率分別為99.5%, 98.9%。
[0013]說明該方法準(zhǔn)確可靠。
【權(quán)利要求】
1.一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射能量轉(zhuǎn)移光譜法，其特征是:包括如下步驟: (1)制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取10?700μ L 320 μ mol/L甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，80 ?150 μ L 2.5 mol/L 氫氧化鉀溶液，150 ?250 μ L 0.034 mol/L AHMT 溶液，用二次蒸餾水定容至1.0 mL并搖勻，沸水浴加熱10 min ;冷卻后加入350?450 μ L 100M^g/mL GO,搖勻,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻； (2)制備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加甲醛標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對照溶液體系; (3)分別取按步驟(I)、(2)制備的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發(fā)波長和發(fā)射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值Z0,計算△/ =10 -1' (4)以Λ/對甲醛的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)被測物樣品測定:取含有甲醛的待測樣品，按步驟(I)?(3)操作，算出被測物的LI鐵=; (6)根據(jù)樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中甲醛的濃度。
【文檔編號】G01N21/64GK104181136SQ201410420082
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】蔣治良, 梁曉靜, 梁愛惠, 張杏輝, 溫桂清, 劉慶業(yè) 申請人:廣西師范大學(xué)