一種測(cè)定十四醇含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶劑超聲萃取待測(cè)物中的十四醇，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定其含量。本發(fā)明首次采用了GC-MS的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)(特別是表面活性劑)中的十四醇的含量。此外，本發(fā)明提供的方法具有快速，回收率高，選擇性強(qiáng)，污染小，檢測(cè)限低的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】-種測(cè)定十四醇含量的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定十四醇含量的方法，特別是針對(duì) 表面活性劑中十四醇含量的測(cè)定。 【背景技術(shù)】
[0002] 表面活性劑由于具有潤(rùn)濕或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗滌、 防腐、抗靜電等一系列物理化學(xué)作用及相應(yīng)的實(shí)際應(yīng)用，成為一類靈活多樣、用途廣泛的精 細(xì)化工產(chǎn)品。
[0003] 就人們所知的，表面活性劑在日常生活中常常被應(yīng)用于日用化學(xué)品，如、洗滌劑、 護(hù)膚品等領(lǐng)域中。然，就本領(lǐng)域技術(shù)人員可知，表面活性劑的應(yīng)用領(lǐng)域相當(dāng)廣泛，幾乎可以 將其使用到所有的精細(xì)化工/化學(xué)品的生產(chǎn)中去。
[0004] 十四醇可作為有機(jī)合成和表面活性劑的原料。往往被應(yīng)用于生產(chǎn)十四烷基聚氧乙 烯醚琥珀酸單磺酸鈉和十四烷基聚氧丙烯醚琥珀酸單脂磺酸鈉的主要原料。因此，檢驗(yàn)產(chǎn) 品中，特別是表面活性劑產(chǎn)品中十四醇的含量尤為重要。但是，現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)中，檢測(cè)步 驟較為復(fù)雜，且檢出限較高，進(jìn)而導(dǎo)致其應(yīng)用領(lǐng)域受限。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述缺陷，本發(fā)明提供的方法解決了測(cè)定待測(cè)物（特別是，表面活性劑）中 十四醇的問(wèn)題。實(shí)現(xiàn)了分析待測(cè)物（特別是針對(duì)表面活性劑這類物質(zhì)）中，是否存在有十四 醇的檢測(cè)。本發(fā)明提供的無(wú)水乙醇超聲萃取的方法快速，回收率高，對(duì)儀器不造成污染，并 有效的降低了檢出限。
[0006] 本發(fā)明提供了一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶劑超聲萃取待 測(cè)物中的十四醇，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定其含量。
[0007] 其中，上述待測(cè)物優(yōu)選為表面活性劑。
[0008] 上述萃取溶劑可以選自醇類、醚類、芳烴類（如、甲苯）、丙酮等可作為溶劑使用的 化合物?？梢詾榧?nèi)芤?，也可以為混合溶液。?yōu)選為無(wú)水乙醇。
[0009] 上述萃取過(guò)程可以為一次或多次，優(yōu)選為2-3次。
[〇〇1〇] 具體地，上述用萃取溶劑超聲萃取十四醇的過(guò)程可以包括以下步驟：
[0011] 步驟一、準(zhǔn)確稱取樣品于棕色瓶中，加入萃取溶劑，旋緊瓶蓋，于40-50°C超聲萃取 20-30min，待溶液冷卻至室溫；
[0012] 在上述步驟中，每1. 0000±0. 0005g樣品優(yōu)選加入20-30ml溶劑。
[0013] 步驟二、重復(fù)至少一次的上述步驟一，合并超聲溶液。
[0014] 步驟三、將上述超聲溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用萃取溶劑洗滌棕色玻璃瓶至少一次 后，用萃取溶劑定容。
[0015] 過(guò)濾四、過(guò)濾后，進(jìn)行GC/MS分析；
[0016] 此外，在上述步驟二和步驟三之間，還可以包括洗滌程序，該洗滌程序具體為：采 用萃取溶劑洗滌棕色瓶至少一次，合并洗滌后的溶液至超聲溶液中。
[0017] 另外，在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法中，氣相色譜柱優(yōu)選采用BD-WAX柱（在本發(fā)明還可 選擇的采用其它規(guī)格或型號(hào)的GC柱），規(guī)格為柱長(zhǎng)30米，柱內(nèi)徑為0. 25毫米，膜厚為0. 25 微米；
[0018] 優(yōu)選地，氣相色譜進(jìn)樣口溫度設(shè)定為280°C，程序升溫為初溫120°C，保持lmin，以 10°C /min的速率升溫至220°C，保持2min，進(jìn)樣；
[0019] 氣相色譜的進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為8-10:1，流速為1. 0-2. Oml/min。
[0020] 質(zhì)譜采集采用選擇離子掃描方式，離子掃描方式的掃描時(shí)間優(yōu)選為2-15分鐘，掃 描尚子優(yōu)選為83, 111，125。
[0021] 本發(fā)明的作用和效果
[0022] 本發(fā)明首次采用了 GC-MS的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)（特別是表面活性劑）中的十四 醇含量的測(cè)定。此外，本發(fā)明提供的方法具有快速，回收率高，選擇性強(qiáng)，污染小，檢測(cè)限低 的特點(diǎn)。
[0023] 說(shuō)明書(shū)附圖
[0024] 附圖1、十四醇總離子流圖。
[0025] 附圖2、十四醇提取離子圖。 【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例一、表面活性劑中十四醇含量的測(cè)定
[0027] 1.樣品的制備：
[0028] 1)樣品分散混勻。
[0029] 2)準(zhǔn)確稱取1. 0000±0. 0005g樣品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL無(wú)水乙醇 (根據(jù)樣品的不同，本步驟中無(wú)水乙醇的量可以為20ml、25ml，30ml不等，其中，無(wú)水乙醇也 可以為丙酮、甲苯、甲醇代替），旋緊瓶蓋，于40°C超聲萃取30min，（根據(jù)樣品的不同，本步 驟中的溫度可以為4〇1：、451：、5〇1：不等 ；超聲萃取的時(shí)間可以為2〇1^11，251^11，3〇1^11不 等），待溶液冷卻至室溫；
[0030] 3)再向樣品中加入20mL無(wú)水乙醇溶劑（根據(jù)樣品的不同，本步驟中無(wú)水乙醇的量 可以為20ml、25ml，30ml不等），重復(fù)上述超聲和轉(zhuǎn)移步驟，并用少量（l-10ml)無(wú)水乙醇洗 滌棕色瓶2-3次，合并兩次超聲和洗滌的溶液；
[0031] 4)將溶液轉(zhuǎn)移至lOOmL容量瓶中，用少量（l-10ml)無(wú)水乙醇洗滌棕色玻璃瓶2-3 次，合并洗滌液于l〇〇mL毫升容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度。過(guò)濾后進(jìn)GC/MS分析。
[0032] 2.設(shè)定儀器參數(shù)
[0033] 1)氣相色譜儀備件:
[0034] 氣相色譜儀：Agilent7890A_5975C
[0035] 色譜柱：DB-WAX 毛細(xì)管柱 0.25mmX30mX0.25ym
[0036] 進(jìn)樣 口溫度：280°C或 290°C或 300°C
[0037] 傳輸線溫度：280°C或 290°C或 300°C
[0038] 載氣流速：1. OmL/min，恒流（或?yàn)?2mL/min 或 4mL/min 或 5mL/min)
[0039] 進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比為10:1(或?yàn)?:1或9:1)
[0040] 進(jìn)樣體積：1 μ L
[0041] 程序升溫：初溫120°C (或?yàn)?00°C或110°C )，保持lmin (或?yàn)?min或5min)，以 10°C /min(或?yàn)?°C /min或8°C /min)的速率升溫至220°C (或?yàn)?40°C或250°C )，保持 2min (或?yàn)?5min 或 8min 或 lOmin) 〇
[0042] 2)質(zhì)譜備件:
[0043] 溶劑延遲：5min
[0044] 采集方式：SM模式
[0045] 離子源溫度：230°C
[0046] 四極桿溫度：150 °C
[0047] 3.定性和定量
[0048] 1)定性
[0049] 經(jīng)樣品峰和標(biāo)準(zhǔn)品峰的保留時(shí)間相比較，樣品峰質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖相比較 比較，確定樣品中是否檢出待測(cè)物。
[0050] 2)定量
[0051] 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量：
[0052]
[0053] 具體如下所示：
【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶劑超聲萃取待測(cè)物中的十四 醇，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定其含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述待測(cè)物為表面 活性劑。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取溶劑為無(wú) 水乙醇。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取過(guò)程為一 次或以上。
5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于，所述用萃取 溶劑超聲萃取十四醇的過(guò)程包括以下步驟： 步驟一、準(zhǔn)確稱取樣品于棕色瓶中，加入萃取溶劑，旋緊瓶蓋，于40-50°C超聲萃取 20-30分鐘，待溶液冷卻至室溫； 步驟二、重復(fù)至少一次的步驟一，合并超聲溶液； 步驟三、將上述超聲溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用萃取溶劑洗滌棕色玻璃瓶至少一次后，用 萃取溶劑定容； 過(guò)濾四、過(guò)濾后，進(jìn)行GC/MS分析； 其中，在步驟一中，每1. 〇〇〇〇±〇. 0005g樣品加入20-30ml溶劑。
6. 如權(quán)利要求5所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述步驟二和步驟 三之間，還可以包括洗滌程序， 所述洗滌程序?yàn)椋翰捎幂腿∪軇┫礈熳厣恐辽僖淮?，合并洗滌后的溶液至超聲溶?中。
7. 如權(quán)利要求1-4任一所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述氣相色 譜質(zhì)譜聯(lián)用法中， 氣相色譜進(jìn)樣口溫度設(shè)定為280-300°C，程序升溫為初溫100-120°C，保持l_5min，以 5-10°C /min的速率升溫至220-250°C，保持2-10min，進(jìn)樣； 質(zhì)譜采集采用選擇離子掃描方式。
8. 如權(quán)利要求7所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于： 氣相色譜柱采用BD-WAX柱； 所述氣相色譜柱的規(guī)格為柱長(zhǎng)30米，柱內(nèi)徑為0. 25毫米，膜厚為0. 25微米；所述氣相 色譜的進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為8-10:1，流速為1. 0-2. Oml/min。
9. 如權(quán)利要求7所述的一種測(cè)定十四醇含量的方法，其特征在于：所述離子掃描方式 的掃描時(shí)間為2-15分鐘，掃描離子為83, 111，125。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104111289SQ201410276371
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】袁君, 趙紅峰 申請(qǐng)人:普研（上海）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司