脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力原位同步測試方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力原位同步測試方法及裝置，該測試方法既能測試單一脆性材料的斷裂韌性和殘余應(yīng)力，又能測試表征脆性涂層材料體系界面處的斷裂韌性和殘余應(yīng)力。根據(jù)殘余壓痕在兩種材料內(nèi)所占體積比例，求得折合彈性模量與硬度的比值，提高了脆性材料界面處斷裂韌性和殘余應(yīng)力測試精度?；谠摐y試方法研制的負(fù)荷維氏壓痕裝置主要包括加載系統(tǒng)、觀察系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和高溫氣體吸氣系統(tǒng)；整個裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，可在不同溫度下同步測量脆性材料的斷裂韌性和殘余應(yīng)力。
【專利說明】脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力原位同步測試方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料性能表征【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力原位同步測試方法及裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]在新材料【技術(shù)領(lǐng)域】中，脆性涂層薄膜材料具有許多基底材料所不具備的力、熱、光、電、磁以及化學(xué)性能，已廣泛應(yīng)用于微電子器件、磁存儲器、表面涂層和復(fù)合材料等領(lǐng)域，在國民經(jīng)濟中發(fā)揮了不可替代的作用，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟效益。但在實際應(yīng)用過程中，由于涂層和基底之間存在較大的差異，同時外界因素(如溫度變化、疲勞載荷、高溫氧化、介質(zhì)腐蝕等)會逐漸影響涂層與基底的結(jié)合性能和強度，最終導(dǎo)致涂層發(fā)生不可預(yù)知性的剝落破壞而喪失保護功能，甚至可能導(dǎo)致重大事故的發(fā)生。因此，提高涂層材料界面結(jié)合性能是改善先進涂層材料可靠性的重要方法之一。其中，如何有效測試和表征涂層材料體系表面/界面斷裂韌性以及殘余應(yīng)力，尤其是在高溫工作環(huán)境下材料的斷裂韌性和殘余應(yīng)力已成為這項工作中迫切需要解決的關(guān)鍵問題。
[0003]目前涉及到上述兩個材料參數(shù)的實驗測試方法和裝置有:
[0004]在實驗測試裝置方面，包亦望等人提出了局部受熱加載測試材料在超高溫氧化環(huán)境下力學(xué)性能的檢測方法及裝置(申請?zhí)?201010244891.7)，該方法采用乙炔或汽油增氧等噴火技術(shù)對樣品進行局部快速加熱，使之局部溫度達到1500度以上，利用便攜式實驗儀對樣品施加彎曲、拉伸或壓縮載荷等，記錄載荷數(shù)值，從而獲得材料的斷裂韌性。其待測樣品為單邊切口梁樣品或者單邊斜切口梁樣品，但這種方法需要人為地預(yù)制裂紋，容易帶來人為因素的影響。實驗過程中對樣品進行局部快速加熱，試驗溫度不穩(wěn)定，溫度場不均勻，實驗的可重復(fù)性差。沈衛(wèi)平等人提出了一種壓痕法測試韌脆轉(zhuǎn)變溫度、斷裂韌性和硬度的裝置(申請?zhí)?200610114207.7)，通過洛氏硬度計驅(qū)使自制封閉裝置中的壓頭，在最高溫度為500°C的環(huán)境下測試材料的斷裂韌性，最后分析出材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度，然而該裝置不具備原位觀察裂紋、殘余應(yīng)力分析功能，也沒有考慮殘余應(yīng)力對斷裂韌性測試的影響。方岱寧等人提出了一種超高溫壓痕載荷-位移曲線測試裝置及方法(申請?zhí)?201210490961.6)。他們通過電磁驅(qū)動力加載裝置，驅(qū)使位于高溫爐內(nèi)的壓桿測試樣品，并利用位移傳感器獲得壓桿豎直方向的位移，獲得壓痕載荷-位移曲線；但沒有實現(xiàn)高溫原位觀察，也沒有實現(xiàn)同步分析被測材料的斷裂韌性和殘余應(yīng)力?，F(xiàn)有的脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力的檢測技術(shù)復(fù)雜，需要多套設(shè)備組裝協(xié)調(diào)測試，專業(yè)要求高，分析繁瑣；主要集中在常溫環(huán)境下對脆性材料進行測試，在高溫環(huán)境下原位測試表征這兩個材料參數(shù)指標(biāo)的實驗設(shè)備非常少。在實驗測試方法上，現(xiàn)有的壓痕法測試脆性涂層材料界面斷裂韌性和殘余應(yīng)力時，用垂直涂層界面的壓痕對角線在基底材料和涂層區(qū)域長度zs、Zc比例描述基底和涂層材料在抵抗壓痕儀壓針侵入涂層體系過程中所做的貢獻，但沒有考慮基底和涂層材料由于硬度、彈性模量、塑性變形等性質(zhì)差異的影響，實驗測試的精度低。
[0005]綜上所述，目前缺乏一種高效簡便的實驗測試方法和匹配的尖端科學(xué)儀器，能在常溫到1600°C范圍內(nèi)原位同步測試脆性材料的斷裂韌性和殘余應(yīng)力，這也極大限制了涂層產(chǎn)品質(zhì)量保證和可靠性。因此，亟需發(fā)展更優(yōu)越的科學(xué)儀器設(shè)備來解決這一關(guān)鍵技術(shù)問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是對現(xiàn)有的壓痕法測試脆性涂層材料體系界面斷裂韌性和殘余應(yīng)力的方法進行改進，并研發(fā)匹配的測試儀器，使其能在常溫到1600°C范圍內(nèi)，原位同步測試脆性材料和脆性涂層材料體系的斷裂韌性和殘余應(yīng)力。
[0007]現(xiàn)有的壓痕法測試脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力的測試原理:
[0008]對于單一脆性塊體材料，首先測定待測材料的彈性模量E和硬度H，然后選用不同的載荷進行不同程度的壓痕斷裂實驗，獲得不同的壓痕裂紋長度，通過測量殘余壓痕頂角處的裂紋長度C，每次加載的最大載荷P，最后代入壓痕力學(xué)模型中，分別算出被測材料在壓痕開裂過程中由壓痕載荷和殘余應(yīng)力產(chǎn)生的應(yīng)力強度因子Kp、Kr，得到被測材料的斷裂韌性1^:

【權(quán)利要求】
1.一種脆性材料斷裂韌性和殘余應(yīng)力原位同步測試方法，其特征在于，采用壓痕法測試脆性涂層材料體系界面處的斷裂韌性和殘余應(yīng)力時，利用斷裂韌性Kk的計算公式推導(dǎo)獲得關(guān)于cV2和p/cV2線性函數(shù)
，通過對脆性材料進行三次或者三次以上的不同載荷條件下的壓痕斷裂測試，測量和采集每次實驗中的載荷大小、殘余壓痕頂角處的裂紋長度，然后將每次實驗測試得到載荷和裂紋長度數(shù)據(jù)，以
形式進行線性擬合，從擬合出的直線斜率和截距分別求出被測點的殘余應(yīng)力和斷裂韌性； 其中，Xi=0.015(E/H))/2, i表示脆性涂層和基底材料的界面，而(五///f2是根據(jù)殘余壓痕在基底材料和脆性涂層區(qū)域所占的體積比例，按照如下公式進行計算獲得:
其中，E和H分別表示材料的彈性模量和硬度，Vs和V。分別表示殘余壓痕在基底材料和脆性涂層區(qū)域所占的體積，下標(biāo)i表示脆性涂層和基底材料的界面，下標(biāo)C和S分別表示脆性涂層和基底材料，D為殘余壓痕對角線長度，Z。表示垂直涂層界面壓痕對角線在脆性涂層區(qū)域中的長度，Θ表示維氏壓針的兩對面的夾角。
2.一種用于權(quán)利要求1所述的測試方法的裝置，包括負(fù)荷維氏壓痕儀，所述負(fù)荷維氏壓痕儀包括加載系統(tǒng)、觀察系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)及平臺調(diào)節(jié)系統(tǒng)，其特征在于，還包括加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、高溫氣體吸氣系統(tǒng)和上位機； 所述加熱系統(tǒng)安裝在所述負(fù)荷維氏壓痕儀的載物臺上，包括高溫箱、加熱體、兩個熱電偶、溫度控制器、陶瓷夾具及陶瓷隔片；所述加熱體、陶瓷夾具和陶瓷隔片放置于高溫箱中；所述加熱體受控于溫度控制器；所述陶瓷夾具放置于高溫箱中央，用于固定實驗樣品，通過改變放置于陶瓷夾具下方的陶瓷隔片數(shù)量來調(diào)節(jié)實驗樣品與觀察系統(tǒng)中的物鏡之間的距離；所述兩個熱電偶分別用于檢測高溫箱中心和實驗樣品表面溫度； 所述冷卻系統(tǒng)安裝于所述高溫箱外表面； 所述觀察系統(tǒng)中的物鏡為長焦物鏡，且物鏡前方鍍有紅外濾光光學(xué)膜； 所述高溫氣體吸氣系統(tǒng)設(shè)置在所述高溫箱上方開口處； 所述上位機與所述圖像采集系統(tǒng)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述加載系統(tǒng)包括支撐軸(3)、杠桿(14)、頂桿(15)、吊桿(16)、中間主軸(4)和第二電機(18)； 其中，所述加載系統(tǒng)的支撐軸(3)與負(fù)荷維氏壓痕儀的機架相連，用于為杠桿(14)提供支點，杠桿的另一端設(shè)有吊桿(16)，所述吊桿(16)上設(shè)有多個砝碼(17)，其下方設(shè)置托盤(20)，托盤與機架上的載荷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)輪(19)相連；在靠近支撐軸側(cè)的杠桿下方設(shè)有所述的中間主軸(4)，中間主軸穿過位于轉(zhuǎn)盤上方的開孔與設(shè)置于轉(zhuǎn)盤上的維氏壓針(7)相連；轉(zhuǎn)盤設(shè)于平臺調(diào)節(jié)系統(tǒng)的上方，轉(zhuǎn)盤上還設(shè)有物鏡(5)，轉(zhuǎn)盤由第一電機(13)驅(qū)動相連，第一電機設(shè)置于機架內(nèi)； 杠桿由頂桿支撐，頂桿由第二電機(18)驅(qū)動，第二電機設(shè)置在機架上； 所述加載系統(tǒng)的第一電機和第二電機經(jīng)I/O控制卡與上位機相連，所述圖像采集系統(tǒng)經(jīng)圖像采集卡與上位機相連； 所述加載系統(tǒng)的壓針為由剛玉或藍寶石材料制成的維氏壓針； 所述加載系統(tǒng)壓痕載荷在1.0Kgf到30.0Kgf范圍內(nèi)分等級加載； 所述加載系統(tǒng)相鄰載荷等級間距為2.0Kgf。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述加熱體為硅鑰加熱體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于，所述冷卻系統(tǒng)包括安裝在高溫箱外表面的隔熱層和冷卻水循環(huán)裝置；所述高溫箱兩端分別開設(shè)有進水孔和排水孔，所述冷卻水循環(huán)裝置的進水管(24)和排水管(25)分別與進水孔和排水孔相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的裝置，其特征在于，所述中間主軸到杠桿的支撐軸的距離為5cm，中間主軸到杠桿上懸掛吊桿的砝碼掛鉤之間的距離為28cm，作為吊桿的砝碼的總數(shù)為14個,每個破碼的重量為2.0Kg0
【文檔編號】G01N3/42GK104075941SQ201410260206
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】毛衛(wèi)國, 戴翠英, 何遠武, 陳俊, 方岱寧 申請人:湘潭大學(xué)