桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體而言，涉及桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法。該桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，包括下列步驟：步驟A：對桔梗流浸膏進行預處理；步驟B：采用高效液相色譜法測量預處理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W；步驟C：根據(jù)所述桔梗皂苷D的含量W評價桔梗流浸膏的質(zhì)量是否合格。本發(fā)明上述實施例的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法通過定量檢測桔梗皂苷D的含量實現(xiàn)了定量評價桔梗流浸膏質(zhì)量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D，并且含量較大，因此，通過定量檢測桔梗皂苷D的含量可以定量、準確地反映出桔梗流浸膏的質(zhì)量，避免了質(zhì)量控制的不確定性問題。
【專利說明】桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體而言，涉及桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，桔梗流浸膏作為小兒止咳糖漿的主要組份，在小兒止咳糖漿質(zhì)量標準中無定量的質(zhì)量控制點，這使得小兒止咳糖漿質(zhì)量控制存在一定的不確定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，以解決上述的問題。
[0004]在本發(fā)明的實施例中提供了一種桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其包括下列步驟:
[0005]步驟A:對桔梗流浸膏進行預處理；
[0006]步驟B:采用高效液相色譜法測量預處理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W ；
[0007]步驟C:根據(jù)桔梗皂苷D的含量W評價桔梗流浸膏的質(zhì)量是否合格。
[0008]進一步地，預處理的方法為:
[0009]按重量計，向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份飽和的正丁醇的水溶液進行萃取，再收集正丁醇層，得到一級萃取液；
[0010]向一級萃取液中加入15-25份氨水進行萃取，再收集正丁醇層，得到二級萃取液；
[0011]將二級萃取液減壓揮干，得到殘渣；
[0012]向殘渣中加入體積比為28:72的乙腈-水溶液進行溶解，并定容。
[0013]進一步地，高效液相色譜法采用流動相梯度洗脫的方式。
[0014]進一步地，高效液相色譜法的檢測條件為:
[0015]填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；檢測波長為210nm ;流動相為:0-10min時體積比為25-28:75-72的乙腈-水，10_25min時體積比為30:70的乙腈-水，25_35min時體積比為25:75的乙腈-水。
[0016]進一步地，高效液相色譜法的檢測條件為:柱溫為32°C。
[0017]進一步地，高效液相色譜法的檢測條件為:流速為0.9mL/min。
[0018]進一步地，加入正丁醇的水溶液進行萃取的方法進一步為:在超聲條件下進行萃取。
[0019]進一步地,在向殘洛中加入體積比為28 -J2的乙腈-水溶液進行溶解之后和定容之前還包括:過濾。
[0020]本發(fā)明上述實施例的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法通過定量檢測桔梗皂苷D的含量實現(xiàn)了定量評價桔梗流浸膏質(zhì)量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D，并且含量較大，因此，通過定量檢測桔梗皂苷D的含量可以定量、準確地反映出桔梗流浸膏的質(zhì)量，避免了質(zhì)量控制的不確定性問題。其中，桔梗皂苷D的含量是通過步驟A的預處理和步驟B的高效液相色譜法完成，最終的評價通過步驟C實現(xiàn)?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0021]圖1示出了本發(fā)明的實驗I中對照品的色譜峰；
[0022]圖2示出了本發(fā)明的實驗I中桔梗流浸膏的色譜峰；
[0023]圖3示出了本發(fā)明的實驗2中對照品的色譜峰；
[0024]圖4示出了本發(fā)明的實驗2中桔梗流浸膏的色譜峰；
[0025]圖5示出了本發(fā)明的實驗3中對照品的色譜峰；
[0026]圖6示出了本發(fā)明的實驗3中桔梗流浸膏的色譜峰；
[0027]圖7示出了本發(fā)明的實驗4中對照品的色譜峰；
[0028]圖8示出了本發(fā)明的實驗4中桔梗流浸膏的色譜峰；
[0029]圖9示出了本發(fā)明的方法可行性考察試驗中陰性制劑的色譜峰；
[0030]圖10示出了本發(fā)明的方法可行性考察試驗中的線性關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0031]下面通過具體的實施例子并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細描述。
[0032]實施例一
[0033]一種桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法包括下列步驟:
[0034]步驟101:對桔梗流浸膏進行預處理；
[0035]步驟102:采用高效液相色譜法測量預處理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W ；
[0036]步驟103:根據(jù)桔梗皂苷D的含量W評價桔梗流浸膏的質(zhì)量是否合格。
[0037]上述實施例的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法通過定量檢測桔梗皂苷D的含量實現(xiàn)了定量評價桔梗流浸膏質(zhì)量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D，并且含量較大，因此，通過定量檢測桔梗皂苷D的含量可以定量、準確地反映出桔梗流浸膏的質(zhì)量，避免了質(zhì)量控制的不確定性問題。其中，桔梗皂苷D的含量是通過步驟101的預處理和步驟102的高效液相色譜法完成，最終的評價通過步驟103實現(xiàn)。
[0038]上述實施例的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法還可以進一步改進，以達到更多的技術(shù)效果，具體如下。
[0039]針對步驟101，優(yōu)選采用萃取的方式預處理桔梗流浸膏，既簡單易操作，且提取率高、提取時間短。具體的萃取方式如下:
[0040]按重量計，向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份飽和的正丁醇的水溶液進行萃取，再收集正丁醇層，得到一級萃取液；向一級萃取液中加入15-25份氨水進行萃取，再收集正丁醇層，得到二級萃取液；將二級萃取液減壓揮干，得到殘渣；向殘渣中加入體積比為28:72的乙腈-水溶液進行溶解，并定容。
[0041]其中，在第一次用正丁醇萃取時為了提高萃取率，還可以在萃取之后用同樣量的正丁醇多次洗滌水層，且經(jīng)試驗證明，洗滌兩次之后萃取率已達到極限(如表I所示)，因此，建議洗滌兩次即可。
[0042]如表I所示，用正丁醇萃取桔梗流浸膏萃取I次、2次、3次、4次，每次均為20mL，將結(jié)果進行了對比。由結(jié)果可知，第一次萃取加上洗滌2次(共萃取3次)能夠?qū)⒔酃Ａ鹘嘀械慕酃Ｔ碥誅基本全部萃取出來。
[0043]表1萃取次數(shù)對提取率的影響結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包括下列步驟: 步驟A:對桔梗流浸膏進行預處理； 步驟B:采用高效液相色譜法測量預處理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W ； 步驟C:根據(jù)所述桔梗皂苷D的含量W評價桔梗流浸膏的質(zhì)量是否合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述預處理的方法為: 按重量計，向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份飽和的正丁醇的水溶液進行萃取，再收集正丁醇層，得到一級萃取液； 向所述一級萃取液中加入15-25份氨水進行萃取，再收集正丁醇層，得到二級萃取液； 將所述二級萃取液減壓揮干，得到殘渣； 向所述殘渣中加入體積比為28:72的乙腈-水溶液進行溶解，并定容。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述高效液相色譜法采用流動相梯度洗脫的方式。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的檢測條件為: 填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；檢測波長為210nm ;流動相為=O-1Omin時體積比為25-28:75-72的乙腈-水，10_25min時體積比為30:70的乙腈-水，25_35min時體積比為25:75的乙腈-水。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的檢測條件為:柱溫為32°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的檢測條件為:流速為0.9mL/min。
7.權(quán)利要求2所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述加入正丁醇的水溶液進行萃取的方法進一步為:在超聲條件下進行萃取。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桔梗流浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述向所述殘洛中加入體積比為28 -J2的乙腈-水溶液進行溶解之后和所述定容之前還包括:過濾。
【文檔編號】G01N30/06GK103995065SQ201410246644
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】陳遠章, 劉春方, 姚開星, 王君, 李軍, 戚建中, 符國成, 陳海剛, 龔小兵 申請人:華潤三九（郴州）制藥有限公司